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1、行业标准微纳米铜粉编制说明(送审稿)一、工作简况1.1 任务来源根据工信厅科函(2022)158号2022年第二批行业标准制修订和外文版项目计划文件要求,行业标准微纳米铜粉制订项目由全国有色金属标准化技术委员会归口,计划编号为2022-0570T-YS,项目周期为24个月,完成年限为2024年,标准起草单位为重庆有研重冶新材料有限公司、国家纳米科学中心、有研纳微新材料(北京)有限公司、华北电力大学、中国科学院兰州化学物理研究所、深圳市百柔新材料技术有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、南方科技大学、江苏博迁新材料股份有限公司、宁波广新纳米材料有限公司、有研粉末新材料(合肥)有限公司、矿
2、冶科技集团有限公司、西安赛隆金属材料有限公司。1.2 立项目的和意义根据原材料工业质量提升三年行动方案(2018-2020年),原材料工业是国民经济的基础和支柱产业,其发展水平直接影响着制造业发展的质量和效益。随着供给侧结构性改革深入推进,我国原材料工业产品质量不断提高,品种结构不断优化;同时,原材料工业在质量基础设施、关键工艺技术、产品实物质量、有效供给能力等方面与国际先进水平相比仍有较大差距,难以满足我国经济高质量发展的要求。在有色金属行业,提高先进轨道交通和节能与新能源汽车等重点领域用有色金属材料质量均一性,以及增强中高端产品有效供给能力属于该行动方案的行动目标。微纳米铜粉属于新材料产业
3、标准体系中先进基础材料标准子体系中的先进有色金属材料,符合新材料产业发展指南中先进基础材料的发展方向。2020年3月4日中共中央政治局常务委员会召开会议指出,要加快新型基础设施建设。“新基建”包括5G基建、特高压、城际高速铁路和城市轨道交通、新能源汽车充电桩、大数据中心、人工智能、工业互联网等七大领域,涉及到通信、电力、交通、数字等多个社会民生重点行业。微纳米铜粉材料作为基础原材料广泛应用于轨道交通、新能源汽车、人工智能、新一代电子信息产业等领域。超细铜粉(D5(H10um)具有良好的导热性、导电性、粘接性和成型性,广泛应用于金刚石工具,粉末冶金、摩擦材料、电碳制品等诸多领域。亚微米铜粉(D5
4、O:0.1lum)具有良好的导电性和高强度,在MIM(金属粉末注射成型)和印刷电子级电路、粉末冶金轴承、多层陶瓷电容器(M1.CCS)端电极、涂料组合物等许多领域都有重要用途。此外,在机械工程中用作研磨剂、膜、吸附剂等;用作高效催化剂,亚微米铜粉具有相对较大的比表面积和较高的表面活性,作为催化剂应用于冶金和石油化工领域,可以对诸多有机反应起到催化作用,表现出较高的催化活性。例如,亚微米铜粉还可以在制作导电纤维过程中催化乙快聚合,在汽车尾气处理过程中部分代替贵金属伯和钉,完成尾气中污染环境的CO到C02的转化;用作填料,用于生产高效的胎面、防滑和耐磨材料以及资源节约、疏水、自清洁和生物惰性复合材
5、料;用于聚合物基复合材料的超分散粉末能够生产具有广泛实际应用的新型复合纳米材料等。纳米铜粉(D5000010.1Hm)具独特的的导热、导电、润滑、抗菌、催化等性能,可作为新型电子浆料、润滑油改性剂、抗菌材料、工作催化剂等等的主要或重要组分。(1)导电浆料在电子封装领域,“全铜化”是一种重要发展趋势,其中以纳米铜粉为基础的导电铜浆是主要的封装材料之一。由于美国Ormet710产品占据了高端导电铜浆的主要市场,同时突破高密度PCB互连技术,有效提高有限空间内PCB的性能,暂时绕开高端芯片受限问题。具有低烧结温度、低软化温度、高比表面、高导电导热等优异特性的纳米铜粉作为一种新兴高端材料,是高密度印刷
6、电路板PCB互连先进线路集成的关键原材料,能够满足新一代通信、新能源等产业发展的迫切需求。(2)导电油墨纳米铜粉由于具有小粒子尺寸、低烧结温度等优良特性,且制成导电油墨容易而在印刷电子领域也有广泛应用。金属导电油墨的理想状态应便于制取、保存和喷墨,且应充分考虑电导率和价格等因素。综合考虑各方面因素,纳米铜粉是最有潜力制备可以普及应用的导电油墨的金属。(3)固体润滑剂纳米铜粉用做固体润滑剂则是纳米材料应用的范例之一。纳米铜粉以适当方式分散于各种润滑油中可形成一种稳定的悬浮液,这种油每升中含有数百万个超细金属粉末颗粒,它们与固体表面相结合,形成一个光滑的保护层,同时填塞微划痕,从而大幅度降低磨擦和
