煤气岗位手指口述标准.docx

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1、煤气岗位手指口述标准一、岗位描述我是煤气岗位XXX,主要任务是分析煤气中苯、禁、氨、焦油、硫化氢的含量、煤气全组分、LNG产品气以及磁铁矿粉、煤油、GF油、氯化锌、硫酸亚铁、过氧化氢、碳酸钠、乙烯、异丁烷等原材料的验收工作，同时确保本岗位安全、环保、卫生等各项任务的完成。主要分析操作有：煤气中焦油含量的测定、煤气中硫化氢含量的测定、煤气中苯含量的测定、煤气中禁含量的测定、煤气中氨含量的测定、煤气全组分的测定、LNG产品气分析以及原材料验收操作，元素分析仪操作、色谱分析操作和数据异常处理。作业过程中的主要危险有：煤气中毒、色谱气泄漏引起窒息、燃烧、酸碱腐蚀、触电事故等。二、手指口述标准（一）分析

2、操作前劳保用品确认标准安全帽、防毒口罩、防酸碱服、劳保鞋（防静电）、手套及劳保用品穿戴齐全，确认完毕。（二）煤气取样工作确认标准1.煤气取样试剂准备妥当、取样袋真空无破损、吸收瓶完好无损，取样箱钥匙备好，确认完毕。气体的取样与其他试样的采取具有相同的重要性,取样不正确,进一步分析就毫无意义。气体由于扩散作用，比较易于混匀，但因气体存在的的形式不同而使情况复杂，如静态的气体与动态的气体取样方法都有所区别。由于气体的各种特点，取样如不注意，也易于混入杂质，致使分析数据不能指导生产。2.从气体组成不一致的某一点取样，则所采取的试样不能代表其平均组成。在气体组成急剧变化的气体管路中迅速取得试样也不能代

3、表原气体的一般组成。因此，必须根据分析目的而决定采取何种气体试样。3.仪器设备橡皮球囊：容量2Lo二连橡皮打气球。取样管（铁管或玻璃管）。三叉管、胶皮管、弹簧夹等。（三）煤气分析手指口述标准1、硫化氢吸收滴定法1.I在两只洗气瓶中用量筒分别加入50mL氨性氯化锌溶液，打开取样口，排气约IOmin,将管内残留气体及水分排尽。关闭采样口。再与第一洗气瓶（空瓶）入口接上，记下流量计读数。检查装置的气密性。打开取样口，调节流速13Lmin,通过适量的煤气（按煤气中硫化氢含量而定），一般当第一洗气瓶内生成沉淀，第二洗气瓶开始出现混浊时即停止通气，然后记下流量计读数。1.2用移液管吸取0.100Omol/

4、L碘液（多少视硫化氢含量定）于50Onll碘量瓶中，将吸收液倒入碘量瓶中，再加1:1盐酸30mL,即盖上瓶塞摇匀后，静置Iomin,用C（Na2S2O3）=O.1000molL硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘,待溶液呈浅黄色时加入2mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失。同时做空白试验。1.3计算=5）XM式中：Ci标准碘液的摩尔浓度，molL,C2标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,molLV1标准碘液的取用体积，mlOV2标准硫代硫酸钠溶液耗用体积，mloM硫化氢的克当量，17.04gmol2.硫化氢气相色谱法2.1 正确用煤气袋取到具有代表性的煤气样。2.2色谱开机：首先打开氮气、氢气和空气的开关，确认

5、氮气压力06MPa,氢气压力0.4MPa,空气压力0.4MPa(,打开电脑，打开仪器电源，双击桌面上“GCsolution”图标，GC仪器发出一声机器音表示己联机。在实时分析页面上点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中的“开机”，然后点击“下载”。点击辅助栏的“开启系统”，色谱会开始升温，到达设定值状态。查看软件上的载气状态和显示值是否正常，仪器显示准备就绪方可做样。2.3分析步骤：点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中“H2S分析”，然后点击“下载”。新开机的仪器如果需要检查基线情况请点击运行“斜率测试，看FPD的基线是否已经符合要求(FPD30000Vmin)如果符合要求，可以

