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1、三r三rp黑龙江省地方计量技术规范JJF（黑）XX2024水中甲醛测试仪校准规范Ca1.ibrationSpecificationforForma1.dehydeTesterinWater（审定科）2024-XX-XX实施2024-XX-XX发布黑龙江省市场监督管理局发布水中甲醛测试仪校准规范JJF（黑）XXXX-20XXCa1.ibrationSpecificationforForma1.dehydeTesterinWater归口单位：黑龙江省市场监督管理局主要起草单位：绥化市检验检测中心哈尔滨永创计量检测有限公司参加起草单位：黑龙江省计量检定测试研究院本规范委托绥化市检验检测中心负责解释本
2、规范主要起草人：宋文龙（绥化市检验检测中心）李佳明（方正县产品质量综合检验检测中心）元月（齐齐哈尔市检验检测中心）张薇（哈尔滨永创计量检测有限公司）裴健（绥化市检验检测中心）陈文（黑龙江省计量检定测试研究院）曹立恒（绥化市检验检测中心）参加起草人：张庆宇（绥化市检验检测中心）赵丹凤（绥化市检验检测中心）邢微（绥化市检验检测中心）目录引言(II)I范困(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量性能(1)5校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 计量器具(2)6校准项目和校准方法(2)6.1零点漂移(2)6.2 示值误差(2)6.3 重现性(3)6.4 稳定性(3)7校准结果表达(4)7.1 校
3、准结果(4)7.2 校准证书(4)8笑校时间间隔(4)附录A显色液的配制(5)附录B水中甲醛测试仪校准原始记录(推荐性)(6)附录C水中甲醛测试仪校准证书内页格式(推荐性)(8)附录D水中甲醛测定仪示值误差的测量结果不确定度评定示例(9)引言JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF1001-2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范为首次发布.水中甲醛测试仪校准规范1范围本规范适用于光电比色法原理具有特定波长的水中甲腔测试仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：HJ6012011水质甲醛的测
4、定乙限丙酮分光光度法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述水中甲醉测试仪（以卜荷称测试仪）主要用于地表水、地卜.水和工业废水的甲酪含量分析,适用于实验室和现场快速样品分析测员，检测方法为乙院内附比色法。水中甲羟测试仪通常由光源、滤光片、比色皿、光电检测器、放大电路和显示屏等六部分组成。水溶液中的甲醉与显色液反应，形成有色化合物，利用光电比色原理，遵循朗伯-比尔（1.aabert-Beer）定律，通过仪器内置的工作曲线,可计第得到水溶液中甲醛含垃值。4计量特性计量特性见表1所示。表1计量特性计量性能技术要求零点
5、漂移0.01111.示M以差5.(!红性3.(HIS定性1%FS注：以上所有计量特性技术指标仅提供参考,不适用于合格性判定。5校准条件5.1环境条件环境温度：（1035）匕。相对湿度：W85%.仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。5.2测量标准5.2.1甲醛溶液标准物质：采用国家计量行政部门批准的甲醛溶液有证标准物质。5.2.2玻璃量器：分度吸量管1m1.,单标线容量粒100m1.,均为A级。5.2.3电子秒表：最小分度值OJS5.2.4电子天CD平：级，分度值0.Img。6校准项目和校准方法测试仪数字显示清晰，完整。比色皿不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。
6、6.1 零点漂移测试仪开机预热至正常工作状态，用去熟子水清洗比色皿，并以去离子水作为零点溶液，加入显色液（配制方法可参考附录A）,显色反应后注入比色皿.记录初始值,，每隔5min记录示值。,持续观测30min.按公式（1）计算零点漂移，取酸大的ACo为测忒仪零点漂移。Ae1.1.=Qs-C0（1）式中:co零点漂移mg/1.；c1.初始值，mg/1.：Co1.第i次示值，mg/1.,6.2 示值误差将甲解标准溶液配制成测试仪测量范围（或使用范围）约2抽、50%和80处的低中高三个浓度的标准溶液，经显色反应后依次注入测试仪比色皿中，每个浓度点测域3次,取3次测量值的算术平均值作为测量结果，按公式
7、（2）计算每个浓度点的示值误差。c=100%式中:t示值误差，%;c测地平均（,mg/1.：q溶液标准值，m1.o6.3 玳豆性选取测试仪测量范用（或使用范围约50%处的甲醛标准溶液作为测量点，经显色反应后注入比色IiI1.中，连续进行6次测量，记录示值，按公式计算重第性.1 .山5r=rV-X1.oo%（3）C-式中：SIt重复性，%;c测证结果的算术平均值，mg1.;q第i次测量结果，mg/1.：一测量次数，”=6。6.4稳定性选取测忒仪测量范用（或使用范围）8佻浓度的甲羟标准溶液，经显色反应后注入比色皿，记录初始值.以后每隔5min记录示值c.,持续观测30min,按公式（4）计算示值稳
