《GB∕T 22553-2023 利用重复性、再现性和正确度的估计值评定测量不确定度的指南.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB∕T 22553-2023 利用重复性、再现性和正确度的估计值评定测量不确定度的指南.docx(43页珍藏版)》请在课桌文档上搜索。
1、ICS01120.30CCSA41G日中华人民共和国家标准GB/T225552023代GBZ225632010利用重复性、再现性和正确度的估计值评定测量不确定度的指南Guidancefortheuseofrepeatabi1.ity,reproducibi1.ityandtruenessestimatesinmeasurementuncertaintyeva1.uation(ISO21748:2017,MOD)2024-06-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言I1.I引古VI范困12规范性引用文件I3术语和定义14符号35原则55.1 球结果与测篮过程性能55.2 再现性
2、或中间精密度数据的适用性55.3 统计模型基本公式55.4 重视性数据65.5 中间精密度数据66携于正复性、再现性、中间精液度和正确度估计的不确定度评定76.1 测fit不确定度的评定程序76.2 预期精密度与实际精衡度的差异77建立测录方法性能数据与测V站果的相关性77.1 概述77.2 证明俅倚的实验室分量处于受控状态77.3 更复性验证97.4 性能的持续般证98测试样品的相关处理108.1 概述IO8.2 抽样108.3 样品制备和颈处理IO8.4 测试样品类型的变化IO8.5 将于响应水平的不确定度变化109其他因素I1.IO合成标准不确定度的泡用表达式I1.I1.悔同试脸数据的不
3、确定度分量一览表1212合成结果的不确定度评定1313不确定度的表示1313.1 一般表示1313.2 包含因子的选择1314方法性能结果与不确定度数据的比较1414.1 比较的基本核定1414.2 比较程序1414.3 基界原因15附录A(资料性)不确定度评定方法16A.IGUM方法16A.2协同试验或中间精密度方法16A.3两种方法之间的关系18附录B(资料性)实脸不确定度评定208.1 灵敏系数估计的实际程序208.2 随机效应不确定度估计的简明程序20附录C(资料性)利用重亚性、再现性评定不确定度的示例21C.1机动车尾气中一氧化碳(8)测量21C.2肉含量的测定22C.3AoAC方法
4、990.12(瑞辄盟平板计数)的测依不确定度24C.4粗纤维的不确定度测定26附录D(资料性)中间制密度估计的可普代方法及不确定度评定示例29D.I利用已有的标准方法就密度估计29D.2利用实验室历史数据估计31参考殛35本文件按照GB,T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草燃则?的规定起草。本文件代替GBJZ22553-2010E利用重发性、再现性和正确度的估计值评估洲址不确定度的指南3,与GB,,Z22SS32010相比,除结构谢整和编辑性改动外,主要技术变化如下:增加了利用中间精密度评定不确定度的方法和步骤(见第5章、第7章和附录A).本文件修法采用ISO217
5、48:2017利用由宾性、再现性和正确度的估计假评定测业不确定度的指南。本文件与ISO21748:2017相比做了下述结构调整:一增加了55“中间精密度数据”。本文件与ISO21.748:2017的技术差异及其联因如下:一用规范性引用的GB/T3358.2替换了ISO33542(见笫3章),GBT6379.2替换了ISO5725-2(见第1章、5.3.1、8.kS.5.1),GB,T63793替换了ISO5725-3(见第I章、5.5.2、8.1),GB1I6379.6替换11SO5725-6(见5.5.3).GB/T15000.8昔换7ISO导则33(见3章、7.2.2.2),以适应我国技术