6、开始做样。平时连续做样不需要测试斜率，测试完毕后切记不可点击确定。如果基线不在零点时，点击“零点调节”，使基线完全出现在零点。在辅助栏点击“单次分析”，点击“样品记录”，在弹出的窗口上输入此次分析的样品名字，文件位置和备注等信息，完成后点“确定”，点辅助栏上的“开始”。等待GC状态变成“仪器就绪(待机)”，方可进样。气体样品从“进样口”注入，待出口瓶中气泡大小一致，连续进样30s,立即点仪器上的“START”，开始分析样品。分析结束后，系统会自动保存样品谱图，调出样品谱图，屏幕上显示出样品分析结果。2.4色谱关机：软件上点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中的“关机”方法，然后点击“下载

7、”。点击辅助栏“关闭系统”，色谱停止运行，仪器会自动降温。等待仪器降到50以下后关闭仪器电源。最后依次关闭空气，氨气和氮气开关。2 .煤气中苯含量分析打开煤气取样阀排气IOmirb用一根胶管将100mL干燥洁净的注射器(带胶帽)与取样管口相连接，抽取100nIL样品，取下注射器，把其中的气样排出，再连接取样阀，取样100rnL,然后排掉，如此重复5次TO次，最后一次取样结束后，立即套上胶帽。使用定量进样阀将煤气样品注入色谱柱入口，用载气(N2)带到色谱系统进行分离，用氢火焰离子检测器检测，外标法来定量，然后计算出煤气中的苯含量。3 .煤气中蔡含量分析3.1 步骤：将2只各装有30mL二甲苯的6

8、0mL鼓泡式吸收瓶，置于冰水浴中，保证在取样时吸收液温度不高于10,用胶管将其与煤气管相连，另一边依次空瓶和湿式流量计连接，检查其气密性，确认取样装置严密后，记下流量计读数V,打开取样阀，调节煤气流速为0.5Lmin-l.0Lmin,取样50L在2只吸收瓶中,用100uL微量注射器各加入100uL上述正十六烷标准溶液，充分混匀，用洗耳球对吸收瓶管吹气，使吸收溶液置换数次以保证混合均匀。3. 2按照色谱开机步骤准备好，等待GC状态变成“仪器就绪（待机）”,方可进样。煤气中蔡含量测定是用二甲苯吸收，用IUL进样针准确吸取0.4L待测样品，从“进样口（SPL）”快速注入，立即拔出进样针，按下“STA

9、RT，键，进行样品采集。4. 3色谱开关机同硫化氢色谱一样。4.煤气中氨含量分析4. 1分别在两只洗气瓶内装入50mlC（1/2H2SO.,）=0.1OOOmo1/L的硫酸标准溶液，加（2-3）滴甲基橙指示剂。安装好取样装置，检查气密性。打开取样口，排气约IOmin将管内残留气体及水分排尽，关闭取样口，再与第一洗气瓶（空瓶）入口接上，记下流量计读数，然后打开取样阀门，调节流速（1.5-2）Lmin,取饱和器前取样（80100）L,饱和器后（80100）L左右，如硫酸溶液变黄则试验作废。取样结束后，记下流量记读数，将洗气瓶内硫酸溶液倒入锥形瓶，用蒸储水洗涤洗气瓶，洗涤液并入锥形瓶中，以氢氧化钠标

10、准溶液滴定至橙色为终点。5. 2计算Vo5.液化天然气分析5.1 全组分分析：确定取样钢瓶严密不漏气，上下接口无损。正确把取样钢瓶与取样管相连，并排气IOnlin左右，关闭取样钢瓶下部活塞后再关闭上部活塞。最后取下钢瓶。色谱分析全组分：气体样品由载气带入色谱柱，由于色谱柱中的固定相对样品中不同组分的吸附能力或溶解能力的不同，使各组分流出色谱柱的快、慢速度不同，从而使样品中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进检测器检测。6. 2总硫分析：确定取样袋完好，抽真空。打开取样管排气IOmin左右，用一根胶管将取样袋与取样管口相连接，取取样袋1/2左右样品，取下取样袋，把其中的气样排出，再连接取样阀