8、定性，取绝对值最大的Aj为示值稳定性。(4)=DiZDx1.00%R式中：co仪器示值稳定性，%：i仪器第i次测显结果，mg/1.；CD仪器初始示值，mg/1.；R仪器满盘程（或使用范围量程），mg/1.7校准结果表达7.1 校准结果经校准的水中甲醛测试仪出具校准证书，给出校准结果以及校准不确定度。校准原始记录格式（推荐性见附录A。7.2 校准证书校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”：b）实验室名称和地址：C）进行校准的地点（如果与实验邕的地址不同）；d）证书的唯性标识（如编号），每页及总页数的标识：e）客户的名称和地址;D被校对象的描述和明确标识：g
9、）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明：i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号：j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明：k）校准环境的描述：D校准结果及其测量不确定度的说明：m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识：0）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分身制证书的声明。校准证书内页的信息和格式（推荐性）见附录及8复校时间间隔由于夏校时间间隔的长短是由水中甲醛测试仪的使用情况、使用衣、仪罂本身侦星等诸因素所
10、决定，因此使用单位可根据实际使用情况决定且校时间间冏，建议豆校时间间隔为1年。附录A显色液的配制显色液的配制方法如下：乙酸筱、冰乙酸、乙酰丙丽试剂均为分析纯或分析纯以上，用于配制溶液的水必须为去离子水。显色液的配制:将50g乙酸钺、6m1.冰乙酸及0.5m1.乙帙丙酮试剂溶于100m1.水中。显色液Ic冷藏可稳定保存一个月。附录B水中甲醛测试仪校准原始记录格式（推荐性）委托单位证书编号制造厂校准日期型号规格校准地点出厂编号海度技术依据相对湿度校准人员核验人员校准使用的计壮标准潺具计量标准器具名称型号/规格不确定度/掂确度等段/最大允许误差证M编号及有效期校准结果一零点漂移:时间Bin05101
11、5202530测I伯mg/1.ACo零点漂移m1.：、小值误差:校准点mg/1.测录值m1.平均值mg/1.示值误差%扩展不确定度123三重红性:校准点mg1.测选值g/1.平均值mg.曳复性%123456四、侵定性:时间minO51015202530测地值mg/1.ACD稳定性%FS附录C水中甲醛测试仪校准证书内页格式（推荐性）校准结果校准项目校准结果零点漂移三g1.示值误差浓度值mg/1.测知平均值mg/1.示值误差/%扩展不确定度重红性%稳定性%FS以下为空白附录D水中甲醛测试仪示值误差的测量结果不确定度评定示例D.1概述被校仪器：水中甲醛测试仪(0-2)mg/1.测室标准：水中甲醛溶液
12、标准物侦，标准值100gm1.,=2%(A=2):总标线容必瓶100m1.,A级：分度吸量管1m1.,A级。环境条件：环境温度：25.0C；相对湿度：55%。测量:方法：依据本规范6.2的校准方法。0.2测量模型示值误差根据公式DJ计獴：t=i1.(X)%(D.1)式中：c示值误差，%：c测量平均值，mg/1.：c,-溶液标准值，mg/1.：各输入量彼此独立不相关，因此：4(AC)=JCMe)+c-(c*)各影响室的灵敏系数计算：q=cc=1.c,=occ,=-ccfD.3标准不确定度的来源和评定D.3.1标准不确定度的八类评定：D.3.1.1被校准仪器测量重复性引入的标准不确定度分量“伍)：
13、将标准物质稀释成1.0mg1.的水中甲醛溶液，进行10次独立重发测盘，水中甲醛测试仪的测量结果见表【）.1：表DI测量数据次数12315678910平均值测一值m1.0.9360.9380.9380.9390.9370.9350.9360.9380.9380.9390.937IO(-=0.(X)14mg1.实际测量时以3次测量结果的算术平均值为测量结果，则测盘盘豆性引入的标准不询定度分量:碓)=K=0.00081111.0.3.2标准不确定度的B类评定由分析可知，仪沿示值误差的B类不确定度来自于标准物质定值和标准溶液配制用入的不确定度，D.3.2.1溶液标准物质定值引入的标准不确定度分量修匕）
14、由标准物质证书可知，其相对扩展不确定度为Urd=2%,包含因子心2,所以在测量点1.0mg/1.引入的不确定度为：（2%1.0mg1.a,.%（CJ=0.01mg1.0.3.2.2由1M分度吸量管引入的不确定度“式q）0.00S1.n1.6Ini1.由溯源证书得，1m1.A级分度吸量管在1血.点的最大允许误差0.008m1.,区间半宽为0.008m1.,符合三角分布，则：1.(X)%X1ng1.=0.0033ng1.IOD.3.2.3由100In1.单标线容显和i引入的不确定度”：）由溯源证书，100II1.A皴单标线容量瓶在100m1.点的最大允许误差为0.10m1.区间半宽为0.10m1.
15、,符合三角分布，则：GJ=0.10m1.6100m1.1(X)%1.n1.=O.(XXImg/1.D.3.2.4B类合成标准不确定度Mq)=)+-)+；(C)=0.011.mg1.D.4标准不确定分量汇总标准不确定度分量汇总见表D.2表D.2标准不确定度分量一览表不确定度分出不确定度来源标准不确定度GIGMN)碓）测量重复性0.00081mg/1.1(m1.),0.081%Mq)溶液标准值0.011.mg1.-0.937,1.1%D.5合成标准不确定度为:O=Jc-）+&YCJ=1.2%D.6扩展不确定度取包含因子k=2,则测蛾结果的扩展不确定度为：UE=2x%j(A)=2.4%JJF(卿)Xxi2s4JJF（黑）XX2024
