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1、NexION300用户培训,NexION ICP-MS 系统,射频发生器门射频发生器排风口蠕动泵机械泵进样系统炬箱门前面板,NexION ICP-MS 系统,分子涡轮泵真空腔排风反应池电路板炬箱及炬管模块射频发生器XYZ Stage电路模块冷却水机氩气供应,1,2,3,4,5,6,7,8,9,机械泵,主四级杆DC+AC(U+Vcoswt),检测器,预四级杆AC Only(Vcost),池四级杆DC+AC(U+Vcost),排放阀,分子涡轮泵,碰撞反应气入口,Ar,真空切换阀,Ar,离子偏转透镜,采样锥,截取锥,超级截取锥,Interface,势垒,排废液,NexION 真空系统(点炬),接口切
2、换阀,Fore line trap,单一的真空接口带2米长的波纹管连接到机械泵。,分子涡轮泵切换阀,NexION ICP-MS 系统,为什么使用Ar等离子体,等离子体能量产生正离子Ar=15.76eV大多数元素 8eV大多数元素从氩等离子体获取能量电离成正离子ICPMS可以分析同位素,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,Cr 24p 28n,-,-,-,Page 7,各元素的第一电离点位,在氩离子等离子炬的条件下各元素的电离效率,进样系统介绍,蠕动泵雾化器 雾室等离子炬及注射管,旋流雾室雾化器位置的调整,雾化器尖端喷嘴要尽量对齐雾室外圈,三级
3、锥接口的好处,很好的限制射束(2-3 mm)质谱仪系统内几乎没有沉积物,NexION 有两级较小的真空差:较小的射束发散性,防止沾污进入到质谱仪系统-非常小的漂移，且煎炒保养次数。,采样锥,截取锥,超级截取锥,pressure,distance,仪器的ICPMS系统 只有一级很大的真空差:较大的射束发散性,更多的沾污进入到质谱仪系统-较大的漂移和保养次数,图例:蓝色=来源于等离子体的射束(离子+中介子+沾污);红色=每个锥之间的压力差,采样锥,截取锥,pressure,distance,离子聚焦系统,聚焦离子使离子射束垂直改变方向，聚焦离子射束进入到分析器区域中子，基态原子和分子被真空抽走只有
4、被检测的离子进入分析系统,Ions,四级杆离子筛选器,RF,RF,Mass,Voltage,Voltage,Cu 63+,Pb 208+,Ba 69+,63/1,138/2,208/1,Page 14,主四级杆扫描线,AC（V）,DC（U),9Be,59Co,115In,238U,238U 稳定区域,预四级杆和碰撞池扫描线,四极杆扫描稳定区域图,检测器电压设置电压在检测器的两端级双检测器校准双检测器校准提高检测的动态范围。0-1x109 cps从检测器的两级同时读数。,打拿级检测器,打拿级检测器,功能：计算从四级杆过滤过来的离子数。怎么工作的-离子撞击打拿级产生倍增电子，从而产生脉冲或模拟型号
5、,+,-VDC,+VDC,双检测器校准,双检测器校准转换到模拟信号去有效的计算离子数。扩大检测范围 0-1x109 cps改变离子透镜电压从而削弱离子束以达到检测信号穿过校准区域（1x105-2 x106 cps)获取校准点。,珀金埃尔默（仪器）上海有限公司 售后维修部,碰撞池技术,Ar,KED模式碰撞原理,V,As,Ca,碰撞池,主四级杆分析器,预四级杆,惰性碰撞气(He),Se+,ArAr+,离子穿过碰撞池时具有相似的动能离子与碰撞气发生碰撞 分子团离子 元素离子ArAr+比Se+发生更多碰撞ArAr+比Se+损失更多动能。,KED 的图解,距离,离子动能,势垒电压,主四级杆分析器,预四级
6、杆,碰撞池,ArAr+,KED 的图解,距离,离子动能,势垒,ArAr+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,ArAr+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,ArAr+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,ArAr+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,ArAr+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,ArAr+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,ArAr+,KED 的图解,主四级
7、杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,Se+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,Se+,KED 的图解,碰撞池,主四级杆分析器,预四级杆,距离,离子动能,势垒,Se+,KED 的图解,预四级杆,主四级杆分析器,碰撞池,距离,离子动能,势垒,Se+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,Se+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,Se+,KED 的图解,主四级杆分析器,预四级杆,碰撞池,距离,离子动能,势垒,Se+,KED 的图解,碰撞池,主四级杆分析器,预四级杆,仪器内部的离
8、子动能甄别技术,接口区,QID,池入口,池出口,KED 势垒,KED 势垒抵制没有足够能量的离子进入四级杆系统,QRO=-12V,CRO=-15V,氦气,珀金埃尔默（仪器）上海有限公司 售后维修部,反应池技术,(*):Anicich 98,为何反应气能够消除干扰而且不影响分析,Charge TransferAr+H2 H2+ArProton TransferArH+H2 H3+ArHydrogen Atom TransferAr+H2 ArH+HCondensationCeO+O2 CeO2+OAssociationNa+Ar NaAr+,离子反应形式,Ions Reaction gas Pr
9、oduct Reaction rate(*)(cm-3 molecule-1 second-1)Fe+NH3 NoArO+NH3 NH3+10-9Ca+NH3 NoAr+NH3 NH3+1.6 x 10-9ArAr+NH3 NH3+10-10ArAr+H2 ArArH+4.9 x 10-10Se+H2 NoArAr+CH4 CH4+1.1 x 10-10Se+CH4 No,(*):Anicich 98,反应速率,Ar+CH4CH2+Ar+HCH3+Ar+H2CH4+ArCH3+CH4C2H3+2 H2C2H5+H2C2H3+C3H6OC3H7O+C2H2C2H5+C3H6OC3H7O+C2H4C2H5+CnHxCnHx+1+C2H4CnHx-1+C2H4+H2CnHx-3+C2H4+2 H2,反应链,因反应链的存在，所以在 反应过程中会产生大量的反应产物，即反应碎片反应池四级杆能够消除反应碎片，彻底消除干扰,DBT 技术,反应池四级杆彻底消除干扰,a,9Be,59Co,115In,238U,DRC scan line,a=,m 2r2,4 e U,q=,m 2r2,2 e V,High,High,Low,Main Q-pole scan line,Frequency(),