11、，取取样袋1/2左右样品，然后排掉，如此重复5次TO次，最后一次取样结束后，立即关闭取样袋阀门。总硫的测定是紫外荧光法:SO2分子受紫外光照射后处于激发态的SO2分子返回基态时发出荧光，其荧光强度与SO2呈线性关系，从而可测出样品浓度。元素分析仪测总硫原理：试样在（100OTlOO）的高温下氧化分解分为两步进行，在第一个分解阶段,样品的组分在氧气流的作用下裂解,然后在氧气里燃烧产生高温分解气体，在第二个阶段未分解的样品在氧气里二次燃烧。所产生的反应气体通过膜式干燥器干燥后送往检测器测量出样品浓度关机步骤:点击“退出”按钮退出OiultiWin软件，关闭电脑。退出ImntiWin软件30分钟后关

12、闭主机电源，关闭检测器电源，关闭Ar、O2气源。6.工业氯化锌（HG/T2323-2012）6.1 氯化锌含量的测定7. 1.1试剂和材料盐酸溶液：1+1。硫酸溶液：1+3氨水溶液：2+3。硫酸钱溶液:250gLo二苯胺指示液：10gL6. 亚铁氟化钾标准滴定溶液:cK4Fe(CN)605molL,7. 1.2分析步骤8. 1.2.1试样溶液的制备9. 在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至0.0002gO置于250mL烧杯中，加50mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。10. 1.2.2测定移取25mL试验溶液，置于250mL锥形

13、瓶中，加70mL水，滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸核溶液及20mL硫酸溶液，加热至75C80C,用亚铁氯化钾标准滴定溶液滴定，近终点时加入(2-3)滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色,并在30s内不再反夏蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60oC6.L3结果计算氯化锌含量以氯化锌(ZnClJ的质量分数计，数值以表示，按下式计算式中：V-一滴定中消耗亚铁冢化钾标准滴定溶液的体积的数值，mL;C一一亚铁亚铁氟化钾标准滴定溶液浓度的淮确数值，mol/L;m一一试样质量的数值，g;M碱式盐的含量，以表示；M(3/2ZnCI2)的摩尔质盘的数值，g/mol(M=

14、204.42),1. 675一一氧化锌换算成氯化锌的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结架，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.6.2碱式盐含量的测定6. 2.1试剂盐酸标准滴定溶液：C(HCl)0.5molL甲基橙作指示剂：lg/L7. 2.2分析步骤在有盖的称量瓶中，迅速称取约1Og试样，精确至001g,置于25OnlL锥形瓶中，加50mL和2滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至呈橘黄色为终点.8. 2.3结果计算：碱式盐含量以氧化锌(ZnO)的质量分数2计，数值以表示，按下式计算式中V一一滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLC一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/Lm试样的

15、质量，gM氧化锌(1/2ZnO)摩尔质量,g/mol(M=40.69)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型、II型不大于0.1%。In型不大于0.05%7.工业碳酸钠试验方法(GB/T210.2-2004)总碱量的测定7. 1试剂盐酸标准溶液：C(HCI)约为InIOl/L(吸取8.3InLHe1,稀释到IoOmL摇匀，待标定)滨甲酚绿一甲基红混合指示液7. 2分析步骤7.2. 1总碱量（湿基计）的测定称取约1.7g试样，精确至O.0002g。置于锥形瓶中，用50mL水溶解，加10滴浪甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2

16、min,冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。9. 2.2总碱量（干基计）的测定称取约1.7g于（250-270）下加热至恒重的试样，精确至0.0002g。置于锥形瓶中，用50mL水溶解，加加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定至喑红色。同时做空白试验。10. 3结果计算：总碱量以碳酸钠（Na03）的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中：C盐酸标准溶液的浓度，mo/LV一一滴定消耗盐酸标准溶液的体积，InLV0一-空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mLM一一碳酸钠的摩尔质量，g/molm试样的质量，g取平行测定结果的算

17、术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%11. 业过氧化氢（GB1616-2003）8.1要求8.Ll外观：无色透明液体8.L2指标项目指标27.5%30%35%50%70%优等品合格品过氧化氢质量分数/%27.527.530.035.050.070.0稳定度/%W97.090.097.097.097.097.08.2试验方法8.2.1过氧化氢含量的测定8.2.1.1试剂8.2.1.1.1硫酸溶液：1+15（取1份体积浓硫酸缓缓注入15份体积的水中，混匀）8.2.1.1.2高锚酸钾标准溶液：c（约为0.lmolL8.2.1.2分析步骤用IOmL25mL的滴瓶以减量法称取各种规格