6、条件,满足国家标准编写的要求:一一删除了部分术语:一一增加了XZ检跪描述(见73D,是自由度未知情形下的验证曳熨性的方法:一增加式(13)Sk7a(bm)2(%8.5.1),JiISO572S220I9中给出的新模型,更好拟合精密度变化趋势后续公式编号项砥:更改条款中的内容,将“实验空间性能的出实差异”改为实验空间或室内性能的出实差异”(见113),本文件做了下列端辄性改动:用资料性引用的GB3358.1替换ISO3534-1.GBT3358.3SftISO3534-3,GBT5009.5g换ISo3534-3,GB.6379.4f?ISO5725-4.GB.T6379.5替换ISO57254
7、.GB,T3358.1替换ISO3534-1,GB.T179892替换ISO787“,、,、:改正为I增加了10中注糅“在中间精密度条件下,j其中P为实验条件组合数,*Tii中增加了“在中间精密度条件下sM调岫网。”T2由“如联画现性条件卜F改为“如果跪在再朔或中间精密蒯量条件卜”。一柩2呻,“协同试验机作为测量不龌攵评定的有效依据,觊“协同试验得到帆和室内的SneTo)是测盘不确定度坪定的有效依据”,-在A22中,“在协碗鞍研究下”,改为“在协同躅或中间精密度研究中”。一A22中,酬了注释“在中解密度知牛下,砌博蟒10章在A23中,翔以及啕中由于协同试验研究。协同试验研究中”,改为包或SSU
8、To以及“8)中由于协同试验或中间精密度研究”.在A23中,“首先,有必要证实楙模如改为“有必要证实协同懈冲间精密,度勰的定量数据”。在A23巾,“使用GBT(三各部分研究所获取的重复性、再现性”,改为“使用GBT6379各部分研究所获取的重宓性、再现性、中间精密馁”.TA3中,1三三y”妫洞样,再雌和桐精密蝴惭增加了附录D(资料性)“中间精容度估计的可替代方法及不确定度评定示例.增加了部分参考文献.请注意本文件的某些内容可能涉及Q利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国统计方法应用标准化技术委员会(SAeTr21读出并归口。本文件起草单位:内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司、漪
9、牌家居集团股份有限公司、山西合邦电力科技有限公司、中国标准化研究院、tw研frt克检测技术股份有限公司、北京工业大学、中国合格评定国家认可中心、大连产M质量检验检测研究院有限公司、完美(广东)H用M有限公司、大连医科大学附属第二医院、大连海关技术中心、中认国质(4匕京)检测技术研究院、聊城卓群汽车部件有限公司、吉林省产品质股监好检枝院.本文件主要起草人:王斗文、张帆、槌东、马文明、张匕贾云海、谢田法、林立民、牛兴荣、王阳、孙稚苦、干城波、唐博、丁文兴、赵静、娥、李宁、贺建荣、工勇、刘宏伟、马东昌、李金才、崛本文件于20K)年首次发布,本次为第一次修订。测疑结果的不确定度而解择测疑结果十分更要.
10、若未对不确定度做定以评估,就无法确定测疑结果间观测到的差侑是否包含头胎变异以外的信息、测试项目是否符合规范,以及是否超出所依据的法规限,没有不确定度的信息,就存在箭错误处理结果的风险,由此做出的错误决策可能导致工业上不必要的损失、描误的法律起诉或疔害Oi康及造成不良的社会后果.按照GBT27025认可和相关体系要求,实骏室需要评定测量和测试结果的不确定度,并给出相关的不确定度,JJF1059是一个被广泛采用的标准方法,但是它仅适用于测收过程模型已知的情况.然而.大部分标准测试方法是基于GB,T6379.2提舟的协同试验来完成的.本文件提供j一种经济有效的不确定度怙计方法,该方法完全符合GUM的
11、相关原则,同时也兼,帙了由仍同试验获取的方法性能数据。木文件的通用方法要求如下;根据GB,T6379.2所述1.同试验中获取的测试方法重视性、再现性和正确度估计值,可从所用测试方法已发布的信息中获得.这些信息提供r实验室内和实验室间的方差分量估计做,同时也涉及测试方法正确度的不确定度估计假。在协同试验或中间精密度研究中,实验室通过核查自身的偏价和精密度,判断其测试方法的实施是否符合方法所规定的性能,以确认方法公布的数据可应用于实脸室冽得结果.在.协同试验或中间精密度研究中.未能包含到的所仃测状结果彬响依尚予以识别,以及对由此产生的相关方差需加以盘化.按照GUM所描述的方法,通过对有关方差估计值