7、磨损,尤其在重载、低速和高温振动条件下作用更为显著。(4)高性能工程材料纳米铜粉是制备纳米晶铜材的基础原料。与一般粗晶铜相比,纳米铜粉具有较高的硬度、抗拉强度和热导率。高密度、高纯度的纳米铜具有良好的超塑延展性,可以在工程材料领域获得广泛应用。(5)抗菌材料在抗菌性方面,研究人员对纳米铜粉及纳米银粉对不同菌种的抗菌性能做了比较,发现对于不同菌种,二者抗菌性强弱各有千秋。总体来说,金属铜表现出了很强的抗菌性能,且化学稳定性和环境安全性较高,价格较为低廉,因此,可以对纳米铜粉的抗菌性能加以有效利用。超细铜粉(D50:lIOUm)、亚微米铜粉(D50:0.1IUm)以及纳米铜粉(D5000010.1
8、Um),统称为微纳米铜粉,不仅具有铜金属良好的导电、导热、耐蚀、抗菌与无磁性等特点,而且具有小尺寸效应、低熔点、高活性的特性,广泛应用在于粉末冶金零部件、高端碳刷、高铁制动材料、超硬材料、导电胶、电子浆料、集成电路印刷版、屏蔽材料、润滑剂、催化剂及医学等领域。微纳米铜粉在市场中有广泛的应用前景,年需求量100OOt以上。随着智能化消费电子产品的普及与更新、新能源汽车和无人驾驶技术等带来的汽车电子化水平的提高、5G通信的推广、工业自动化不断深入、增材制造技术的进步以及航空航天产业的发展,以及“基建七大领域”的发力,市场对于微纳米铜粉的需求量将不断增加。目前现有与铜粉末材料相关的标准包括GB/T5
9、246-2007电解铜粉和YS/T499-2015雾化铜粉,涉及的铜粉尺寸主要在IOUm以上的范围。通过电解法与雾化法难以得到尺寸低于IOUm以下的粉末。由于微纳米铜粉颗粒尺寸较小,其制备方法与传统制备方法存在较大差异,主要制备包括物理气相沉积法和化学法,同时微纳米铜粉的理化性质及应用领域与传统铜粉相比也有较大差异。由于微纳米铜粉颗粒尺寸较小,铜粉的制备方法、理化性质及应用领域变化较大。目前的标准缺少对于粉末粒度在IOum以下铜粉的分类、物理、化学性能、检测方法等详细且统一的规定,各企业的产品规格和下游用户的采购技术条件都不尽相同;市场贸易中没有相应的标准作为依据,导致市场封闭、混乱,不利于微
10、纳米铜粉的进一步推广应用。因此制定微纳米铜粉的产品标准势在必行,这一标准的制定对提高微纳米铜粉产品质量,规范市场秩序,促进上下游产.业的发展具有非常重要的意义。1.3 起草单位情况重庆有研重冶新材料有限公司由有研科技集团(原北京有色金属研究总院)下属公司有研粉末新材料股份有限公司与重庆华浩冶炼有限公司于2014年7月15日共同出资成立。2018年10月22日,有研重冶变更为有研粉末新材料股份有限公司独资国有企业。公司主要产品包括电解铜粉、铁青铜复合粉、黄铜复合粉、青铜粉、锡粉、铜锡合金粉等有色金属粉末产品。建立了金属粉体材料研究、高水平、结构合理的研发团队30余人,其中,教授级高工6人,研究生
11、导师5人(博导3人),享受国家政府津贴2人,博士、硕士研究生10余人。依托中国有研科研势力,拥有涉及先进粉体材料及制品设计、工艺研发、生产中试、应用及测试评价的关键共性技术人才队伍多支,包括:科技部重点领域创新团队、科技北京百名领军人才团队、重庆英才创新创业示范团队等。1.4 参编单位及主要起草人工作情况整个标准制订过程中,各参编单位给予了大力的支持帮助。国家纳米科学中心、有研纳微新材料(北京)有限公司、华北电力大学、中国科学院兰州化学物理研究所、深圳市百柔新材料技术有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、南方科技大学、江苏博迁新材料股份有限公司、宁波广新纳米材料有限公司、有研粉末新材料
12、(合肥)有限公司提供了微纳米铜粉产品数据,其他单位提供了数据分析以及标准稿校正工作。标准主要起草人以及分工见表Io表1标准主要起草人及分工序号姓名分工参编单位1张敬国、李占荣、张玉波、贺会军、汪礼敏、陈林、赖坤、屈亚龙、唐剑英、李逍遥、任莉负责调研、验证、标准起草全过程重庆有研重冶新材料有限公司2梁明会参与标准起草,提供测试数据国家纳米科学中心3潘旭、胡强、赵朝晖、王忠、杨心语、李楠楠、班丽卿、柯鑫、谢炳卿参与调研、验证、标准起草有研纳微新材料(北京)有限公司4薛志勇参与调研、验证、标准起草华北电力大学5李维民参与调研、验证、标准起草中国科学院兰州化学物理研究所6崔正丹参与调研、验证、标准起草
