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1、O/SY帼硝翔崛限辎瞬Q/SY040052023代替Q/SY040052017车用乙醇汽油中甲醇及甲缩醛的检测比色法Testmethodsformethanolandmethylalinethanolgasoline2023-12-01实施Colorimetricmethod20231019发布中国石油天然气集团有限公旬发布QSY(M005-2023目次前言III1范围D12规范性引用文件13术语和定义一14方法概要15仪器和设备16试剂和材料M27试验步骤38结果判断39报告310质量控制4本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代
2、替Q/SY040052017车用乙醉汽油中甲醇快速测定比色法，与Q/SY040052017相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）修改了文件名称，添加了甲缩醛；b）修改了第1章的表述形式，添加了品红一亚硫酸钠显色法（见第1章，2017年版的第1章）；c）删除了意义和用途见2017年版的第3章）：d）增加了“术语和定义”（见第3章）；e）修改了方法概要的表述形式，添加了甲缩醛（见第4章，2017年版的第4章）；f）修改了仪器的表述形式，增加了器具材质要求（见第5章，2017年版的第5章、6.116.19）;g）删除了指示剂的有效期等内容（见2017年版的6.10中的注）h）增加了氧
3、化剂B、还原剂B、指示剂B（见6.15、6.16、6.17）：i）修改了试验步骤的表述形式，增加了晶红一亚硫酸钠显色法的试验步骤（见7.2.2、7.2.2.7.2.2.3）;j）修改了重复试验内容，增加了两次结果不一致的情况说明（见8.1,2017年版的8.1）;k）增加了品红一亚硫酸钠显色法的结果判定（见8.4、8.5）;1）增加了“报告”一章（见第9章）；m）增加了“质量控制”一章（见第10章）。本文件由中国石油天然气股份有限公司销售分公司提出本文件由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会石油产品销售及非油业务专业标准化技术委员会归口。本文件起草单位：中国石油河南销售公司、中国石油东北销售
4、公司、中国石油西北销售公司、中国石油浙江销售公司、中国石油天津销售公司、中国石油内蒙古销售公司、中国石油河北销售公司、中国石油广东销售公司、中国石油上海销售公司、中国石油重庆销售公司。本文件主要起草人：赵海洋、乔琨朔、单文年、刘行辉、王本刚、韩路、夏静、阮震尧、杨院巧、宗莹、杨西、韩志恒、樊鸣、赵东升、吴雁禧、张村、张占宇、徐程程、张丽丽、赵亚新、张杰、魏彩霞、李瑞青、何嫡、高莉莎、魏希刚、谭鸿儒、钟明宇、孔令通、庞佼后。本文件审查专家：王玉英、顾惠明、李文乐、张大华、雷爱莲、邹立梅、程晔、刘为民、康必勇、张正纯、王玮昭、徐心海、熊力、孙利民、王本刚、刘泉山、李良刚、潘志强、马晨菲、何沛。本文
5、件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2017年首次发布为Q/SY040052017;本次为第一次修订。车用乙醇汽油中甲醇及甲缩醛的检测比色法警示：本文件的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对所有的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。1范围本文件描述了采用变色酸比色法及品红一亚硫酸钠显色法定性检测车用乙醇汽油中甲醇及甲缩醛的试验步骤及结果判断。本文件适用于甲醇含量或甲缩醛含量在0.5%（体积分数）以上的车用乙醵汽油。车用汽油和车用乙醇汽油调合组分油中甲醇及甲缩醛的检测可参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文
6、中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2591988石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T6682-2008分析试验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法概要用蒸镭水抽提试样中的甲醇及甲缩醛，再用氧化剂将甲醇及甲缩醛氧化为甲醛后，通过加入还原剂中和过量的氧化剂，然后加入指示剂，根据甲醛与指示剂产生的特异性颜色变化判断试样中甲醵和/或甲缩醛含量是否高于0.5%（体积分数）。5仪器和设备5.1 恒温水浴：温度控制在401。5.2分析天平：感
7、量为OJmgo5.3 分液漏斗：玻璃、具塞，容量为250m1.。5.4 量筒：玻璃，容量分别为IOm1.和100m1.。5.5 容量瓶：玻璃、棕色，容量为100m1.。5.6 移液管：玻璃，容量分别为2m1.和5m1.o5.7 试管：用无色玻璃制成，容量为Ionl1.,应用GB/T259-1988规定的试管。5.8 烧杯：玻璃，容量为100m1.或25Onl1.5.9 锥形烧瓶：玻璃，容量为250m1.。5.10滴管：用无色玻璃制成，容量为2m1.。5.11秒表。5. 12研钵。6试剂和材料5.1 试剂的纯度：除另有规定外。所用试剂均为分析纯5.2 高铳酸钾。警示：强氧化剂，有害健康。5.3