12、的合成,并考虑其他因素.给出不确定度的评定,有时被视为最终表示的不确定度.使用再现性或中间精密度数据来评定不确定度的做法通常被称为“向。Wn”(由上向2方法.协同试股或中间精密度研尢给出的结果发散性,也常与GUM的测量不确定度评估Gi进行比较,以检验对方法的全面埋解.这样比较有助于同一参数评估下提供更有效的方法一致性,利用重复性、再现性和正确度的估计值评定测不确定度的指南1Mf1.木文件给出了下列工作的指南:一利用GB.T6379.2的精密度结果来评定测盘不确定度;利用GB,T6379.3的中间精密慢结果来评定测醴不确定度;-fJ1.i本文件方法与不确定度传播律方法(GUM法)所获得不确定度评
13、定结果间的比较(见第M章)。本文件适用于所有测域和测试领域中结果的不确定度评定.本文件不适用于没有方法再现性或中间精密度且只有重更性的情形.本文件假定所识别且不可忽略的系统效应已得到修正.采用测量方法的数值修iE,或通过查找系统效应予以排除,本文件提出了一种不确定度评定的有效方法,但也可采用其他合适的评定方法.本文件哭到的测业结果、方法和过程,通常也可理解为测试结果、方法和过程,2规范性引用如下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该H期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT3358.2统
14、计学诃汇及符号第2部分:应用统计(GBrr3358.22(XW.1SO3534-2:2006.1DT)GB.T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测收方法重复性与再现性的祉本方法(GB,T6379.22(XM.1.SO5725-2:1994.IDT)GB.T63793测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测附方法精密度的中间度量(GB6379.22012,ISO5725-3:1994.IDT)GB.T6379.6测量方法与结果的准确收(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用(GBI6379.62(X)9.1SO5725-6:1994.!DT
15、GBfT15000.8标准样品工作导则仃证标准样品的使用(GBjT15000.82003.ISOGuide33:2000JDT)ISO11648(所有部分)做科抽样统计方法(StatiS1.iCa1.aspectsofSaePIingfrobu1.kBateria1.s)JJFI(XH通用计价术谱及定义3*JJFKWI、GB.T3358.2和GB,T15000.8界定的以及卜列术语和定义适用于本文件.3.1 桥referenceBateria1.iRM一种或多种特性但已经很好地被确定的足鲂均匀的材料或物质,用于校准仪器、评价测最方法,或为材料赋值,【来源rGBT15000.8200323.有修
16、改3.2 acceptedreferenceva1.ue用作比较的姓协商同意的标御3诲t娘黜他求自于Ia)基于科学原理的理论值或编定值:b)基于一些国事或国际跄织的实验I:作的版gft或认证值:c)格于科学或工程组械助、合作实验工作中的同意位或认证他:d)当b)c)不能获得时,则用期SKft,即指定测址集合的均值.来源:GRT3358.22009,3271.1 皆bias测试结果或测量结果的期里与其值之差。注1:相对于的机误差,偏倚足总的系统误差.偏俗可由一个或多个系统误差分fit组成.距真值的系统Itt差愈大,偏倚他就意大.注2:测Jft仪器的(W他用一定次数电且测显该数误差的平均位来估计.
