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1、ICSI7.(MO.3OCCSA42GS中华人民共和家标准GB/T438452024基于扫描氮-空位探针的微弱静磁场成像测量方法AweakstaticmagneticHe1.dimagingmethodbasedonscanningnitrogen-vacancyPrObe2024-11-0132024625发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言III1范围12烷范性引用文件13术语和定义I4原理25设备操作条件36设备和仪甥37样品48成像步骤49数据处理410测试报告6附录A（资料性）扫描缸-空位探针及磁场灵敏度介绍7附录B（资料性）薄膜样品和多晶样品的SNVM成像结果示例8
2、附录C（资料性）样品的SNVM测试报告IO参考文献I1.本文件按照GB1.1-2020标准化工作导则笫1部分：标准化文件的结构和起笔规肌3的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的货任。本文件由全国瑕Fi1.-经与冽中标准化技术委员会（SAeTC578H出井归口.木文件起草单位：国仪瞅子技术（合肥）股份有限公司、中国科学技术大学、济南修子技术研究院、北京航空肮大大学、中国科学技术大学上海研究院、中北大学、之江实验室、中国科学院物理研究所、中国航汽工业集团公司北京长城if杂测试技术研究所、北京华航无畿电测汆研究所、南京大学.本文件主要起草人：荣星、王鹏飞、许
3、克标、黄文浩、王明髭、我斩、孙启超、唐军、徐南阳、刘刚钦、王宇、马蔷汀、黄璞、贺羽.I1.1.基于扫描氮-空位探针的微弱静磁场成像测方法1Mn本文件描述了使用扫描氮-空位探针晶微技术对样品产生的俄弱的磁场进行成像的方法。本文件适用于使用扫描赳-空位探针显微镜进行样品表面匿喀应强度成像。具体场亮如卜：一对以碘性薄脱、二维磁性材料等为代表的弱极性样品(破感应强度典型值10mT)进行磁成像：对矫顽力低的IS性样品进行整成像；对横结构或明，密度进行定量研究：对微观R度电流磁场进行成像.注；本文件涉及的氮-空位包C的指翎田中带负电荀的氮-空位色心.2提范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构
4、成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该H期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GBH29.6(-2()02电工术谙电横学3*WR1.GB2900.60-2(X)2界定的以及下列术谱和定义适用于本文件.3.1鬣-S位色心nitxxe三nacancy(1.cr)ce11tr金刚石中一个碳原子被盥原子皆代，I1.相邻位置存在一个空位而形成的点缺陷，注：以下简称NV色心一。32扫捧篦一空位操Itf1.1.1.Mkscanningnit11gen-vacancyprobemicroscope：SVM结合默-空位色心(3.D光探测磁共振技术和扫
5、描探针显微镜技术,实现对样品扫描成像的仪器，33扫捧气-空位探针scanningnitr(en-vacancyProbe实现扫描梃量功能的、含有总个赳-空位色心D的探针，3.4荧)t)t子计数率PhotMcountingrateofthef1.uorescence扫描氮-空位探针显做俄2)单位时间内收柒到的荧光光子数，注：单位为负-次方秒a).3.5光保磁共optica1.1.ydetectednugwticresonance额1一空位色心(3.1)在激光和微波作用下，共振吸收某特定领段微波的物理过程.&献趣械光汩印数率GD降低，形阂加电3.6定窗值模式quantitativemagnetic