18、的试样，质量分数为27.5%-30%的称取约为0.15g-0.20g；35%的称取约为0.12g0.16g,精确至0.0002g置于一己加有100mL硫酸溶液的25OmL锥形瓶中。50%70%的称取约为0.8gL0g,精确至0.0002go置于250InL容量瓶中稀释至刻度，用移液管取25mL稀释后的溶液于已加有100nlL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。用约0.Imol/L的高镭酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。8.2.1.3结果计算27.5%35%的过氧化氢的质量分数3“数值以%表示，按下式计算50%70%的过氧化氢的质量分数2,数值以%表示，按下式计算式中：V一一

19、滴定消耗高镭酸钾标准溶液的体积，mLc一一高镒酸钾标准溶液的浓度，mol/LM一一过氧化氢的摩尔质量，g/mol(M=3.02)m试样的质量，g8.2.2稳定度的测定8.2.2.1试剂8.2.2.1.1氢氧化钠溶液：100gL8.2.2.L2硝酸溶液：3+58.2.2.2仪器8.2.2.2.1浇杯；5mL或IOInL8.2.2.2.2硬质玻璃瓶：50mL,带有刻度(可用硬质容量瓶代替)8.2.2.2.3硬质玻璃瓶和烧杯的钝化处理：将洗净的硬质玻璃瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液，放置Ih,再用水充分洗净后，注满硝酸溶液，放置3h,然后用水充分洗净，最后用过氧化氢试样洗净。8.2.2.3操作步骤将试样加

20、入到硬质玻璃瓶中至刻度，瓶颈上部依次套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用烧杯盖在瓶口上，然后置于IO(TC水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下)，加热5h,迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀。按上述过氧化氢含量的测定方法继续测定。8.2.2.4结果计算稳定度33,以百分数表示，按下式计算式中：一一2.2.4操作步骤中测得的过氧化氢质量分数，%31过氧化氢质量分数，%9工业用乙烯(GB/T7715-2014)9.1指标(GB/T7715-2014)项目指标优等品一等品乙烯含量/%299.9599.90甲烷和乙烷含量/(mLm3)W5001000硫含量/(mgkg)119.2乙烯中燃类杂质含量的测定(GB

21、/T3391-2002)与天然气分析方法一致10水处理剂硫酸亚铁(GB/10531-2005)10.1产品分类硫酸亚铁按用途分为二类：I类：饮用水处理用及铁系水处理剂的生产原料用。II类：工业用水、废水和污水处理用,10.2技术要求10.2.1外观：淡绿色或淡黄色结晶。10.2.2水处理剂硫酸亚铁(FeSO7乩0)的质量分数%290%,水不溶物的质量分数%0.50%10.3硫酸亚铁(FeSO4-7H20)含量的测定10. 3.1试剂和材料10.3. 1.1硫酸溶液：1+U10.4. 1.2磷酸溶液：1+U10.3.1.3高铢酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO,)约0.1mol/Lo10.3.

22、2测定称量约Ig试样，精确到0.0002g。置于250InL锥形瓶中。用50mL水溶解。加IomL硫酸溶液和4mL璘酸溶液。以高钵酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(30s不褪)即为终点。10.3.3结果表述硫酸亚铁含量以质量分数用计，数值以表示，按式计算：Wi=VcM/IOm式中：V一一滴定时消耗高锯酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为亳升(mL)；c一一高锌酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；M硫酸亚铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gmOl)(M(Fe2SO7H：0)=278.01)；m一一试料质量的数值，单位为克(g)。10.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值

23、为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.4%011选煤用磁铁矿粉试验方法(GB/T18711-2002)11.1水分测定11.1.1仪器ILLLl搪瓷或不锈钢托盘；11.1.1.2电子托盘天平；ILLL2.1称量2kg,感量0.1g,1台；ILLL2.2称量200g,感量0.01g,1台；ILLl.3干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，可保持温度在105Il(TC范围内，并可容纳托盘。11.1.1.4干燥器。11.1.2称量在11.1.4和11.1.5中规定的称量都要使用1.2.2中要求的天平。如果称量Ikg的试样，称准至0.1g。如果称量100g试样，称准至0.01g。11.L3第一种方法

