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1、福建省工程建设地方标准DB工程建设地方标准编号：DBJ/T/13-227-2024住房和城乡建设部备案号：J13414-2024福建省城镇污水处理厂污水污泥监测技术标准DesignstandardforwastewaterandsludgemonitoringofmunicipalwastewatertreatmentplantinFujianProvince2024-04-07发布2024-08-01实施福建省住房和城乡建设厅福建省工程建设地方标准福建省城镇污水处理厂污水污泥监测技术标准Designstandardforwastewaterandsludgemonitoringofmunic
2、ipalwastewatertreatmentplantinFujianProvince工程建设地方标准编号：DBJ/T13-227-2024住房和城乡建设部备案号：J13414-2.024主编单位：厦门市政环境科技股份有限公司厦门市排水监测站批准部门：福建省住房和城乡建设厅实施日期：202|4年8月1日2024年厦门前S根据福建省住房和城乡建设厅关于做好2021年全省住建行业科技计划项目申报管理有关工作的通知（闽建科函（2021）11号）文的要求，编制组经深入调查研究，认真总结实践经验，参考有关国内先进标准，并在广泛征求意见的基础上，修订本标准。本标准的主要技术内容是：1.总则；2.术语；3
3、.采样；4.样品保存；5.监测项目；6.污水水质检测；7.污泥泥质检测；8.数据整理与处理；9质量控制和附录。本标准修订的主要技术内容是：1.补充和修改了总则和部分术语；2.完善污水污泥采样、样品保存和监测项目等内容；3.更新了污水水质检测方法，包括化学需氧量、PH值、色度、粪大肠菌群等指标；4.更新了污泥泥质检测方法，包括混合液悬浮固体浓度、混合液挥发性悬浮固体浓度、污泥沉降比和PH值等指标。本标准由福建省住房和城乡建设厅负责管理，由厦门市政环境科技股份有限公司负责具体技术内容的解释。执行过程中如有意见和建议，请寄送福建省住房和城乡建设厅科技与设计处（地址：福州市北大路242号，邮编：350
4、001）和厦门市政环境科技股份有限公司（地址：厦门市湖里区云顶中路2777号，邮编：361009）,以供今后修订时参考。本标准主编单位：厦门市政环境科技股份有限公司厦门市排水监测站本标准参编单位：福建省城市建设协会厦门市政水环境有限公司本标准主要起草人：蔡万强陈向强马聪林静张启珍兰邵华张洪廖素芬高颖杰余淑蓉潘兰佳卢愿本标准主要审查人：戴兰华任艳平孙向英张哈李盛力谢小青王韶国洪俊明程宏伟黎朝杜朝丹1 总则12 术语23采样42.1 一般规定42.2 污水42.3 污泥54样品保存61.1 一般规定61.2 污水61.3 污泥85 mi.yP!96 污水水质检测106.1 ,一般规定106.2 化
5、学需氧量106.3 五日生化需氧量146.4 PH值186.5 总磷216.6 总氮246.7 氨氮276.8 色度306.9 悬浮物326.10 粪大肠菌群347污泥泥质检测467.1 一般要求467.2 混合液污泥浓度467.3 混合液挥发性悬浮固体浓度477.4 污泥沉降比487.5 污泥容积指数497.6 微生物镜检497.7 污泥PH值507.8 含水率527.9 有机物含量538数据整理与处理558.1 原始i己录558.2 检测数据的有效数字及运用规则569质量控制619.1 监测人员要求619.2 仪器管理与定期检查619.3 分析实验室的基础条件和配置629.4 标准溶液、工
6、作溶液的配制及使用规定649.5 ,实验室内部质量控制669.6 实验室外部质量控制68附录A分析方法汇总表69附录B记录表71本标准用词说明87引用标准名录88附：条文说明90Contents1 GeneralProvisions12 Terms23 Sampling43.1 Generalrequirements43.2 Wastewater43.3 Sludge54 Samplepreservation64.1 Generalrequirements64.2 2Wastewater64.3 Sludge85 MonitoringItems96 SewageQualityDetection