8、浓硫酸：98%（质量分数）。警示：强腐蚀性，可致严重灼伤，吞入或吸入有害或致命。5.4 草酸（乙二酸）：不含结晶水。5.5 二水合草酸：含2分子结晶水。6. 6变色酸（1,8-二羟基蔡-3,6-二磺酸）警示：有毒，有害健康。6.7 磷酸：85%（质量分数）警示：强腐蚀性，可致严重灼伤吞入或吸入有害或致命。6.8 水：满足GB/T66822008中三级水的要求，6.9 碱性品红。6.10 亚硫酸钠：用于配制100g/1.的亚硫酸钠溶液。6.11 盐酸：36%（质量分数）。警示：强腐蚀性，可致严重灼伤，吞入或吸入有害或致命。6. 12氧化剂A（高镒酸钾一磷酸溶液）：7Om1.蒸播水充分溶解3g高钵
9、酸钾后加入15m1.85%（质量分数）磷酸，然后用水稀释至100nl1.避光密封保存。6.13还原剂A（草酸一硫酸溶液）：7Om1.蒸储水充分溶解5g草酸后加入5.6g98%（质量分数）硫酸，加入硫酸时应在敞口容器中进行，并及时搅拌，避免硫酸飞溅，然后用水稀释至100m1.避光密封保存。6.14指示剂A（变色酸溶液）：在水中溶解5g变色酸，然后用水稀释至100m1.。避光密封保存。6.15氧化剂B（高钵酸钾-磷酸溶液）：7Om1.蒸储水充分溶解0.375g高钵酸钾后加入1.9m1.85%（质量分数）磷酸，然后用水稀释至100m1.,避光密封保存。6.16还原剂B（草酸一硫酸溶液）：70m1.蒸
10、储水充分溶解8.6g草酸（H?C2O4）或12g含2分子结晶水的草酸（H2C2O421l20）后加入5.6g98%（质量分数）硫酸，加入硫酸时应在敞口容器中进行，并及时搅拌，避免硫酸飞溅，然后用水稀释至100m1.,避光密封保存。6. 17指示剂B（品红一亚硫酸钠溶液）：称取O.Ig碱性品红研细后，分次加入共60m1.80C的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100m1.容量瓶中，冷却后加IOm1.亚硫酸钠溶液（100g1.）,Im1.盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性碳搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。7试验步骤
11、7.1萃取充分摇匀试样后，将100m1.的试样和IOm1.蒸溜水放入分液漏斗中，将分液漏斗中的试验液体充分混合均匀，静置2min,放出萃取液（澄清后下部的水层）于烧杯或锥形烧瓶中。7.2甲醇及甲缩醛的检测7. 2.1变色酸比色法（以下简称为A法）7. 2.1.1向试管中加入Im1.2m1.由7.1得到的萃取液，加入1.5m1.氧化剂A,摇动均匀后，在40水浴中加热5min,液体由红色变至红色混浊。7. 2.1.2趁热向试管中加入1.5m1.还原剂A,振荡褪色至透明红色。加入Im1.指示剂A,液体变为黄色。7. 2.1.3把试管倾斜45,用滴管移取2m1.浓硫酸，将滴管紧贴试管壁将浓硫酸缓慢加入
12、混合液体内，竖直试管，不可振荡，观察底部浓硫酸与试剂交接界面。7. 2.2品红一亚硫酸钠显色法（以下简称为B法）7. 2.2.1向试管中加入1.Om1.由7.1得到的萃取液，加入1.5m1.氧化剂B,摇动均匀后，在40C水浴中加热5min,液体由红色变至红色混浊。7. 2.2.2趁热向试管中加入15m1.还原剂B,振荡205后静置，液体由黄色逐渐褪至无色。7. 2.2.3向试管中加入1.onI1.指示剂B,振荡20s后静置，观察并记录液体在5min内的颜色变化。8结果判断8.1 平行试验，以两次试验结果一致进行判断。若两次试验结果不一致，则应查明原因，重新试验。8.2 按照A法进行试验后，如果
13、两次试验试管底部均出现紫色或者更深颜色，则判断试样中甲醇和/或甲缩醛含量高于05%（体积分数）。8.3 按照A法进行试验后，如果两次试验试管底部均仍为黄色，则判断试样中甲醇和/或甲缩醛含量低于0.5%（体积分数）。8.4 按照B法进行试验后，如果两次试脸试笆中液体均变为紫红色或者更深颜色，则判断试样中甲醇和/或甲缩醛含量高于055（体积分数）o8.5 按照B法进行试验后，如果两次试验试管中液体均仍为黄色或由黄色逐渐褪至无色，则判断试样中甲醇和/或甲缩醛含量低于0.5%（体积分数）。9报告9.1若试样中甲醇和/或甲缩醛含量高于0.5%（体积分数），则报告“A法（紫色）一不通过”或“B法（紫红色）
14、一不通过”。9.2若试样中甲醉和/或甲缩醛含量低于0.5%（体积分数），则报告“A法（黄色）一通过”或“B法（黄色或无色）一通过”。10质控制每天检测前，应使用甲醇含量高于0.5%（体积分数）的质量控制样品按照试验步骤7.2对试剂进行有效性验证。当验证结果无法达到8.2或8.4中液体颜色变化时，应弃去并重新配制所有试剂。EZoZ9。=OAS/0中国石油天然气集团有限公司企业标准车用乙醇汽油中甲醇及甲缩醛的检测比色法Q/SY040052023石油工业出版社出版（北京安定门外安华里二区一号楼）北京中石油彩色印刷有限责任公司排版印刷（内部发行）880X1230亳米16开本0.75印张15千字印12002023年11月北京第1版2023年11月北京第1次印刷书号：15502120743定价：20.00元版权专有不得翻印