17、读数误基是测质仪器的该数与输入BtKfft的卷注3:在实际中.真(ft用接受鎏照tt1.代构.来源:GB3358.22009,3.3.211.4 正91度truenw测试结果或测收结果期常与比值的一致程度。注1:正确度的度电通常用倜脩表示,法:正确度你时被徐为“均冏除嘴度-,但不推松种用法。注3:在实际,直饮用接受忿照值代替。来源:GBT3358.22OO9.3.3.3I1.5 mPredSion在规定条件下.所骁得的独立测试/测量结果间的一致程度.注1精和更仅依赖于随机鹤的分布,与真假或规定假无关.注2:前定度的质量通常以表示“不精铲的术谱来表达,其值用测凝购必例梯果的标准型来我示,标准例人
18、,陆敏4他注3:精密度的定及吱Jft严格依软于所规定的条件,重攵件条件和再现件条件为其中两种极闲怖兄.中向时密僮条件处于两者之间.来源:GB.T3358.22009.3.3.4.有修改)1.6 中间精宙度匐intermediateprecisionstandarddeviation中间制密度条件F获得的测试汕果或测试结果的标准差.注1:以时间G操作员(O)、校:隹(。、设备(E”因素中任意1-四如合变化下的精密心注2:本文件以TH)O变化条件卜的中间精密度标准,Tq)为例.来吼GBrr3358.22009.3.3.17,ISA6 7跳计蛀康KJrOCeeSinastateofCtatistic
19、a1.cc11tro1.定过程stahkproem常量均仅只受K1.机原囚影碗的过程.注1:任何时候稳定过程的样本部是来自同一个总体的简单随机样本.注2:柩定过程并不Bw1.变异大或小.也不是指在叔范限内还显现卷I1.外,而是指到I统计方法预测变并大小.击:提高卷定过程的过程能力通而限1她少或消除某线随8既闲的彰*向和城)调祭均值使其更接近FH标优注4:在有些过程中,由尸某些原因,比如工具的三,特性的均值可能会作渊缄标准差可能变大,这样-卞1程搬J侬睛标准都醒雌快仍能”捉由系统施I而不梗B阙的I侬仇此巾样样:不健是来自同一总体的简单随机样木。来源:GB/T3358.22009.2.2.7.ff
20、fA1.7 .8M*71BeasureaentUncertaintyiuncertaintyofBeasureaent不Jt度uncertainty根据所用到的信息,表征赋予被测Tft量值分散性的非负参数.注I:测量不确定度包括由系统影响引起的分量,如与修正量和测址标准所赋量位行关的分址及定义的内自定明彳。H时估计的系统比响未作修正,而是当作不脸度分址处琮说:此参数是诸如南:为标准测量不确定度的标准差域定倍数),或是说明了包含概率的区间半宽明注3:测*4通定度侬由若干分fit组成.其中一些分员根抠系列测Btfft的统计分布.按测显不确定度的A类谭定进行评定,f脑准肱征,而另些分布据经验或其他信
21、息所获的的概率密度函数,按断心确定度的B类评定进彳Ti平定,切同准卷衣征.注4:通常.,对于?照定的信息.测hH定吱是相底所赋F校测收的直值的,该值的改蟋号较相应的不确定度的改变.注5:木定义足按300S收VIM出的。而在GUM中的定义是:表征合理地哦子被SsIit之假的分散性,与测胆A果用咻的参数.来端JJF100I20115电有惜改897*ftA*-X*uncertaintybudget财测Gt不确定度的陈述.包括测显不倚定度的分员及共计算和合成.)不S定度分量一览表包括测业模型.估计值、测盘楝型中与各个盘相关联的测脑彳确定度、协方差,所用的解密被分布函数的类昭、自由度、测状不确定度的评定
22、类型和包含因子.来漏川:100I525由修改)4符号下列符号适用于本文件.a:式$k=a+bm中的i蹈项。B:偏向的实验空分S1.b:Jr=a+bm中的斜率.c:r=cm4中的系数,c.:灵改系数UwoX:d:式Sk=Cm*中的指数.e:Ifi史性条件下的防机误差,k:合成标准不确定度的数值乘枳因子,用于获得扩展不确定度U.1:实验室编号。m:测量平均值.N:合成标准不确定度计算中的贡献项数.n,:不包括协同试除数据的合成标准不确定度计算中贡献项数,n.:有证标准样M(CRM)研究中实验室I的或复次数。0:重笈测量次数。P:实验室数。Q较大批次的测试样品数,q:协同实骏中公议值定值的个数。r,