6、imagingmode扫描时,对样品每一像素点做光探测带共振谱测出，通过谱线拟合和计第得到每个像素点的性好应强度的一种性成像模式，注：也称为FMB榄”3.7等KiMt成像模式contourMnticIaagif1.gand打描时,固定一个或多个M波版率次集荧光强度的一种磴成像较式.&I哧为ISQB模式”。4*三4.1 基于NV色心的，成像技术室温下NV色心的基态为自旋三室态，自旋三盅态的磁量子数分别为m.=0、a=+Hm=-1.用绿色激光(波长常用532nm或520nm)对NV色心泵油，同时施加战波，当微波频率与NV色心电子自旋能级共振时，NV色心电子有一定概率从m.=0态跃if到m、=-1态
7、或m.=+1态，导3NV色心灵光光子计数率卜降，从而在光探测超共振谣上形成共振峰,见图I.微波作用卜.采集的光子数Ns与无微波作用卜.采集的光子数Nr的比的(NNk)作为光探测役共振谐的信号强度.光探测俄共振塔中,共振峰处对应的I-NS/NkIft称为NV色心的对比度.当出场改变时，由于塞曼效应，NV色心电子自旋能级发生改变,光探测磁共振潮的共振峰位仪也会曲之格动.依据共振峰位置.可以计算出磁感的强度.标JI11X1.：fi-光探测Si共振谐的右峥JHK频率If-光探测超七振塔的左峰共振频率；f光探测感共振谱的右降共振频率与左修共版版率型Im.磁量子数)S1光探磁知Ht示重回在NV色心对样乩融
8、成像的珞础上,SNVM还需要结合扫描探针显微钺技术,使扫描飒空位探针在样品表面扫描,见图2.SNVM通过纳米位出台移动样品,利用NV色心测盘样品每像水点的底!弗应强度,绘制成检感位强度分布图.关于旧描氯-空位榇针的介绍见附录A.析:引序号说明：一坪懒t显i惭懈:21三;:i扫描氮-空位懒H4微波天线：5样品：6缈K位移京S2SNvMttWM4.2SNVM的工作模式SNVM可工作在反馈控制模式下.如轻敲模式或接触模式.符扫描探针显微镜控制零读取的探针振动信息作为反馈恪号,保持扫描如空位探针针尖与样品之间的即寓在纳米级.其中,若SNvM工作在AC模式,则探针振幅不宜超过1nm.SNVM也可工作在非
9、反馈控制模式卜该模式卜不使用反馈控制，保持扫描策-空位探针针尖与样品之间的距离恒定。5设备操作条件5.!SNVM应在仪器说明书规定的环境条件卜工作.5.2 操作时使样品、仪凿、环境处于热平衡状态.5.3 测St过程中,整个样品台的工作环境应保持密闭,防止外界干扰.6设备和仪SgSNVM能实现对NV色心的共/生成像、对NV色心的光探测感共振i普测量、对待测样品的原子力显微术形貌成像、对待测样品磴桃应覆度成像等范本试照功能。为保证图像的质信和准确度，SNVM的样品纳米位移台水平（xy方向轴向行程至少10rn,垂直轴向行程至少3pm,水平方向Hi复定位精度优于2nm;微波源的频率准确度优于IkHz.
10、77.1 样品的尺寸不应大于SNVM的域大允许尺寸。7.2 样品表面应光滑、无污染.73样品不应具有假蚀性、放射性.7.4样品在成像过程中不应发出干扰探测的荧光.8成像步暇&1棘图，图提前的准备打开试验设备，将扫描处空位探针以及待测样M分别安装在探针架和样M台上，使得扫描氮-空位探针可以扫描任何可选的待测区域,进行SNVM的软件和硬件初始化设置。&2探It性质弼i成&2.1验证探针应能正常骄动。如扫描不到3张峰，应检查探针接触是否良好，或者更换其他探针，百至可以扫描到共振峰，822打开共鬃集扫描功能，对扫描飙-空位探针中的NV色心进行荧光成像,8.2.3 调整激光光点与NV色心的相对位置，使得
11、、V色心荧光光子计数率达到城大。8.2.4 险证NV色心光探测磁共振谱.建议选择光探测磁共振谱对比度优于10%的NV色心，825根据光探测做共振谱读取并记录NV色心零场劈裂值.8.3下针及图像数据采集831根据试验测试要求，魔加外磁场,建议控制外磁场垂直于NV轴向的分量，以保证NV色心的光探测磁共振谱对比度优于10%。8.3. 2将样品比近扫描缸-空位探针的针尖,使用反馈捽制模式或非反馈控制模式。833打开成像功能，选择定G磁成像模式或者等高跷磁成像模式，扫描时确保祗方向上采集M个像素点，y方向上采集N个像素点，即MXN个像素点。根据需求设置合理的采样时间。设定扫描范围，进行扫描，idWM;,