24、：一步测定法11.1.3.1试样从试样中取出大约Ikg或大约100g的试样(见LI和1.3)。11.1.3.2测定步骤称量一个清洁干燥托盘(1.2.1)；将试样均匀铺在托盘上并再次称量；将不加盖的托盘放入干燥箱(1.2.3)中，在105CIl(TC温度下干燥至质量守恒。对于Ikg的试样，在经过冷却至室温立即称量；对100g的试样将托盘和试样在干燥器(1.2.4)中冷却后称量。11.1.3.3测定结果的表达以干燥前后质量损失的百分比来表示试样的全水分此，其计算公式如下；X100试中：M1全水分，%；mi托盘质量，g;m2干燥前托盘加试样质量，g;m3干燥后托盘加试样质量，go报告结果精确到小数点

25、后一位。11. 2粒度测定11.2 .1要点利用实验筛干法筛分测定45即1筛下物占试样的百分比。11.3 .2设备11.2.2.1水泥细度负压筛析仪：配有符合GB/T6003和GB/T6005的要求的实验筛。孔径分别为45m11. 2.2.2干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，调温范围：室温200。11.2. 2.3电子托盘天平:称量100g,感量0.Olge11.2.2.4搪瓷盆：400mm,容积10L,20个。11. 2.3步骤11.2. 3.1缩取约20Og试样。放在温度不高于75的干燥箱内烘干，取出冷却至空气干燥状态后缩分。11.2.3.2用已知质量（Inl）的称量瓶称取缩分后的试样10

26、g,称准至0.01g,读记为IIb然后试样全部转移入水泥细度负压筛析仪实验筛中，盖上筛盖。11.2.3.3将试验筛置于筛析仪筛座上，检查密封性能。11.2.3.4筛析时间设定：本机己按GBT13452005标准规定筛析时间设定为2min,如其它行业需要重新设定，请按控制板面上的两个键来调节，按键个位数字闪动，按键修改数字，再按A键十位数字闪动，再按键修改数字，依次类推，时间设定好后可按启动按钮连续筛析。11.2.3.5接通电源按设定筛分时间开启开关，筛析仪开始工作；自动停机后将试验筛内的筛余物把筛上物倒入称量瓶内，称重m3,就可得出筛分测试结果。11.2.3.6粒级质量与试验前试样质量的相对误

27、差不得大于2.5%。11.2.4结果计算%=m-（m2-m1）m100式中m试样的质量，gmi称量瓶的质量，gm2筛上物及称量瓶总质量，g11.3磁性物含量测定11.3.1步骤11.3. 3.1.1缩取20g20mg试样，将试样装入一个容积为100OrnL烧杯中，加入适量酒精和约500ml的水，搅匀并静置月5min,搅拌时要确保颗粒被充分地润湿。11.4. 1.2组装好全套装置，接通电源，调节激磁电流使其达到预定的磁场强度（一般为25OmT,）向磁选管中加水直至距漏斗处约5cm,然后将烧杯中的混合物缓慢地倒入漏斗，打开磁选管下面的螺旋夹，使液体以每分钟50ml的流量流入容积2500ml的烧杯中

28、。磁选管在运动中，非磁性物随水流下沉直至排出管外。磁性颗粒将附着于两磁极处管壁内。为使被吸持的磁铁矿粉始终侵没在水中，必要时向漏斗中加水。11.5. 1.3将螺旋夹关闭，关闭激磁电源，使被吸持的磁性物脱开，打开螺旋夹，将磁性物冲入一个500mL的烧杯中。当磁性物完全沉淀后，慢慢倒出烧杯中的水，同时用一块强磁铁放在烧杯杯底，已防止杯中磁性物有任何损失。11.6. 1.4打开激磁电源，关闭螺旋夹，向磁选管中加水。打开螺旋夹，使水流动，把第一个2500ml烧杯中液体和固体慢慢地加入漏斗，并使混合液通过磁选管进入第二个2500ml烧杯。并收集由磁铁吸持的磁铁矿粉。11.3.1.5检查第二个2500ml