23、:x,和X,间的相关系数,业用标准差表示的方差的组间分量.卬:用于偏倚受控核查的由RM苴复测址结果得到的标准差估W。5三与样品不均匀性相关的标准差。S-:重复件发证过程中实验室I自由改为V,的更史性标准差估is1.:实验室间标准差.51依款于响应时,标准差S1.的调整值,注实验室内标准差估计;e的标准差怙计值.史总依赖于响应时,实验室内标准差调整值。sR:再现性标准差的估计。北:实验室s.溜整后的Sr调整假.R:贡献依赖干晌应下自经验模型计算的Sk调整估计.80:中间精密度,括号内表示中间精密度类型.Sw:由重发性研究给出的实脸室内标准差估计.S含:协同试验中偏倚弼标准差估计.s(,):常规方
24、法与确定方法或公议值PH比校时,差值的实验室标准差.u()r的不确定度。u(位):P的不确定度.KxiU的不确定度,也是x的不确定度x与M只相差一个常数.的,):),的合成标准不确定度。u(y):Xi对u(y)的贡献项。Wyi):与结果y:或指定值y.相关的令成标准不确定度.iKY):结果Y=(.-)的合成标准不确定度。而m:样品不均匀性引入的不确定度。U:扩展不确定度。U(y):y的扩展不确定度.xi:确定结果时第i个输入量的值.xi:x.与其标称值的差,Y:输入量为y.的函数得到的结果。y::方法比较中确定方法的第i个被测样品结果或比,交由公议值得到指定值时的第i个指定值。y):方法比较中
25、常规测试方法的第i个被测样品结果。:实监室体脩。:实验室1的偏倚估计,等于实验室平均tfim减去金.:常规方法与确定方法或接受参照值比较过程中实验室偏倚的平均值。:所采用测IA方法的固有偏倚,8:彳晒估计施姗峋吼u:理想结果的未知期里(真位).A:接受参照值估计(ft,。:能力验证标准差.叩:用于偏倚受控核查下标准样品/物质里梵溯量结果的标准差的真值.o1.:实验室间标准差,B的标准差。二实脸室内标准差.e的标准差。ow:组内标准差.Ow:适宜性能要求的标准差(GB.,TISooO.8)Vei:结果y.的标准差或不确定度的有效自由度。v.:第:个不确定及贡献项的自由度.v1:IR复性验证过程中
26、实验室I的标准差估计。的自由度。5原则51单结果与测量过程性能5.1.1测不确定度与单个结果有关,而更复性和再现性,中间精密度以及偏脩则与测量或测限过程的性能有关.在GB,T6379各部分的研究中,测试或测试过程都是指单一测技方法,所有参与桃河试验的实验室共同使用该方法.注意,本文件的目的在于,假定测破方法以总一详细的测IR程序来实施(见JFI(X)I-ZOII.4.6).本文件认为,过程性能指标源于方法性能研究,与过程产生的所有单个测僦结果相关,由此可见,此假定需测量过程以适当的质砒控制和质证保证数据提供支持(见第7章屋512每个测试样品间的差异需另做考虑,但是,对具有良好特性且处于统计受控
27、状态的测量过程,可不必时每个测试样品单独进行不确定度评定。注:CRT/中揄H,对某特定方法如果己确认并徽证了该方法纳果的利SH确定度,柩测妫室只要证明1.1.EIJ的关键斑响因素受控,则不需要对枢个结果评定测端定度。更多信息见木文件H)GRT63各*5.2再现性或中间精密度数据的适用性本文件的应用基于两个原则:首先,基于协同试验得到的再现件或中间精密度的标准差是测或不确定度评定的有效依捌(见,2.1.).其次,测爵过程中未能观测到的效应,经论证后声明其可忽略,或予以明确纳入到基本模型中.后者是将孙同试验使用的基本模型进行扩展(见A23).53统计模型基本公式5.3.1 统计模型见式(1):y=