7、106.1 Generalrequirements106.2 Chemicaloxygendemand106.3 FiveDays,BiochemicalOxygenDemand146.4 pH186.5 Totalphosphorus216.6 Totalnitrogen246.7 Ammonianitrogen276.8 Chroma306.9 Suspendedsolids326.10 Fecalcoliform347 SludgeQualityDetection467.1 Generalrequirements467.2 Mixedliquidsuspendedsolids467.3
8、Mixedliquorvolatilesuspendedsolids477.4 Settlingvelocity487.5 5Switchvirtualinterface497.6 Microscopicexaminationofthemicrobial497.7 jplI507 .8(osturecoiitet*8 .9Organiccontent538 DataReductionandProcessing5581558.2Significantdigitsandrulesofmonitoringdata559 QualityControl619.1 Requirementsofmonito
9、ringpersonnel619.2 ManagementandregularcheckingOfinstrument619.3 BasicconditionsandconfigurationOfanalytical1.aboratory629.4 PreparationandapplicationregulationsofstandardSolutionandWorkingSolution649.5 Internalqualitycontrolinlaboratory669.6 Qualitycontrolbetweenlaboratories68AppendixASummaryTableo
10、fAnalysisMethod69AppendixBRecordForm70ExplanationofWordinginThisStandard871.istofQuotedStandards88Addition:ExplanationofProvisions90.o.1为规范福建省城镇污水处理厂化验室设置和污水、污泥检测，确保监测数据准确性和科学性，制定本标准。1.0.2本标准适用于福建省城镇污水处理尺污水、污泥及进入污水处理设施的污染源污水的基本控制项目的监测、结果计算、数据处理及实验室的建设。1.0.3城镇污水处理厂污水污泥相关指标监测，除应符合本标准规定外，尚应符合国家和福建省现行有关
11、标准的规定。2术语2.0.1污水wastewater排入城镇污水系统的各种污水的统称，主要由综合生活污水、工业废水和入渗地下水三部分组成。在合流制排水系统中，还包括被截留的雨水。2.0.2污泥sludge城镇污水处理厂在污水净化处理过程中产生的初沉污泥、剩余污泥及其混合污泥，不包括栅渣、浮渣和沉砂池砂砾。2.0.3瞬时水样instantaneouswatersample从污水中随机采集的单一水样。2.0.4连续水样continuouswatersample在同一采样点上以流量、时间和体积等为基础，按照一定比例（间歇或连续）混合在一起的样品。污水处理厂宜以24h为周期，等时、等比例混合样品。2.
12、0.5等时混合水样equaltimecompositewatersampIe在同一采样点位按等时间间隔采集等体积水样的混合水样。2. 0.6等比例混合水样equalproportionalcompositewatersample在同一采样点位采集水样量随时间或流量成比例的混合水样。2.0.7活性污泥微生物镜检microbialmicroscopicexaminationofactivatedsludge通过显微镜观察活性污泥的结构、状态和颜色，同时观察其中微生物的数量、活性和状态。2.O.8全程序空白样品wholeprogramblanksample将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按与
