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1、实验一、煤的工业分析一、实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“表示。二、煤工业分析的根本原理取一定量经空气枯燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，剩余的重量即为灰分。三、水分的测定1、方法要点称取一定量的分析试样，置于105110C的烘箱中，枯燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分
2、析试样水分。2、实验设备仪器1电热枯燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105110C。2玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。3枯燥器1个，并装有枯燥剂变色硅胶。4分析天平1台，可准确到0.0002克。5小勺一把6煤样假如干，粒度为0.2毫米以下。3、实验步骤用预先烘干和称量称准到0.0002克的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份10.1克称准到0.0002克分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105110 C的枯燥箱中进展枯燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤枯燥11.5小时，然后从枯燥箱
3、中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却23分钟后，放入枯燥器中冷却到室温约25分钟称量。然后进展检查性的枯燥，每次枯燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2以下的试样，不进展检查性枯燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分：Wf分析试样的分析水分，%。如此，煤的应用基水分即可由下式求得：式中：Wf分析试样的分析水分，%；Wfw分析试样的应用基外在水分，%；Wy分析试样的应用基水分，%。上述两个平行试样测定的结果其误差不超过下表所列的数值时，可取两个试样的平均值作为测定结果；超过表中的规定值
4、时，实验应重做。水分Wf%同一实验室允许误差%水分Wf%同一实验室允许误差%510四、灰分测定灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法不作仲裁分析用。1、方法要点：称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815 C 10C灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物质量占试样原量的百分数，作为分析煤样的灰分A。2、需要仪器设备1箱形电炉，带有调温装置，能保持81510 C，有热电偶，高温表和调温装置。2灰皿瓷船长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14毫米。3枯燥器，内装枯燥剂变色硅胶或无水氯化钙。4分析平天，准确到0.0002克。5小勺一把。6坩埚钳一把3、实验步
5、骤1缓慢灰化法0.1克称准到0.0002克，煤样在灰皿中铺平，将灰皿送入温度不超过100 C的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至500C，在此温度下保持30分钟后，再升到81510C，然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时后，从炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5分钟，然后放到枯燥器中，冷却到室温约20分钟称量。再进展检查性灼烧，每次20分钟，直到质量变化小于0.001克为止，采用最后一次测定的重量作为计算依据，灰分小于15时不进展检查性灼烧。2快速灰化法本实验采用的方法0.1克称准到0.0002克，且铺平摊匀。将马弗炉烟囱打开并升温加热到850，打
6、开炉门，并将准备好的灰皿放在铁丝架缓慢地推入马弗炉，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待510分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度，按顺序推进炉中炽热处假如煤样着火发生爆炸，实验作废，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，使其在81510C的温度下，灼烧40分钟，然后从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却5分钟，再放到枯燥器中冷却到室温约20分钟称量GB/T212-2008 4.1.3.3。以后再进展每次为20分钟的检查性灼烧(815)，直到连续两次灼烧的质量变化小于0.001克为止，采取最后一次测定的质量作为计算依据。灰分小于15的不进展检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，