28、+8+B+cx,e1)式中:y由相应函数算得的测破结果:-接受参照值:一一测破方法的固有假倚:B-偏倚的实验室分fibXX;与其标称值的差:CI灵敏系数,OyAh;c重型性条件下的随机误差.假定B和e分别版从方差为Oi与的正态分布,构成GB灯6379.2协同试验数据分析所用的模型.由于方法偏倚3、馆侍的实验室分量B,以及随机误差e这些观测到的标准基,为协同试验条件下分散性的整体性度量,则取X是指另外一些偏寓依应的总和,谈总冷包含了同试映中未检纳入的提作效应.所指的操作例如:a)毋个测试样品需进行制备,但制备过程在协同试骁样品发放前:b)对测试样品再抽样,协同试蛤中的样品通常已海足均匀性要求,则
29、(可核定为眼从均伯为0和方差II1.(X1.)的正态分布.该模型的基本原理详见附录A.注:误箔也常被定义为结果。参照卸的差.在GUM法中,误差”(色)明显区别于“不确定度”(值的分散性).但在彳鞠定度评定中,需要给出随机效应的分散性,并将其纳入自跌计模型中,由此格均值作为等的“误差项”计入式(1).5.3.2 根据式(D,观测到的u(y)可用式(2)估计:u2(y)=ui()+s2+cu2(x,)+s式中:5, B的方差估计:S-C的方差估计:n(46的估计值的不确定度,通过测量标掂或标掂样品的标准值食得到;U(X)Xf的标准不确定度.因有Sk=SNS?,将其代入式(2),即可化简为式(3):
30、u1(y)=u1()+sk+cu2(x)5.4至亚性数据本文件的重发性数据主要用于精密度核变,它与其他测试结果一起,用于确认实3金室是否UJ以利用再现性和正确度数据评定其结果的不确定度.重复性数据还可用于再现性和中间相密度的计算(见7.3和第11童)。55中间精密度数据5.5.1 中间精的度以时间、操作员(O)、校准(。、设制E)因素中任意13项组合变化下的标准差表示,木文件以T和O变化条件下的S1.(TO)为示例,其他情况类似。5.5.2 根据QvT6379.3的原则,中间精密度表示为Si(To)=S2,金.5 .5.3当方法标准未给出中间精密度时,实舱室内可根据不同时间和不同人员的实脸安排
31、对同一样本(或相似的一组样本的结果进行中间精密度估计,也可根据GB,,T6379.6给出的方法,采用移动极差(MR)控制图方法,获得中间精密度的估计.注:实触自行估计中间精密度的方法需避慎使用,尤其儒保证测fit系统处1锁计受拄状态.6 *F*X性、再现性、中而密度和正估计的不定卿陇6.1 W不定度的评定程序聪于本文件的原则(见5.1),测取不确定度的评定程序如下。a)根据方法公布的信息,获取所用方法的重发性、再现性和正确度的估计值:b)根据ab得到的数据,确认实验室测状的偏倚是否处于预期的范用内:C)根据a)得到的重复性和再现性估计值,确认当前测出的精密度是否处于预期的范围内:d)对a)中尚
32、未涵蔽的任何测量影响予以识别,并为这些效应引入的方差予以发化,同时考虑到愆个影响因素的灵僦系数和不确定度:c)如b)和C)所述,若偏例和精密度均处于控制延围内,合并再现性估计(ft(八)与正确度(八)和b)的不确定度以及其他影响效应di.形成合成不确定度的估计值。以上各操作步骤在笫7章第11章有详细阐述,中间精密度的不确定度评定可参照实施。注:本文件隔??三M,采取修正措施瞅!做T统H怖俄板6.2 网K精宙度与实际精宙度的差异若实际精密度不同于6.1中明的方法精密度,褥要调整不确定度的贡献项.通常精密度大致与响陶的水平成比例.此时&5给出了精密度调整方法.7 Mra方法性能敷与寓结果的相关性7
33、.1 侬力同试脸的结果给出了方法的性能指标(sk,sj,某些情况下也给出了方法的偏倚估计,它们脖成了方法性能的-规范”。采用规定的方法晡,实验室通常期里能证实其符合这种“规范”。大多数情况下.可以通过证明对重亚性(见73)和偏倚的实验室分量(见7.2)的捽制.以及持续的性能核查(质量控制和质量保证(见7.4”来实现。7.2 5MM7.2.1一般要求7.2.1.1实验室在方法实施中证明其假价处于受控范困,即偏倚的实验室分所处于根据协同试验汨到的预期范围内.在以下描述中,假定偏倚核查所用的对接受参照值的样品近似于常规实际测试样从,若核在所用样品无接受参照僧,则按8.4和8.5修正其不确定度贡献7.