13、实际样品监测一致的程序进行测定，包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。2. 0.9实验室空白样品laboratoryblanksample将实验室用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定。2.0.10校准曲线calibrationcurve用于描述待测物质的浓度或含量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线包括工作曲线（标准溶液的分析步骤与样品的分析步骤相同）和标准曲线（标准溶液的分析步骤与样品的分析步骤相比有所省略）。2.0.11有效数字significantdigit在分析和测量中所能得到的有实际意义的数字。有
14、效数字的位数反映了计量器具（或仪器）的精密度和准确度。2.0,12准确度accuracy度量一个特定分析程序所获得的分析结果（单次测定值或重复测定值的均值）与假定的或公认的真值之间的符合程度。2. 0.13精密度precision度量一个特定分析程序在受控条件下重复分析同一样品所得测定值之间的一致程度。3. 0.14质量控制qualitycontrol通过监视质量形成过程，消除质量环上所有阶段引起不合格或不满意效果的因素，以达到质量要求，获取经济效益，而采用的各种质量作业技术和活动。3采样3.1 一般规定3.1.1 污水污泥的采样应符合现行国家标准城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918和现
15、行行业标准城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T221、污水监测技术规范HJ91.1、水质样品的保存和管理技术规定HJ493、水质采样技术指导HJ494和水质采样方案设计技术规定HJ495的相关规定。3.1.2 采集水样时，不可搅动水底的沉积物并宜去除水面的杂物、垃圾等漂浮物。3.1.3 采集污泥时，应多点取样，同时剔除样品中的砾石、贝壳和动植物残体等杂物，保证样品具有代表性，样品重量不少于Ikgo3.2 污水4. 2.1采样方式应符合以下规定：1采集的水样应具有代表性，能反映污水水质情况，满足水质分析要求。水样采集方式可通过手工或自动采样，自动采样时所用的水质自动采样器应符合行业标准水质自动采样
16、器技术要求及检测方法HJ/T372的相关要求。2采样地点应在计量堰跌水处、巴歇尔量水槽喉管处等污水混合均匀的位置。3.2.2采集连续水样时，应至少每2h采样1次，24h作一个混合样；用于检测粪大肠菌群及实验室检测PH值的水样，应只取瞬时水样。3.3污泥3.3.1采样方式应符合以下规定：1采集城镇污水处理厂生化系统污泥混合液时，应按行业标准水质样品的保存和管理技术规定HJ493和行业标准水质采样技术指导HJ494的相关要求采集和保存，应于固定时间在生化系统反应池末端且不应贴紧池壁的水面下11.5m处采集混合液，并应尽快检测。2采集城镇污水处理厂脱水污泥样品时，应符合现行国家标准城镇污水处理厂污染
17、物排放标准GB18918和现行行业标准城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T221的相关要求，应多点取样，采集具有代表性的污泥样品，应除去泥样中石子和动植物残体等异物，混匀备用。3.3.2正常生产情况下，污泥采样频次应为每天一次。4样品保存4.1 一般规定4 .1.l样品的保存应符合现行行业标准水质样品的保存和管理技术规定HJ493污水监测技术规范HJ91.1和城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T221的相关规定。5 .1.2保存的样品应贴上标识以表明其测试状态。4.1. 3需留样保存和分样保存的样品应置于指定区域妥善保管，保存时间不应超过规定期限，应留存样品进行核查，确保样品有效。4.2污水4.2