13、深圳市百柔新材料技术有限公司7吴艳华、崔妍参与标准起草,编制修改文本有色金属技术经济研究院有限责任公司8叶怀宇、张国旗、高宸山参与标准起草,提供数据南方科技大学9夏波参与标准起草,提供数据江苏博迁新材料股份有限公司10郑丽娟参与标准起草,提供数据宁波广新纳米材料有限公司11刘祥庆参与标准起草,提供数据验证有研粉末新材料(合肥)有限公司12张思源参与标准起草,提供数据矿冶科技集团有限公司13朱继磊参与标准起草,提供数据验证西安赛隆金属材料有限公司1.5 主要工作过程1.5.1 标准起草阶段微纳米铜粉,不仅具有铜金属良好的导电、导热、耐蚀、抗菌与无磁性等特点,而且具有小尺寸效应、低熔点、高活性的特
14、性,广泛应用在于粉末冶金零部件、高端碳刷、高铁制动材料、超硬材料、导电胶、电子浆料、集成电路印刷版、屏蔽材料、润滑剂、催化剂及医学等领域,在市场中有广泛的应用前景,年需求量100OOt以上。根据用户使用情况分析,经过标准编制组及有关人员的共同讨论和研究,通过对标准的相关资料进行查询和整理,包括国内外关于微纳米铜粉的标准,以及企业多年科研试验、生产过程中产品的技术资料、质量检测记录等,以及对国内外现状及发展趋势的分析,结合国内的实际情况,编制小组于2022年7月上旬起草完成了该标准讨论稿。1.5.2 征求意见阶段2023年7月17日20日由全国有色金属标准化技术委员会主持进行了该标准的第一次工作
15、会。与会专家对标准的讨论稿进行了认真、热烈的讨论,对产品的化学成分、物理性能、产品化学类别等方面提出了宝贵意见和建议。2023年7月21日9月17日,编制小组根据工作会议要求,起草单位在此基础上对标准进行了认真修改,并对标准涉及的各相关企业进行广泛调研和数据统计,结合企业的生产实际技术指标和检验数据形成了本文件的征求意见稿。2023年9月18日标准起草单位下发各有关单位广泛征求意见,编制小组根据各单位的回函意见对标准进行修改完善,并对各项性能指标进行了检测数据对比,2023年9月19日24日修改完善形成了标准预审稿。2023年9月26日,由全国有色金属标准化技术委员会主持该标准预审会,对该标准
16、预审稿初稿进行了充分讨论。会后,编制组根据会议意见,对标准进行修改和完善,形成了标准送审稿及其编制说明,进一步征求意见。编制组根据征求意见情况,对标准进行修改和完善,形成了标准送审稿及编制说明。1.5.3审查阶段2023年XX月XX日XX日,由全国有色金属标准化技术委员会在青海省西宁市组织召开重金属标准工作会。来自编制组成员等X家单位的XX位专家代表参加了会议,见有色金属审定会参加单位及代表签名。会议对重庆有研重冶新材料有限公司负责制订的行业标准微纳米铜粉(送审稿)进行了认真细致的审定并提出修改意见,见有色金属标准审定会会议纪要。标准编制组采纳了审定会意见,对标准送审稿进行了修改完善。2022
17、年XX月XX日XX日,全国有色金属标准化技术委员会重金属分技术委员会(SAC/TC243/SC2)在XX市召开全体委员大会,应到会委员共计29名,实际到会委员XX名,到会委员比例为XX%。会议经过认真热烈的讨论,对微纳米铜粉标准制修订程序、征求意见的过程以及技术内容的确定等多方面进行了仔细审查和表决投票,报批稿、编制说明和会议纪要的审查结论均为通过,无修改意见,表决通过率为10我。1.5.4报批阶段标准编制组对标准文本和编制说明进行修改完善,形成标准报批稿报送至全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243),现上报至国家标准化管理委员会审批、发布。委员投票情况:2022年XX月XX日XX月