34、2.1.2偏倚的实验型分量核查是通过实验室结果与接受参照值的比收来实现.两者之差构成了保倚的实蛤空分诚B的估计。式(2)表明偏倚的实骗室分量B引入的不确定度分出SI包含在Sk之中.然而,由于偏倚核查自身的不确定性,该比较的不确定性原则上增加J后续结果的不确定度.因此,在与Sr比较时,一定要确保偏倚核交的不踊定度足步小(理想情况下小于0.2Sr),在以下偏倚核查中假定已满足该条件,不确定度可忽略,若符合该情形,且没有证抵我明偏倚的实验室分从过大,可直接使用式(3).若偏倚核查的不确定度过大,要根据式(3)谨慎增加所估计的不确定度,例如在不确定度分城-览表中增加赧外项.若正确僮例同试验研咒表明方法
35、存在不可忽略的偏倚时,在实验室偏倚的评估中需要予以考虑,例如,对已知方法偏倚的结果进行修正.7.2.2偏债的实脸室分量受控的哈证方法72.2.1概述实验空可选齐以下方式之一来会证偏倚的实验空分业是否处于受控状态.为保持-致性,本文件中所有偏传校验均采用这通用准则,如行衡要,也可采用其他更苛刻的方法.7.22.2与CRM或测量标准比较在重发性条件下,实验室IIjCRMiS行n,次测业.形成该样显的偏倚估计,(等于实验室均值m减去接受参照值u).若有可能,选杼叫使得不确定度swn0.2sk,应注意,通常该CRM不I可于15000.8(符号有适当变化),如果健(5)方法正确度谛估所用的测修标限而且,
36、也不等JB.根据GBrT满足式0),认为测量过程的实施有效.VWa式中:9-y:.实际上n,的选择需满足s.02S*.与式和式类似,若A1.2sp,其中Q=Si+s.Vn,则认为测量过程的实施有效,此时UrH按使用式(3)。注I:实验空能选用比式更为苛如购准M采用比2小的系数,或选护其他方法和更为他敢的鹤检骚,注2:中间将密度条件下,采用彳。衣大会条件标准蛉s,代替,r,si=s)田(4,n1.注3:本文件假定接受参照值的不确定度小于op,且.=9y.来自于近似常数方差的总体.7. 2.2.4与使用相同方法的其他实脸室比较如果检测实验室1参加了其他砂同试验(BtJGB,T27043的能力验证,
37、并由此得到一个偏价估计,则该数据可用于偏倚控制的验证,以下为两个可行的方案ra)利用附接受参照依和不确定度的CRM或泅朵标准进行测试,详见7.2.2.2的程序,b)q(q1.)个协同试验产生的公议(fi(y.y,).检测实验室给出对应结果父.91.-9.分别按式(8)和式(9)计算平均俯倚.和并值的标准差.).-,(三)式中;Zy=9-y;如果I2sp,其中S路=/+/(,)q,则认为测量过程的实施有效,此时可H接使FH式(3).在某能力验证中,所有提交结果0,均转换为4N0.-y,(见GB,T2723).当能力验证的标准差小于或等于方法的4三介于27qZ间,为偏倚控制提供了足够证据。这种简捷
38、计算对注择1中的常数方差假定不敏感.但通常要比7.2.2.4中的规则描述更苛刻.注I:本文件假熠公议假来门远大Iq的太设结果,期联受参照值的收眦度可忽珞不让,,能认为是来力于近似常数方差的总体.注2:实险型能自行选择较之72.2Z更为苛刻的准则.7 2.3保倚的实验室分显著性检测如木文件也附所述,本文件仅适用于保倚的实物室分艮处于受掖状态的情形.若检测出的(W的过大,则假定采取补救拮施使得保倚处于所需范的内.然后再进行测量.典型的补救排施包括保倚原因的调查和排除.7.3 医复性验证1 .3.1楼利实验室宜证明,其至复性与协同试验过程中得到的s.保持一致,这种一致性通过一个或多个合适测试样品的电