18、. 1I水样应在广5左右避光保存。4.2.2采用投加化学药剂进行样品保存时，应在采样后立即投加化学试剂。4.2.3污水常规项目的样品保存、容器材质要求和洗涤方法应满足表4.2.3的要求。表4.2.3常规项目样品保存、容器材质要求和洗涤方法序号项目采样容器保存条件保存期宜采样容器洗涤方法11PH值聚乙烯瓶（桶）2h250m1.2色度棕色硬质玻璃瓶4以下避光冷藏24h250m1.3悬浮物聚乙烯瓶（桶）或硬质玻璃瓶4C以下避光冷藏7d500m1.4化学需氧量硬质玻璃瓶加H2SO4至pHW2,4以下冷藏2d500m1.5五日生化需氧量棕色硬质玻璃瓶4C以下避光冷藏24h100Om1.6总磷硬质玻璃瓶加
19、H2SO4至PHWl24h250m1.7氨氮聚乙烯瓶（桶）或硬质玻璃瓶加H2SO4至PHW224h250m1.加H2SO4全pHW2,25冷藏7d8总氮聚乙烯瓶（桶）或硬质玻璃瓶力口H2SO4至pHW27d250m1.9粪大肠菌群灭菌硬质玻璃瓶或无菌袋24以下冷藏6h250m1.注：1两种洗涤方法如下:洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸储水洗一次；铭酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸储水一次。如果采集污水样品，样品容器可省去用蒸储水清洗的步骤。2经121C高压蒸汽灭菌20min的干燥采样容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌。粪大肠菌群监测项目采样时不应采用样品冲洗采样容器，不应采混合样品。4.3污泥
20、4.3.1 污泥样品采集后，应用塑料袋或磨口广口玻璃瓶盛装且密封，在4以下避光保存，宜立即进行处理和分析。如需留样保存，应在-20冷柜中保存。4.3.2 污泥常规项目的样品保存应满足表4.3.2的要求表4.3.2污泥常规项目的样品保存要求污泥名称项H采样容器保存方法保存期最少采样量活性污泥混合液污泥浓度（M1.SS）聚乙烯瓶（桶）或硬质玻璃瓶4以下冷藏12h250m1.活性污泥混合液挥发性悬浮固体浓度（M1.VSS）聚乙烯瓶（桶）或硬质玻璃瓶4以下冷藏12h250m1.活性污泥污泥沉降比（SV）/现场测定100Om1.活性污泥微生物镜检聚乙烯瓶（桶）或硬质玻璃瓶/尽快测定100m1.活性污泥、
21、脱水污泥PH聚乙烯瓶（桶）4以下密封冷藏24h1000g活性污泥、脱水污泥含水率聚乙烯瓶（桶）或硬质玻璃瓶4以下冷藏24h1000g活性污泥、脱水污泥有机物含量聚乙烯瓶（桶）或硬质玻璃瓶4以下冷藏24h1000g5监测项目5.1.1 污水处理厂厂级化验室宜对污水处理厂进出水的化学需氧量（CODcr）五日生化需氧量（Be）D$）、pH值、总磷（以P计）、总氮（以N计）、氨氮（以N计）、色度、悬浮物（SS）和粪大肠菌群等项目进行检测。国家标准城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918要求检测的其它指标宜委托有资质的检测机构进行检测。5.1.2 污水处理厂厂级化验室宜对污水处理厂活性污泥的混合液污泥
22、浓度（M1.SS）、挥发性悬浮固体浓度（M1.VSS）、污泥沉降比（SV）、污泥容积指数（SVI）、微生物镜检、PH值、含水率和有机物含量等项目进行检测；脱水污泥宜对其PH值、含水率和有机物含量等项目进行检测。国家标准城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918要求检测的其它指标宜委托有资质的检测机构进行检测。6污水水质检测6.1 一般规定6.1.1 除另有规定外，污水水质检测所用的试剂应为分析纯试剂。6.1.2 除另有规定外，污水水质检测所用的实验用水应为蒸储水或同等纯度的水。6.1.3 检测过程中使用的标准溶液或标准样品，宜选用环境保护部标准样品研究所或国家标物中心提供的有证标准物质。6.1
23、.4 检测过程中的空白实验宜采用实验用水或无氨水代替试样，并加入与样品测定时相同体积的试剂，按样品分析步骤进行测定。6.1.5 检测工作应按配制试剂、仪器配置及自校、样品预处理、样品检测和结果处理流程进行。J6.1.6 1.6.实验室废液(含液态废弃危险化学品、有危险特性的样品和残液残渣等)应用规范容器进行收集，统一交由有资质单位进行处理，严禁排入实验室废水处理设施。6.2 化学需氧量6. 2.1化学需氧量的检测应采用以下试剂和材料：1 硫酸银(Ag2SO4)；2硫酸汞(HgSO4)；3浓硫酸(H2SO4),密度1.84gm1.,优级纯；4重倍酸钾（K2C1）7）,基准试剂；5六水合硫酸亚铁镀