12、8.3.4扫描结束后，重发时相同位置进行扫描，以确认流脸结果的正确性和可重发性.如试验结果不可Ifi交，原因可熊是扫描氮空位探针受到污染，应更换探针，.垂发8.21&25、&3.1-8.43步骤：如NV色心和样品位置发生漂移，应重新校准NV色心和样品的位置,成友83,2-8.3.3步腮9数据处理9.1 通则宜采用热力图展示成像数据，成像结果示例见附录B,微波频率的稔定性与激光功率稔定性等因素对最终信号的影里远小于光子散粒噪声因此本方法数据处理的试验标准差只考虑散粒噪声的影响，9.2 等割雌成像模式缄据处理在等高线磁成像模式下，若用光探测磁共振谱的信号强度作为试验数据,共标准差用公式描述.式中:
13、.等高线翻成像模式下,对比度数据的标准差：Ns微波作用下，SNVM采黑的光子数：NR无微波作用下.SNVM采集的光子数.9.3 定量祕成像模式的数据处理定量破成像模式下,可获褥NV色心的光探测俄共振谱.如图1所示.碣场的大小与共振顿率满足公式和公式的关系.-br.-2/b+/-2.)B.,-1.(I3.3D式中：B-平行于NV轴的感感应强度，单位为意特斯拉(mT);D-NV色心零场劣裂，典型值2870M1.1.z:P光探测极共振谱的右峥共振顺率.第位为先林兹(MHZ)：f光探测做共振谱的左峰共振频率,单位为兆赫兹(MHZ):.-NV色心电子自旋的加极比，单位为兆特兹诲名特斯拉(MHZmT).取
14、值为28.033(3).HSZ三E11Z_m一三.o3y.y3jj式中：B1.垂直于NV轴的磁感应强度，单位为京特斯拉(mT);DNV色心零场劈裂，典型值2870MHz;门-光探测俄共振诺的右峥共振频率，单位为兆端兹(MHZ)：f光探测磁共振谱的左峰共振频率，单位为兆赫兹(MHZ)：.NV色心电子自旋的施磁比.单位为兆赫兹每空特斯拉(MHZmT).取(ft为28.033(3).若磴场满足Bif.(4)2.r.r.式中：B平行于NV轴的磁堵应强度，雎位为富特斯拉(mT):DNV色心零场劈裂,典型值2870MHz:P-光探测横共振i普的右峰共振频率，单位为兆赫兹(MHZ);f光探测彼共振谱的左峥共
15、振频率，单位为兆赫兹(MHZx丫.NV色心电子自旋的加屈比，单位为兆蒋兹短亳特斯揄MHZmT),取值为28,033。在定量横成像模式下.因为B1.为外磁场与样品磁场在NV轴上的分母之和,所以样品的磁感应强度可用公式(5)描述，磁感应强度的标准型用公式(6)描述.Bsump1.e=BBbias()式中：Bsamp1.c一样品的横居应强度.总位为亳特斯拉(InT);B平行于NV轴的整感的强度,单位为塞特斯拉(mT)：Bbs外磁场的破唠应强度,舱位为修特斯拉(mT).,1.-二匚-2r.y.式中：op一磁感应强度的标准差，总位为费特斯拉(mT):y一拟合光探测磁共振谱右峰得到的共振嫌率的标准型.单位
16、为兆林兹(MHz);0y_拟合光探测磁共振谱4峥得到的共振频率的标准茹单位为兆赫兹(MHZ);.NV色心电子自板的旋砖比，单位为兆赫兹每名特斯拉(MHZZmT).取值为28.033(3)。10测试报告测试报告应包含以下内容：a)测试报告编号；b)样品名称；O送样日期：d)送样人的姓名、单位、联系方式：c)测试内容及要求：0样品的测试日期：g)测试仪器的型号及工作条件：h)测试结果以及必要的结果说明；i)测试人及审核人签字：j)测试单位名称和地址；k)测试报告页码，测试报告样太见附录C.附录A(资料性)扫描氮-空位探针及遍场灵敏度介绍A.I扫描氮-空位探计用于扫描成像的扫描氮-空位探针形式右多种