39、熨分析来验证.从而得到(如需要.可合并结果)自由度为丫1的箪复件标准差si.使用95%置信水平的F检验.将s.,协同试验狭殂的S.做比较.若可能,需要有足够的垂熨次数.宜达到v1.215.这种一致性检验也可采用X?检脸.其检验公式为X-(V1.sws,.TXX3.s(v1),则两者间不存在显著差异.7 32若发现S值显著大于,时,实验室宜2E找原因进行修正,或利用$.替代、,进行不确定度计算,需要注融,此会造成Sk增加Wks+siHj整为sk=Ts2+s.相反,若明显小于s.时,实脸室也可用S,代杨S.,给出较小的不确定度估计.在所有精密度研究中,我要的是确保数据不受无法预测的趋势影响,检查不
40、同测试样品Z标准差SW是否为常数,如果SW不是常数,可针对不同水平的样品分别做适合的精密度评估,或给出依水平变化的通用模型(如8.5所述).注:若需要精密度的特定值,GRT15(XX1.触供了检验方法X)=(SW/,其中。为精密度的设定假,7.4 性能的持续脸证当获得偏倚和林密肛的初步估计后,实的空仍需吸取适当措施,确保测我:过程保持在统计拄制状态.包括:一恰当的质fit控制,包括偏倚和精密度的定期核查.这些核查可使用任何相对稳定、均匀的测试样M或物料,推荐使用控制图(见GB,T17989.2.GBrT63795和GB,T6379.6).-质量保证措施,包括良好质量管理体系内,人员的适当培训和
41、合格上岗。当使用控制图时.若精密度和偏倚处于控制状态,则经长时间质显控制所观测到的标准差通常会小于7.3.2中计算的sk.88.3 3在GBrr6379.2的协同试脸、以及GB,T6379.3的中间精密度研究卜,通常是对小批IS均匀物料或测试样品进行检测.也会使川制备好的物料.但常规测试样品的变化范围较大,可能需在测试前做额外处理.例如.供协同试验使刖的环境测试样IyI通常为干基、粉状和均时而常现样品多呈湿态、非均质利粗壮.如梁可能有必要对这些差异进行调查和处理.8.4 你a2.1协同试验很少包含抽样环节.若内部使用的方法涉及再抽样、或通过小样本估计整批特性时,则应调代抽样效应。抽样文件可参考
42、ISOI1.648或其他专用标准。&22不均匀性不均匀性研究是通过方差分析(ANOVA)来完成,即给出几个测试样品虫或测出结果的方差估计,其中样品间方差分房$,代表不均匀性效应.若发现测试样品存在显著不均匀性(已进行均匀性处理后),该方差估计直接视为Umh=Sm.某些情况下,尤其当不均匀性标准差来自我大批的Q个测试样品,且该批其他样品也用此平均结果时,则根据预测区间的不确定度贡献有UrV(QMyQ,也可施于抽样过程的了解和分布的适当假定,来对不均匀性的效应做理改估计.8.5 嶂品制备和覆处理样品发放前要保持其均匀性、还要考虑其稳定性,对室内样品预处理程序的影响进行谓我和处理,通常研究物料的近似
43、或准确特征,进而通过测量结果发现过程产生的效应.这种效应可以是结果波动程度的变化或者是某种系统效应.出现显著变化的方差意在不确定度分属莫衣中增加适当项予以调整(假定效应会使方差增大)。若发现显若系统效应时,出简捷的办法是确定其上眼,按照GUM建议,可将其处理为均匀分布或其他合适的有限对称分布,再通过用该分布的半宽度除以适当的系数来估计标准不确定度.&4mwA9afiHt较之协同试验中的样品,对于SM试样品的类型或成分构成变化所引起的不确定度能做调杳。通常情况卜I依据样品主体特性所确立的效应,来对这些变化进行预测(GUM泮定)、或不调查测试样品类型或成分构成中的系统或随机变化(见冏录B)8.5三TfcMmWt851Sgfimi通常发现部分或大部分不确定度贡献依赖于被测猿的水平.GBjT6379.2考虑/4种示例.RPmIOn实验室的35发测业次数。u()是优的标准不确定度,用来估计协同试脸或中间精密度的偏倚.注1:在中间精密度条件下*.-U