24、（NH41.Fe（SO。26H20）;6邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）；7七水合硫酸亚铁（FeSO47H2O）;8硫酸溶液（1+9,V/V）;9硫酸银-硫酸溶液；10重铝酸钾标准溶液；11硫酸亚铁铁标准溶液；12硫酸汞溶液，C=100g1.;13邻苯二甲酸氢钾标准溶液；14试亚铁灵指示剂溶液；15防爆沸玻璃珠。6.2.2实验试剂应按以下规定配制：1 配制硫酸溶液（1+9,V/V）时，应量取90m1.的蒸播水于25Om1.的烧杯中，量取IOm1.浓硫酸沿着玻璃棒，从烧杯内壁，缓缓加入水中。2配制硫酸银-硫酸溶液时，称取IOg的硫酸银加入100OnI1.硫酸中（密度1.84gm1.）,放置12天
25、，使之溶解，并混匀。使用前小心摇动。3配制C（16K2Cr2O7）=0.250moV1.的重铭酸钾标准溶液时，应准确称取12.258g在105C干燥2h后的重铝酸钾（优级纯）,溶于水中，稀释至100Om1.。4配制C=0.0250mol1.的重铭酸钾标准溶液，可用0.25OmOI/1.的重铭酸钾标准溶液稀释10倍而得。5配-JCO.05mol1.的硫酸亚铁铁标准溶液时，称取19.5g硫酸亚铁镂溶解于适量水中，加入IOm1.的硫酸，待其溶液冷却后稀释至100Om1.临用前，必须用0250mol1.的重铭酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度，标定时应做平行双样。标定硫酸亚铁镂标准溶液时，准确移取5.O
26、Om1.浓度为O.250mol1.的重铭酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约50m1.,缓慢加入15m1.硫酸，混匀，冷却后加3滴（约0.15m1.）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点，记录下硫酸亚铁镀标准溶液的消耗量（m1.）。硫酸亚铁铁标准溶液浓度按公式6.2.2计算：(6.2.2)5.00CcrV-式中：C-硫酸亚铁镂标准浓度；Cc重铭酸钾溶液的浓度；V-滴定时消耗硫酸亚铁钱的体积。6配制C0.005mol1.的硫酸亚铁镂标准溶液，可用浓度约为0.05mol1.硫酸亚铁镀标准溶液稀释10倍而得。临用前，必须用0.025Omol/1.的
27、重铭酸钾标准溶液准确标定此溶液浓度，标定时应做平行双样。7配制C=100g/1.硫酸汞溶液时，称取IOg硫酸汞溶于100m1.硫酸溶液（1+9,V/V）中，混匀。8|配制C=2.0824mmol1.邻苯二甲酸氢钾标准溶液时，应准确称取105。C干燥2h的邻苯二甲酸氢钾O.4251g溶于适量水中，并稀释至100Om1.,混匀。以重倍酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr值为1.176氧/g（即Ig邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）,故该标准溶液理论的CoDCr值为500mg1.9配制试亚铁灵指示剂溶液时，称取0.7g七水合硫酸亚铁溶于50m1.的水中，加入1.5g邻菲罗咻，搅拌至溶解，
28、加水稀释至100m1.,贮于棕色瓶内。6.2.3化学需氧量的检测应采用以下仪器和设备：1回流装置可选用水冷或风冷磨口25Om1.锥形瓶全玻璃回流装置或其他等效冷凝回流装置；2加热装置可选用CoD消解器、电炉或其他等效消解装置;3酸式滴定管容积为25m1.或50m1.;4分析天平精度为0.0001g。6.2.4样品应按以下步骤进行分析：1移取10.0Om1.混合均匀的水样(或适量水样稀释至10.Om1.)于25Om1.的磨口锥形瓶中，依次加入2.0Om1.硫酸汞溶液、5.00m1.重铭酸钾标准溶液及数粒防爆沸玻璃珠，缓慢地加入15m1.硫酸银-硫酸溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，迅速连接冷凝管，