18、XX日,由全国有色金属标准化技术委员会重金属分技术委员会组织,在“全国专业标准化技术委员会工作平台”进行了委员投票,本Se全体委员人数共有XX人,参与投票双人,投票同意本标准通过审查XX人,其中,起草人员以人。二、标准的制订原则2.1 编制原则本文件本着细化产品类型和质量、规定质量验收内容等编制原则,并参照国内生产企业与客户要求进行制订。目的是满足和稳定应用市场要求,增强国内外市场竞争力,助于我国微纳米铜粉生产。该标准按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写和有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例的要求编写。标准由国内微纳米铜粉生产厂家联
19、合制定,反映了国内生产企业的先进生产技术,产品质量达到国内领先水平,便于生产,易于应用。2.2 本文件范围本文件规定了微纳米铜粉的产品技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。本文件适用于微纳米铜粉。2.3 标准规范性引用文件表2引用文件一览表文件编号文件内容GB/T5121铜及铜合金化学分析方法(所有部分)GB/T5I62金属粉末振实密度的测定GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法GB/T19077粒度分布激光衍射法GB/T20124钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法(常规方法)YS/T1230.4阳极铜化学分析方法第4部分:氧量的测定脉冲红外法2.4标准
20、术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。2.5 标准分类和标记产品按粒度分布以D50为准判定为六个类别,若D50无法判定,参考DlO或D90。类别D50范围(Pm)超细铜粉FCXC-IlD5010FCXC-2亚微米铜粉FYC-I0.1D501.0FYC-2纳米铜粉FNC-I0.0199.00.0010.0020.0020.0050.020.20.0030.001单位2299.50.0050.0030.00299.00.00050.00010.00010.00010.0890.477-0.0021单位5-4299.00.00050.00010.00010.00010.0520.432-0.00
21、12单位5-5299.00.00050.00010.00010.00010.0630.561-0.0015单位5-699.00.00050.00010.00010.00010.0540.383-0.0016单位1:西安赛隆金J料有限公司;单位4属材料有限公司;单位2:有研粉末新材料(合肥)有限公司;单位3:重庆有研重冶新材安徽纳洛米特新材料科技股份有限公司;单位5:宁波广新纳米材料有限公司。(2) FCXC-2西安赛隆金属材料有限公司、有研粉末新材料(合肥)有限公司、重庆有研重冶新材料有限公司、国家纳米科学中心各批次产品化学分析成分结果统计如表5所示。表5FCXC-2实测的成分统计数据表元素C
22、uFePbAsSbCONS标准值99.00.010.040.0040.0050.150.80.0040.004(%)单位199.00.0010.0020.0020.0050.020.20.00399.50.0020.0030.000299.00.0030.0020.00020.0001-0.04-0.002单位499.20.0010.0030.00080.00030.040.30.0070.001单位1:西安赛隆金属材料有限公司;单位2:有研一单位3:重庆有研重冶新材料有限公司;单位4:国粉末新材料(合肥)有限公司;家纳米科学中心。(3) FYC-I化学成分确定依据矿冶科技集团有限公司、宁波广
23、新纳米材料有限公司各批次产品化学分析成分结果统计如表6所示。表6FYOl实测的成分统计数据表元素CuFePbAsSbCONS标准值(%)98.00.010.040.0040.0050.898.00.00050.00010.000198.00.00050.00010.000198.00.00050.00010.000198.00.00050.00010.000198.00.00050.00010.00010.00010.4830.791-0.0026单位2-898.00.00050.00010.000198.00.00050.00010.00010.0001().4130.827-0.0009单