7、应改用缓慢灰化法测定。具体操作如下：开机后，选择“1、功能表默认状态。按下“OK键，进入功能选择表，移动光标选择“快灰功能，按下“OK键启动实验。1开始实验后，系统开始升温，升至850，温度到，音响提示。2保持850，等待实验。3打开炉门，放样。送完试样后，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。按“OK键，开始实验。4升温至815，音响提示。5保持815，恒温40min，时间到，音响提示，打开炉门，取出试样。关上炉门，炉温保持在815等待指示。如果进展检查性灼烧，打开炉门，放入试样，请按“OK键，进展检查性灼烧。6检查性灼烧，恒温815，20min,时间到，音响提示。打开炉门，取出试样，关好
8、炉门并使炉门门留有15mm左右的缝隙。炉温保持在815等待指示。预进展下一次检查性灼烧，放入试样，关炉门按“OK键即可，以此类推，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按Esc键完毕快灰实验，进入功能界面，等待指示。4、测定结果按如下计算Af分析煤样的灰分，%；m1灼烧后瓷皿中残留物的质量，g；m灼烧前分析试样的质量，g。灰分测定的允许差值。灰分A %允许差同一实验室A%不同实验室A%30如此，煤的应用基灰分： 两份平行试样测定的结果其误差不超过上表所列的允许值时取两者的平均值；否如此重做。依据灰分的颜色可以粗略的判断它的熔化特性，如灰为白色，如此表示难熔，橘黄色或灰色表示可熔；褐
9、色或浅红色表示易熔。五、挥发分测定1、方法要点：称取10.1克煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在90010C的温度下，隔绝空气加热7分钟，以失去的质量占试样原量的百分数，减去该试样的水分Wf作为挥发分。2、实验需用仪器设备1箱形电炉，带有调温装置，能保持在900C10C，并附有热电偶与高温表，热电偶测点距膛底部2030毫米。2分析天平准确到0.0002克。3坩埚，坩埚较深并有盖，上口外径为33毫米，高为40厘米，底径为18毫米，坩埚总重量为1519克。4坩埚架：用镍丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限，并要求坩埚底部距炉底2030毫米。5秒表。6压饼机。3、实验步骤：0.1克称准到0.0
10、002克两份，分别放入坩埚中，并轻轻振动使其煤样摊开，加盖将坩埚放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚推入预先加热到920C的箱形电炉的很恒温区中，迅速关上炉门，加热7分钟，实验开始时的炉温下降，要求3分钟内炉温应恢复到900C10C，否如此作废，到规定时间后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却56分钟后，放入枯燥器中，冷却到室温约20分钟称重。将马弗炉烟囱关闭，预先加热至920左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚与架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900，否如此次实验作废。具体步骤：开机后，选择“功能表默认状态，所选菜单反色显示。按下
11、“OK键，进入功能选择表，移动光标选择挥发分功能，按下“OK键，启动实验。1系统升温至920，温度到后，音响提示。2保持920，等待实验。实验开始，打开炉门，迅速放入坩埚架，并关上炉门，按“OK键，继续实验。33min内，炉温恢复到890910，温度到，音响提示。4保持炉温890910，从按键起7min,试验完成，音响提前30秒提示，打开炉门，取出坩埚架。关好炉门。假如炉温3min内，炉温不能恢复到890910，提示实验失败，此次作废。4、结果计算与允许误差Vf分析试样的挥发分，%；m1分析试样灼烧后的质量，g；m分析试样的质量，g；Wf分析试样的分析水分，%。挥发分测定的误差不得超过如下规定
12、：挥发分允许差同一实验室Vf%不同实验室Vf%405、焦渣特征分类1粉状全部粉状，没有互相粘着的颗粒。2粘着用手指轻压即碎成粉状，或根本上是呈粉状，基中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。3弱粘结用手轻压即碎成小块。4不熔融粘结用手指用力压才裂成小块，焦渣上外表无光泽，下外表稍有银白色光泽。5不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，外表有明显银白色金属光泽，下外表银白色光泽更明显。6微膨胀熔融粘结用手指压不碎，在焦渣上、下外表均有银白色金属光泽，但在焦渣的外表上，具有较小的膨胀泡或小气泡。7膨胀熔融粘结焦渣上、下外表有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15毫米。8强膨胀熔融粘结
13、焦渣上、下外表有银白色金属光泽，焦渣膨胀高度大于15毫米。6、固定碳按下式计算： 利用水分灰分以与挥发分的测定结果，分析煤样的固定碳含量就可方便的由下式求得：乘以换算系数，即得应用基的固定碳含量：Cfgd分析煤样的固定碳，%；Wf分析煤样的水分，%；Af分析煤样的灰分，%；Vf分析煤样的挥发分，%；事实上，挥发分测定后留剩余坩埚中的即为焦炭，只要去掉其中的灰分便是固定碳Cfgd。六、实验记录与计算表名称测 定 项 目单位水分 Wf灰分Af挥发分Vf固定碳Cfgd试样1试样2试样1试样2试样1试样2试样1试样2器皿(连盖)与试样总量g器皿(连盖)g试样质量g灼烧后试样质量m1g计算公式%分析结果%平行误差%分析结果平均值%七、讨论、思考1、为什么要用分析试样？分析试样与炉前应用煤之间差异？2、煤的风干水分与外在水分是一回事吗？3、测定灰分时为什么不能把试样的灰皿一下子推入高温炉中？原始资料：煤按褐煤分析，Wfw分析试样的应用基外在水分，3%；