29、加热保持微沸回流2h(自溶液开始沸腾计时)。冷却后，用45m1.水从冷凝管上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积为70m1.左右，否则因酸度太大，滴定终点不明显。2溶液再度冷却后，力口3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁镂标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录硫酸亚铁镀标定溶液的用量V1(m1.)o3做空白试验时，取10.OOm1.实验用水代替样品进行试验，记录下空白滴定时消耗的硫酸亚铁镂标准溶液的毫升数V0(m1.)o4验证试验时，应按测定样品提供的步骤分析标准样品。测定结果在误差范围内，即认定测定条件和步骤可满足方法要求，反之则应寻找失败原因，重复实验，使之达到要求。
30、6.2.5结果计算应符合以下规定：1化学需氧量应按公式6.2.5计算：8DlcW8000x/(6.2.5)式中：CODcrCViV7化学需氧量(mg1.);-硫酸亚铁镂标准溶液的浓度(mol1.);-空白试验所消耗的硫酸亚铁镂标准溶液的体积(m1.);-水样测定所消耗的硫酸亚铁镂标准溶液的体积(m1.);_水样的取样体积(m1.);f一样品稀释倍数8000(IM)O2的摩尔质量以mg/1.为单位的换算值2当CODCr测定结果小于100mg/1.时应保留至整数位；当测定结果大于或等于100nlg/1.时，保留三位有效数字；计算出Ce)DCr值小于4mg1.时，应表示为“CODc4mg1.”。报出
31、值按方法最低检出限保留至整数。6. 2.6质量控制应符合以下规定：1每批样品应至少做两个空白试验；2每批样品应做10%的平行样。若样品少于10个，应至少做一个平行样。平行样的相对偏差应不超过10%;3每批样品测定时，应分析十个有证标准样品或质控样品，其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要求，确保样品结果的准确性。6.3五日生化需氧量6. 3.1五日生化需氧量的检测应采用以下试剂和材料:1I接种液；2J磷酸盐缓冲溶液；3硫酸镁溶液；4氯化钙溶液；5氯化铁溶液；6稀释水；7接种稀释水；8盐酸溶液，C=0.5mol1.;9氢氧化钠溶液，C=0.5mol1.;10丙烯基硫喔硝化抑制剂溶液，C=
32、1.0g1.;11葡萄糖-谷氨酸标准溶液。6.3.2实验试剂应按以下规定配制：1接种液可采用化学需氧量不大于300mg1.的未受工业废水污染的生活污水；2配制磷酸盐缓冲溶液时，可称取8.5g磷酸二氢钾、21.8g磷酸氢二钾、33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化锭共同溶于水中，并稀释至100Om1.,溶液的PH值应为7.2:3配制硫酸镁溶液时，称取22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至100Om1.;4配制氯化钙溶液时，称取27.6g无水氯化钙溶于水中，稀释至100Om1.;5配制氯化铁溶液时，称取0.25g六水合氯化铁溶于水中，稀释至100Om1.;上述盐溶液在04可稳定保存6个月，若发现
33、任何沉淀或微生物生长应弃去；6制备稀释水时应在5201.的玻璃瓶或聚乙烯桶中加入一定量的蒸僧水，控制水温在(20l)C,敞口放置2、3天，使稀释水中的溶解氧达到8mg1.左右。使用前每升水中加入上述四种盐溶液各1.Om1.,混匀，20C保存。在曝气过程中防止污染，且应在24h内使用，剩余稀释水应弃去。稀释水PH值为7左右，BODS应小于0.5mg1.,否则应检查可能的污染来源；7制备接种稀释水时应向每升稀释水中加入35m1.接种液，将接种稀释水存放在(20l)C的环境中，当天配制当天使用。接种的稀释水PH值为7.2,BODS应小于1.5mg1.,否则应检查可能的污染来源；8配制C=0.5mol
