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1、ICS13.100CCSC52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T3352024代替WST961996尿中三氯乙酸测定标准顶空气相色谱法Determinationstandardoftrich1.oroaceticacidinurineHeadspacegaschromatographymethod2024-11-01实施2024-05-09发布中华人民共和国国家I!生健康委员会发布本标准为推荐性标准，木标掂代柠WS/T961996E尿中三S1.乙酸顶空气相色谱冽定方法，与WSZT961996相比，除结构词整和编辑性改动外,主要技术变化如下：更改了定量方法，采用外标法定量（见第4章,
2、1996年版的第2章：更改了仪器掇作条件（见5.6,1的6年版的6.1）：一一更改了标准贮需液的配制（见6.3,1996年版的4.5）：增加了方法定量下限（10.2）.本标准由国家生健康标准委员会职业世康标准专业委员会负费技术审音和技术咨沏，由中国疾病预防控制中心负责协调性和格式审食，由国家卫生健援委职业健康司负货业务管理、法规司货市统筹管理。本标准起草的位：深圳市职业病防治院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、深圳市宝安区疾病顼防控制中心、深圳市盐田区疾病预防控制中心.木标准主要起草人：李添娣、李双凤、刘奋、林怡然、赵玮、张文、易娟、尹江侪、徐小作、出小云。本标准及其所代称标准的方次
3、版本发布情况为：1996年首次发布为WS/T96-1996；本次为第一次修订.尿中三氯乙酸测定标准顶空气相色谱法1葩围本标准规定了测定尿中三款乙酸的原空气相色谱法.本标准适用于职业接触:.氯乙烯人员尿中二氯乙酸的测定,2规葩性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款.其中，注口期的引用文件，仅该日期时应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其必新版本（包括所有的修改单）适用于本标准.GBZ11-210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZTT224职业P.生名词术语GBZTT295职业人群生物监测方法总则3术语和定义GBZTT224和
4、GBZ/T295界定的术语相定义适用下本标准,4原理尿中三氯乙酸经顶空加热脱竣生成三氯甲烷，三氯甲烷经气相色谱柱分离，氮火焰禺子化检测器检测.以保留时间定性,测定峰而枳或嶂高.由外标标准曲纹法进行定A1.5仪塞5.1 顶空瓶：20C1.5.2 具盖聚乙烯电料瓶：1000111.5.3 尿比Hi计。5.4电子天平：感房0.IOig.5.5 顶空进样5.6 气相色谱仪：闻氮火焰离子化检测渊.仪器操作参考条件：a顶空IS样器条件如下；1炉温：90Cs2）平衡时间：150（3nin:3）取样针温度：100H:I）传送温度；IIQcT：5）加压时间：1.0口nin：6）拔针时间：0.50nins7）进样
5、时间；O.O1.nin.b）色谱条件如下：1）色i?柱：聚乙二即已细管色i普柱（3000nX0.325mX0.25（m）,或其他等效色谱柱：2柱温：初温50C.保持1.hin.K）Cmin升至800C.20E3Cmin升至200ET.保持1.Onin：3）汽化室温度：200CiI）检测潞温度：250C:5）裁气流量（N1.0Rumin：6）空气流量：300C3n1.min;7）乳气流量：30n1.mi:8）尾吹流fit（M）：305Um1.n:9）分流比：30：U6试剂6.1 实脸用水：去肉子水，色i普签定无干扰杂峥“6.2 三氯乙酸钠（CCINaO）：标准品或色谱纯试剂。6.3 三氯乙酸标准
6、贮&液：准确称取227OCC三氯乙酸钠,溶于去离子水，定埴转移入IC1.oOn1.容量瓶中.用去禹尸水桶择至刻度.此溶液为20.0ngm1.三t乙酸标准贮备液（三氯乙酸钠换算为三敏乙酸的系数为0.8813）,置冰箱中冷藏保存，可稳定6个月。7样品的采集、运输和保存7.1 依据GBZ/T295的要求，用具靛聚乙饰版采集接触三副乙嫌人员的，作周末的班末尿50C3n1.,测比重后，在条件下冷藏运输.尿样在41.X条件下可保存146.7.2 样品空白：在样品采集过程中.随机抽取3份尿样采集容泗.加入与尿样等体积的去离子水.并与样品同时运怆和储存.8分析步鳏8.1标准曲线标准系列配制和测定取6支容I1.
7、t版,用去离子水稀林标准贮备液成O.3Cg1.-100.0mg/1.标准系列溶液.各取5.ODn1.标准系列溶液置于顶空瓶中，参照仪器操作参考条件，将气相色谱自调15至G佳测定状态，分别测定标准系列溶液,以保留时间定性，三弑卬烷的峰面枳或峰高对相应的三氯乙酸浓度（mg/1.）计獴回归方程.I可归方程的相关系效应*0.999.82样品的处理和测定将尿样从冰箱中取出，放汽恢复到室温后，充分摇匀，准确吸取5.Om1.尿样，说k2051.顶空瓶中.样品空白处理方法同样品，用测定标准系列溶液的仪洪操作条件测定样M空白和样品的峰面枳或峰高由回归方程得三乙酸的浓度（mg/1.）.样品浓度超过测定范用,可重新
8、取尿样用去黑子水稀择后测定，计算时乘以稀和倍数。8.3质量控制检测过程侦吊控制应按照GBZrra95的要求进行，9计算91按式：Po由W1.归方程得三胱乙酸的浓度.单位为费克每升(mg1.):f稀怀系数。92按GBZ/TC295的方法测定尿比重，对检测结果进行比重校正。10说明10.1 木法按照GBZ/TQ10.5的方法和要求进行研制。10.2 本法的最低检出浓度为0.08口ng/1.：定量浓度为0.30ng1.(按取5.0口n1.尿样计；测定范明为0.3t3ng1.-100.0ng1.:相对标准偏差为0.7C3-5.8匚%：加标回收率为93.8t3(-104.5C%.10.3 本法可采用其它
9、规格顶空瓶，保持气液相比为3：110.4 采用多个加热位的自动空进样器时，三双乙酸加热脱峻反应可在顶空炉内迸行，90口C平衡150nin后宜接进样：采用单个加热位的顶空进样器或手动顶空进样方式时，三氯乙酸加热脱瘦反应可在忸温水浴箱中进行(90口C保持15Q6in),反应完成放至室温后，经45EX平衡20*in进样测定.10.5 本法也可采用三氯乙酸标准品或色谱纯试剂配制标准溶液，由于三款乙酸固体容易发生潮解，配制的三氯乙酸标准溶液须经缴氟化钠溶液标定后方可使用.10.6 在本法条件下三级乙烯其他代谢产物疑乙酸不出峰,三纨乙静不干扰三氯乙酸的测定.色谱分离图见图1.-注II一一三一甲烷;2一一三寂乙静,图1尿样中三氯乙酸测定的色谙分离图