24、位1:矿冶科技集团有限公司;单位2:宁波广新纳米材料有限公司。(4) FYC-2化学成分确定依据矿冶科技集团有限公司各批次产品化学分析成分结果统计如表7所示。表7FYC-2实测的成分统计数据表元素CuFePbAsSbCONS标准值(%)99.00.010.040.0040.0050.81.50.0040.004单位199.00.0050.0380.00380.0040.040.3998.00.00050.00010.000l0.00010.3880.514-0.0021单位2-298.098.00.00050.00010.000198,00.00050.00010.00010.00010.39
25、40.783-0.0011单位2-598.00.00050.00010.000198.00.00050.00010.000196.00.010.040.0040.0051.03.00.00499.90.0010.0030.0020.0030.020.020.0010.002单位296.9-0.0025-0.0015-2.50-:0.0020单位1:国家纳米科学中心;单42:河北复朗施纳米科技有限公司(6) FNC-2化学成分确定依据国家纳米科学中心、河北复朗施纳米科技有限公司各批次产品化学分析成分结果统计如表9所示。表9FNC-2实测的成分统计数据表元素CuFePbAsSbCONS标准值(%)
26、96.00.010.040.0040.0051.03.096.9-0.0025-0.0015-1.50-:0.0020单位1:国家纳米科学中心;单2:河北夏朗施纳米科技有限公司3.6物理性能为了便于客户和生产企业使用,将粒度范围进一步细化,有利于供需双方有更多选择,同时可以引领产品质量的提升。微纳米铜粉的物理性能应符合表10和表17的规定。3.6.1 粒度分布表10微纳米铜粉的粒度分布产品名称激光粒度分布mDlOD50D90FCXC-I0.5WDloW3.0lD5053D9015FCXC-23D1085D50107D9020FYC-I0.05D100.20.1D500.50.3D903.0FY
27、C-20.2D100.60.5D501.00.8D904.0FNC-I0.005D100.0300.01D500.050.05D900.30FNC-20.02D100.070.05D500.10.08D900.50注:需方如对产品粒度有其他特殊要求,由供需双方确定。(1) FCXC-I粒度分布确定依据重庆有研重冶新材料有限公司、有研纳微新材料(北京)有限公司、有研粉末新材料(合肥)有限公司、西安赛隆金属材料有限公司、安徽纳洛米特新材料科技股份有限公司、宁波广新纳米材料有限公司、四川立合微航金属材料有限公司各批次产品粒度分析结果统计如表11所示。表11FCXC-I实测的粒度分布统计数据表类别激光
28、粒度分布mDlOD50D90标准值0.5WDloW3.0lD5053D9015单位1-12.694.757.85单位1-20.741.323.78单位1-30.481.005.27单位1-40.481.005.55单位2-12.193.485.37单位2-21.121.853.2单位2-31.342.374.32单位3-11.672.564.73单位3-21.782.784.58单位4-12.363.695.79单位52.504.007.00单位6-11.842.874.88单位6-21.942.734.89单位6-31.652.594.58单位6-42.152.532.72单位6-52.11
29、2.623.87单位6-62.032.653.69单位6-72.263.265.22单位6-82.353.195.39单位6-92.203.225.29单位6-102.273.324.40单位6-112.193.474.47单位6-122393.234.35单位7-11.23.25.5单位7-21.85.07.5单位1:重庆有研重冶新材料有限公司;单位2:有研纳微新材料(北京)有限公司;单位3:有研粉末新材料(合肥)有限公司;单位4:西安赛隆金属材料有限公司;单位5:安徽纳洛米特新材料科技股份有限公司;单位6:宁波广新纳米材料有限公司;单位7:四川立合微航金属材料有限公司。(2) FCXC-2