29、烧杯中的液体中有无残存磁性物，方法是将其放在一块强磁铁上，使烧杯慢慢移动，观察其中有无磁性颗粒，如果杯中没有磁性物，将杯中液体倒掉。如果发现还有磁性物，应将杯中液体倒回磁选管，使其再通过一次检查。直至杯中不存在磁性物为止。11.3.L6将一个空着的250OmL烧杯放在磁选管下，向磁选管中加水冲洗被磁铁吸持的磁性物（在关闭激磁电源后），将磁选管拆下并左右转动，直至排出的液体变清。按11.3.2.3所述方法回收磁铁矿粉，并将其收集至一个500mL的烧杯中。11.3.1.7每次用11.3.2.6的步骤收集的2500mL烧杯中固液混合物,重复第3.2.4,3.2.5和3.2.6的步骤。直至3.2.4步

30、骤中没有磁性物被磁极吸持住为止。注：为充分完成该过程，一般需做两个循环。11.3.1.8按ILLl.2中的说明，把收集的全部磁性物干燥到质量恒定状态，在干燥器中取出后立即称量，精确到10mg11.3.2试验结果表达用磁性物和试样质量百分比来表示磁性物含量，其公式如式（5）：式中：B一磁性物含量，%；1117试样质量，g；ms磁性物质量，go平行测定允许差为0.5%（绝对差值）。报告结果精确到小数点后一位。11.4真相对密度测定11.4.1试验用液体蒸锵水。11.4.2仪器11.4.2.1两个容积50ml的密度瓶。11.4.2.2电子天平：称量200g,感量Img。11.4.2.3抽气容器或放在

31、一块钢板上的钟罩。IL4.2.4恒温水浴：能够将温度控制在25C0.IL4.2.5干燥箱:可将温度控制在1054Il（Te之间。11.4.2.6真空泵11.4.3试样应采用在105CU（TC温度下干燥至质量恒定的试样进行测定。从干燥箱的试样中缩取不少于15g,用作待测试样。注：试样中有任何水分，都会给测得的密度造成较大误差。一般应在25士0.1C的温度条件下测定。注1：如果环境温度高于25C,可选择一个合适温度，并以这个温度报告结。注2：如果没有温度控制手段，可在环境温度下进行测定并报告结果，但精度明显降低。11.4.4测定次数：应进行两次测定。如果两次测定结果的绝对差值大于0.02gcm3,

32、还应进行重复测定。11.4.5步骤11.4.5.1称出己恒重的带瓶塞的密度瓶的质量，然后将试样放人瓶中，盖上瓶塞再称量，两次称量的精度均为士Img011.4.5.2往密度瓶内加人半瓶水。将瓶放到抽气容器中抽出夹在磁铁矿粉中的空气。然后,让空气逐渐的进入容器。11.4.5.3从抽气容器中取出密度瓶，并加入脱气的水，直至接近加满。注：不能将瓶子完全加满，以使液体在温度平衡中有膨胀余地。11.4.5.4把密度瓶放人水浴中，将温度控制在25C0.1至少45min0当瓶子还在水浴中时盖上瓶寒。注意不要夹带任何气泡。然后用滤纸除掉瓶塞顶上过量水。11.4.5.5把瓶子从水浴中取出并擦干瓶子表面带的水分。要

33、特别注意不要使瓶中的液体由于外部压力或因为手把瓶子加热而溢出。11.4.5.6称量带瓶塞和水及试样的质量，精度为Img。IL4.6标定（空白试验）用蒸馈水进行。标定步骤基本和（2）相同。不同的是瓶内仅加蒸储水。标定要极精心。将瓶子从水浴中取出至最后称量的时间间隔越短越好。这样可以使因热瓶子上的对流作用和瓶中液体的蒸发造成的误差降至最低程度。IL4.7试验结果表达25温度下磁铁矿粉的真相对密度可通过式（6）算出；TW2-mi(n2-w1)-(m3-n4)式中：z250c25%25时磁铁矿粉的真相对密度，gcm3o11l密度瓶和瓶塞的质量，go叱密度瓶和瓶塞加试样的质量，go叱密度瓶和瓶塞加试样和