34、1.的盐酸溶液时，应将40m1.浓盐酸溶于水，加水稀释至100Om1.;9配制C=().5mol1.的氢氧化钠溶液时，称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至100Om1.;10配制C=l.()g1.丙烯基硫胭硝化抑制剂时，称取0.20g丙烯基硫喔溶于20Om1.水中，4保存，此溶液可稳定保存14天。丙烯基硫腺属于有毒化合物，操作时应避免接触皮肤和衣服；11配制葡萄糖-谷氨酸标准溶液时，应先将葡萄糖（优级纯）和谷氨酸（优级纯）在130干燥Ih,取出冷却后各称取15Omg溶于水中，移至100Om1.容量瓶中用水稀释至标线。此溶液的BOD5为21020mg1.,现用现配。6.3.3五日生化需氧量的检测应
35、采用以下仪器和设备：1带水封溶解氧瓶，容积为250300m1.;2量筒容积为5001000m1.;3虹吸管；4台式溶解氧测定仪；5带风扇恒温培养箱，温度控制在（20l）C;6多通道空气泵曝气装置或其他曝气装置。6.3.4当水样的PH值不在68之间时，应先对样品进行预处理，做单独实验，确定中和样品所需使用的0.5mol1.盐酸溶液或0.5mol1.氢氧化钠溶液的量，再中和样品，不管有无沉淀形成。含有大量颗粒物、需要较大稀释倍数的样品，测定前均需将样品搅拌均匀。若样品的电导率小于125US/cm时，需加入适量同体积的四种盐溶液，使样品的电导率大子125Scm06.3.5采用非稀释法检测五日生化需氧
36、量应符合以下规定：1当样品中有机物含量较少，BoDS的质量浓度不大于6mg1.,且样品中有足够的微生物时，可用非稀释法直接取样测定；2当样品中有机物含量较少，BoDS的质量浓度不大于6mg1.,且样品中无足够的微生物时，用非稀释接种法。非稀释接种法即每升水样加入适量的接种液，若需抑制硝化作用，则在每升稀释样品中加入2m1.丙烯基硫胭硝化抑制剂；3采用非稀释接种法时，每升稀释水中加入与试样中相同量的接种液作为空白试样；当试样中有加丙烯基硫服硝化抑制剂，则空白试样中也应加入相同体积的抑制剂。6. 3.6采用稀释法检测五日生化需氧量应符合以下规定：1当样品中有机物含量较多时，BODs的质量浓度大于6
37、mg1.,样品应稀释后测定且样品中有足够多的微生物时，采用稀释法；当无足够的微生物时，应采用稀释接种法；2将已知体积样品置于稀释容器中，用稀释水或接种稀释水稀释，轻轻地混合，避免夹杂空气泡；若需抑制硝化作用，则在每升稀释样品中加入2m1.丙烯基硫版硝化抑制剂；3采用稀释法测定时，空白试样应为稀释水；采用稀释接种法测定时，空白试样应为接种稀释水。当样品中有加丙烯基硫版硝化抑制剂时，则空白试样中也应加入相同体积的抑制剂；4按确定的稀释倍数，应将一定体积的水样用虹吸管加入已有部分稀释水或接种稀释水的量筒中，再加稀释水或接种稀释水至刻度，用搅拌棒轻轻混匀，避免产生气泡。用虹吸管将稀释好的水样充满培养瓶
38、至稍溢出，为防止水样中的溶解氧质量浓度改变，应轻轻敲打瓶壁，将所有附着在瓶壁上的气泡去除，测定培养前水样中的溶解氧浓度，盖上瓶盖，小心避免夹带空气泡，加上水封，在瓶盖外罩上一个密封罩（可采用保鲜袋蒙住，并用橡皮筋扎紧，防止培养期间水封水蒸发千），再将密封的培养瓶放入恒温培养箱中培养5d4h,测定培养后水样中溶解氧的质量浓度。6.3.7 验证试验是将有证标准样品或葡萄糖-谷氨酸标准溶液按规定稀释，并且按照样品的测定步骤进行测定，得到的BODS值应在误差范围内。验证试验可检验分析人员的技术水平。6.3.8 结果计算应符合以下规定：1当被测定样品培养5天后，剩余DO2mg1.且消耗DO2mg1.时，
39、能获得可靠的测定结果；当不能满足以上条件时，应舍掉该组结果；2五日生化需氧量应按公式6.3.8计算：BOD5=(C1-C2)f-(C3-C4)(f-1)(6.3.8)式中：C1一稀释水样在培养前的溶解氧浓度(mg1.);C2培养5天后稀释水样的溶解氧浓度(mg1.);C3-空白样在培养前的溶解氧浓度(mg1.);C4-培养5天后空白样的溶解氧浓度(mg1.);f_样品所确定的稀释倍数。6. 3.9质量控制应符合以下规定：1每一批样品应做两个分析空白试样，当稀释法的空白试样测定结果超过05mg1.,非稀释接种法和稀释接种法空白试样测定结果超过1.5mg1.时，应检查可能的污染源；2每一批样品应做