30、粒度分布确定依据重庆有研重冶新材料有限公司、有研粉末新材料(合肥)有限公司、西安赛隆金属材料有限公司各批次产品粒度分析结果统计如表12所示。表12FCXC-2实测的粒度分布统计数据表类别激光粒度分布mDlOD50D90标准值3D1085D50107D9020单位1-14.057.5011.67单位1-24.637.8012.33单位2-15.267.6413.84单位2-26.138.4612.96单位3-14.718.5215.69单位1.重庆有研重冶新材料有限公司;单位2:有研粉末新材料(合肥)有限公司;单位3西安赛隆金属材料有限公司。(3) FYC-I粒度分布确定依据矿冶科技集团有限公司
31、、重庆有研重冶新材料有限公司、有研粉末新材料(合肥)有限公司、有研纳微新材料(北京)有限公司、宁波广新纳米材料有限公司。各批次产品粒度分析结果统计如表13所示。表13FYC-I实测的粒度分布统计数据表类别激光粒度分布mDlOD50D90标准值0.05D100.20.1D500.50.3D903.0单位1-10.140.370.95单位1-20.060.270.87单位2-10.060.090.91单位2-20.060.090.68单位2-30.120.280.60单位2-40.060.270.87单位2-50.110.190.32单位3-10.070.330.95单位3-20.070.260.
32、69单位3-30.060.270.87单位3-40.060.190.62单位4-10.120.220.61单位4-20.100.220.60单位4-30.090.270.68单位5-10.130.240.43单位5-20.140.250.45单位5-30.120.240.42单位5-40.180.320.48单位5-50.180.310.46单位5-60.190.310.48单位5-70.270.430.69单位5-80.260.430.65单位5-90.260.470.69单位1:矿冶科技集团有限公司;单位2:重庆有研重冶新材料有限公司单位3:有研粉末新材料(合肥)有限公司;单位4:有研纳微
33、新材料(北京)有限公司;单位5:宁波广新纳米材料有限公司。(4) FYe-2粒度分布确定依据重庆有研重冶新材料有限公司、有研粉末新材料(合肥)有限公司、国家纳米科学中心、宁波广新纳米材料有限公司各批次产品粒度分析结果统计如表14所示。表14FYC-2实测的粒度分布统计数据表类别激光粒度分布mDlOD50D90标准值0.2D100.60.5D501.00.8D904.0单位1-10.440.761.27单位1-20.440.721.14单位1-30.460.941.77单位1-40.470.971.16单位1-50.470.961.15单位2-10.410.791.52单位2-20.430.71
34、1.07单位30.330.651.82单位4-10.560.831.32单位4-20.530.891.39单位4-30.550.821.37单位4-40.290.581.09单位4-50.300.591.10单位4-60.320.591.10单位1:重庆有研重冶新材料有限公司;单位2:有研粉末新材料(合肥)有限公司;单位3:国家纳米科学中心;单位4:宁波广新纳米材料有限公司。(5) FNC-I粒度分布确定依据国家纳米科学中心、河北复朗施纳米科技有限公司各批次产品粒度分析结果统计如表15所示。表15FNC-I实测的粒度分布统计数据表类别激光粒度分布mDlOD50D9()标准值0.005D100.0300.01D500.050.05D900.30单位10.020.050.24单位20.030.060.07单位1:国家纳米科学中心;单位2:河北复朗施纳米科技有限公司(6) FNC-2粒度分布确定依据重庆有研重冶新材料有限公司、国家纳米科学中心各批次产品粒度分析结果统计如表16所示。表16FNC-2实测的粒度分布统计数据表类别激光粒度分布mDlOD50D90标准值0.02D100.070.053.5