34、蒸储水的质量，gom密度瓶和瓶塞加蒸储水的质量，go应计算出两次平行测定结果的平均值，报告结果精确到小数点后两位。12煤油分析方法12.1密度的测定12.1.1仪器：12.1.1.1密度计玻璃量筒：250mL12.1. 1.1.2密度计（0.750-0.850）gcm312.2. 1.3温度计（-138C,间隔0.D1. .1.2测定方法在实验温度下，把试样转移到温度稳定、清洁的密度计量筒中，把密度计量筒垂直放在没有空气流动的地方,用合适的温度计或玻璃棒搅拌式样,使量筒中的密度和温度达到均匀，把合适的密度计放入液体中，让密度计自由漂浮，使其在离量筒壁的地方静置漂浮，便读记密度值。12. 2馈程

35、的测定12.3. 2.1仪器设备：12.4. 1.l蒸播瓶：I型：用硬质玻璃烧制成，溶积为150mL,瓶颈为24/29的标准磨口。12.5. 1.2单球分代管:管的下部为24/29的标准,12.2.1.3异径量筒:容积100mL,90mL以下分格值为1M1,90mL以上分格值为0.2mL,应在所读亳升处进行校正。12.2.L4冷凝管用硬质玻璃烧制，壁厚(.01.5)mm,外管长：(800+3)mm,(472)mm；内管长：(4502)mm,(150.5)mmo12. 2.1.5牛角管：12.2. 温度计：(100-360),分格值：0.112.3. 1.6外露补正用温度计：(0-50),分格值

36、：12.2.1.7气压计12.2.L8可调电加热套12.2.2仪器安装12.2.2.1用洁净、干燥的上异径量筒准确量取均匀试样100mL,注入I型蒸馆瓶中。把蒸窗瓶上单球分僧管，并用软木塞将温度计插入单球分储管内，使水银球的中心和分储管球部中心相重合。将蒸储瓶置于可调电加热套内，用软木塞将其与水冷凝管紧密连接，支管的一半插入冷凝管内，冷凝管的末端应低于其入口10Omnb并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。12.2.2.2用取过样的量筒作为接受器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒内的深度应不少于25三,但不得播入标线以下。12.2.3试验步骤12.2.3.1记录大气压和室温，通入冷凝水，点火

37、蒸储。从加热到初馆的时间为(5-10)mino整个蒸僧过程流速应保持在每分钟(410)mL馈出液流出90mL时，控制流出液在(22.5)mL达到96mL。12.2.3.2记录第一滴储出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馅点。12.2.3.3当接收量筒里的流出油有IOmL时，读记此时的温度值经气压及外露部分水银温度补正后得煤油10%的I出温度，当储出液达到96mL时撤离热源，同时读记温度并经气压及外露部分水银温度补正后得终储点温度。12.2.3.4撤离热源3小行后，将量筒中的馅出液倒入蒸馈瓶中，再倒回量筒内，测其总体积与100nlL之差，记为蒸储损失。蒸锵损失大于L5%时，须对仪器的各连接部分进行检

38、查，使其严密后重新进行试验。12.2.4分析结果观察所记的温度近按下式进行补正：t=to+t+t2+t3t2=O.00016H(to-t)t3=0.0009(273+to)(101.3-P)式中：to一一试验中观察所得的温度，Ct1一一温度计本身校正值，t2一一水银柱外露部分温度的补正，t3气压补正值，tB附着于1/2H处的辅助温度计温度，CH一一温度计露出塞上部分的水银柱高度，以度数表示，CP一一试验及时大气压，换算成标准状态下的大气压，kPao13GF油分析方法13.1技术要求：项目指标一等品合格品密度g/cm:l0.870-0.900残液%(VV)W0.30.513.2密度的测定13.2.1测定步骤取250InL试样于25OnlL量筒中，将量筒置于20C的恒温水浴中，测定试样温度为20,再恒温15min,然后用(0.800-0.900)g/cm3的密度计测量试样的密度。读记弯月面上缘刻度密度值。进行平行测定，取其算术平均值为测定结果。13.2.2两次平行测定结果的差值不大于0.001gcm3o13. 3残液的测定13.3. 1取混匀试样100nlL注入李森科承受并瓶中，室温放置Ih自然沉降平稳后，目测残液的体积。13.3.2结果计算残液体积百分含量X=V100100式中V一目测残液体积，L100试样体积，mLo