17、,常见的两种见图A.I.第一肿足将纳米金刚石粘到硅期悬件梁骨尖末鼐，第二种是将金刚石的米柱固定在石英音叉上.对于其他形式的扫描氯-空位探计做微弱淤破场成像,亦适用于本文件.若NV色心的制备是通过禹子注入法实现的.氮离子的注入能Kt不宜大于20keV.以保证Nv色心深度较汶：使用的扫描烈-空位探针中，NV色心荧光不能存在闪烁现散，且荧光光子计数率优JIXIc1.h)基于石英音又式扫?龈-空位锵tS-.光探测磁共振谱对比度优于10录G基于砖基悬依梁式湘氮-空位探针标引序号说外I-葩窗然2触黜而3-金刚石纳米柱：4三三5彳i英音叉.注：图A1%建图，不代故标尺寸，图A扫描氮-空位探针结构示意图A.2
18、碾场灵技度SNVM在IS内可探测到的以小程感的强度变化fit定义为时场灵敏度.可通过光探测移共振谱用公式(AJ)计算得到:1(A.I)3y.cJF式中：磁场灵坡度.单位:为微特斯拉每平方根林娅(mTZHz);一CNV色心的对比度；y.一NV色心电子自旋的旋磴比，值位为兆赭拉怔农特斯拉(MHz/mT),取值为28.033(3;v光探测矿共振谱的半岛全宽，单位为兆林兹(MHZ);R一NV色心的荧光光子计数率，单位为他次方秒(Sj).在使用等高跷役成像模式进行俄成像过程中,为达到最优汉敏度，雨要将微波频率固定在光探测役共振谙斜率用大处时应的频率.WB(Mtt)Xm样品和多样品的s、v、i成像果示例f
19、tff1.,大气、外他场1.1mT试脸条件下,Ta(5nm),CoFcB(1.nmkMgO(1.5nmba(2nm)i膜样品表面根泡结构的等曲线超成像枕式结果见图B.1.a)在室温、大气、外蝇场7.6mT试验条件下,(Mn-Niz)0.65Gao.35(x=0.45)名品样品表面磁泡结构的定员崔成像模式结果见图B.1b).B.1.株品和金样晶的SNVM8.2 第线磁成像H式敷分析对于等高战诊成像模式，若用光探浏梭共振谓的信号强度作为试验数据，可在图像中选择一部分像素.对这些像素的试船数据进行标准差分析.例如,在图B.1.a)中截取尤中行的总长度为200nm的段像素,根据公式(I)可计算出每点的
20、标准差点果,见图B.2.9B2号寓线像模式的标t分析结果8.3 定成像模或依分析时于定量建成像模式，用好像素点的役监应好度作为试验数据,可在图像中选样部分像素,对这些像素的试验数据进行标准差分析.例如，在图B1.b)中截取其中行的总长度为200Onm的段像素,根据公式(6)可计答出每点的破感应强咬的标准差.见图图B.J定量58成像模式的标准差分析结果（资Mtt）样品的S、VM满试报暂测试报告样表见表C1.c.1.溺试接借祥我序号项目内容I韭本伊思2样品石称3送样HjW1送样人单他及地址5送样人姓名6测试内容及要求7送样人联系电话8送样人E-Bai1.地址9测试条件SNVMf1.号IO白描械-空
21、位探件共振航率11色心觉光光子计数车12W色心零场劈裂值13扫描像米数14枳分.比例、*分地歌15成像模区16外加磴场17试验乱改IK扫5氟-空检探针工作模式19打描公-空位探针距样品的Ift度20惚测结果图像21必要的说明22检测有效期测试人姓名：测试吨位联系电话：测试的位地址I审核人姓名I浦试单位（公章）：测试11叫年月日报告书共贝K1.43M5-2O24参考文献(1) PraterCB.VibratingProbe(AC)MethodsinAtomicForceMicroscopyUI-SpringerUSJ994.2YvcsF.Dufrene,AndoT,GarciaR,cta1.Imagingmodesofatomicforcemicroscopyforapp1.icationinmo1.ecu1.arandce1.1.bio1.ogyJ.Na(reNanoiechnoIogyJOI7.12(4):295-307.3)Ba11yJF4Sch1.ossJMtBauchE.eia1.SensitivityoptimizationforNVdiano1.magnetometryJ.RcviewofModernPhySiCS,2020,92(I).I1.