40、一个标准样品(葡萄糖-谷氨酸标准溶液)或有证标准样品，测定结果BoDS应在不确定度范围内，相反应检查接种液、稀释水的质量；3每一批样品应至少要求做一组平行样，当B0Ds3mg1.时，相对偏差W15%,当3mg1.B0Ds100mg1.时，相对偏差W25%。6.4PH值6.4.1pH值的检测应采用以下试剂和材料：1广泛PH试纸；2无CO2实验用水；3 标准缓冲溶液A,在25。C时PH为4.00;4 标准缓冲溶液B,在25时PH为6.86;5标准缓冲溶液C,在25时PH为9.18。6.4.2实验试剂应按以下规定配制：1制备无COz实验用水时，应将蒸储水注入烧杯中，煮沸IOmin,加盖放置冷却，临用
41、现制。2标准缓冲溶液A、B和C,可采用经中国计量科学研究院检定合格的袋装PH标准物质，按说明书配制而得。配制标准溶液所用的实验用水应使用煮沸并冷却且电导率小于2HSc11的蒸储水，其PH以6.77.3之间为宜。标准缓冲液要在聚乙烯瓶中密闭保存，在4以下冷藏可保存23个月；当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用，且用过的标准溶液不允许再倒回原瓶。6. 4.3PH值的检测应采用以下仪器和设备：1 PH计应具有自动温度补偿功能，精度为0.0IPH单位，pH值测定范围为014;2复合式或分体式PH电极；3量程为（TloO的温度计；4聚乙烯采样瓶；5聚乙烯或硬质玻璃材质烧杯。6.4.4样品应按以下
42、步骤进行分析：1应按照使用说明书对电极进行活化和维护，确认仪器正常工作；2采用两点校准法对仪器校准时，应按照仪器说明书选择校准模式，并应符合以下规定：1）使用广泛PH试纸粗测样品的PH值；2）根据样品的PH值大小选择两种合适的标准缓冲溶液。所选用的两种标准缓冲液PH值应相差约3个PH单位，样品PH值尽量在二者范围之间；当超出范围时，样品PH值至少和其中一个标准缓冲液的PH值之差应不超过2个PH单位；3）带有自动温度补偿功能的仪器，无须将标准缓冲溶液与样品保持同一温度，可按照仪器说明书进行操作；4）应先用中性（或弱酸、弱碱）标准缓冲液冲洗电极3次后，将电极浸入标准缓冲溶液中，缓慢水平搅拌，避免产
43、生气泡，待读数稳定Imin后，调整仪器示值，使其位于该标准缓冲溶液在测量温度的PH值处，标准溶液的PH值与温度的关系见表6.4.4;5）应用实验用水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分，将电极浸入酸性或碱性标准缓冲溶液中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定Imin后，调整仪器示值，使其位于该标准缓冲溶液在测量温度的PH值处，标准溶液的PH值与温度的关系见表6.4.4;6）重复本条第4项规定操作，仪器示值与标准缓冲溶液的PH值之差应0.05个PH单位，否则应重复步骤本条第4项和本条第5项，直至合格；3测定样品时，应用实验用水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分，然后将样品沿杯壁倒入烧杯，立即
44、将电极浸入样品中，应缓慢水平搅拌以加速电极平衡，避免产生气泡，待读数稳定Imin后，读出PH值并记录。表6.4.幅准溶液PH值与温度的关系温度（C）标准溶液A标准溶液B标准溶液C04.006.989.4654.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.076.4.5PH值测定结果保留至小数点后1位，并注明样品测定时的温度。当测量结果超出测量范围（014）时，以“强酸，超出测量范围”或“强碱，超出测量范围”报出。当有特殊需求时，应根据需要及仪器的精度确定结果的有效数字位数。6. 4.6质量控制应符合以下规定：1每批次样品测定前应对仪器进行校准，当样品PH值变化较大或监测场地变化时均应重新校准；2每连续测定20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析1个有证标准样品或标准物质，测定结果应在保证值范围内，相反应重新校准并重新测定该批次样品；3每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析1个平行样，当PH值在69之间时，允许差为0.1个PH单位；当PH值W6或29时，允许差为0.2个PH单
