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1、氧化亚锡行业标准编制说明云南锡业股份有限公司2021年8月19日氧化亚锡行业标准编制说明一、工作简况1任务来源根据工信厅科函（2019）126号及工业和信息化部办公厅关于印发2019年第一-批行业标准制修订和外文版项目计划的通知，氧化亚锡行业标准由云南锡业股份有限公司、云南锡业锡化工材料有限责任公司、云南锡业矿冶检测中心共同起草，主管部门为原材料工业司，技术归口单位全国有色金属标准化技术委员会项目计划号2019-0176T-YS,完成时间2021年。2标准主要起草单位、协作单位、主要起草人本标准由云南锡业股份有限公司、云南锡业锡化工材料有限责任公司、云南锡业矿冶检测中心起草，北矿检测技术有限公
2、司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、福建紫金矿业测试技术有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、广西华锡集团股份有限公司、清远佳致新材料研究有限公司参与验证。本标准的起草人如下：丁锡波：标准执笔人，资料的收集、整理、汇总验证。苏爱萍：标准主要技术指标的数据的收集、整理、汇总。汤粉兰：标准协资料的收集、整理、协调。王梅：标准文本的编辑、主要技术指标的数据的验证、数据整理。高春霞：标准主要技术指标的数据的验证。汪莹：标准文本的编辑、校对。王博：标准主要技术指标的数据的验证。徐佳：数据的收集整理。3立项目的和意义氧化亚锡产品主要用作还原剂，并作为制造其它锡化合物的中间原料。在金一锡和铜一锡宝石红
3、玻璃制造中用作还原添加剂，或者作为氢氧化锡形态用于浸没式镀锡，钢材表面与氧化锌合成复合化学镀铜，也可用于液晶玻璃、薄膜晶体管，在电镀中用于配制氟硼酸亚锡和其他可溶性亚锡盐。预计年消耗量400吨左右，随着国家新能源汽车的快速发展,应用量将不断扩展。为确保产品质量，维护供、需双方的利益，按标准生产和检验，避免无标生产，是产业化发展的要求、是适应市场的需要。氧化亚锡产品从市场调研、掌握的资料来看国内没有国家标准、行业标准，企业都依据各自的企业标准组织生产，不同企业标准的技术指标、检验方法相差很大，造成了很大的困难。为促进氧化亚锡行业健康稳步地发展，满足该产品在国内行业中快速增长的应用需求，规范应用市
4、场，指导生产控制，提高产品质量，使该产品技术能够健康、长远的发展下去，制定氧化亚锡行业标准非常必要，对国内化工相关产业的发展将起到积极的作用。4申报单位简况1.1 云南锡业股份有限公司云南锡业股份有限公司于1998年11月由云南锡业公司作为主要发起人设立，于2000年2月21日获准在深圳证券交易所上市挂牌交易，是国内锡行业唯一的上市公司。公司拥有世界最长、最完整的锡产业链，是我国最大的锡生产、加工、出口基地，拥有国家认定企业技术中心、国家认可实验室，科技创新实力雄厚，成果丰硕。公司现有年产8万吨锡、12.5万吨铜、10万吨锌、4.1万吨锡材、2.4万吨锡化工产品的规模。主要产品有锡锭、锢锭、阴
5、极铜、锡铅焊料及无铅焊料，锡材、锡基合金、有机锡及无机锡化工产品等660多个品种。公司是全球最大的锡产品生产商和供应商，2005年以来，公司锡金属产销量连续稳居全球第一，近年来公司锡金属国内市场占有率44%,全球市场占有率22%。是国家锡产品主要研发和出口基地，产品远销日本、美国、欧洲等50多个国家和地区。云锡历来高度重视标准化建设，投入大量的人力、物力和财力，发挥世界领先的锡生产技术及研发优势，积极采用国际先进标准，完成了与锡有关的产品标准、分析方法、能源标准、二次原料回收利用等多项国家、行业标准的制、修订工作。2000年以来先后主持或参与制、修订了122个国家标准，36个行业标准，27个标
6、准达到国际先进水平，87个标准达到国内先进水平，有多个标准填补了国内空白。为规范锡行业发展，提高产品质量及调整产业结构，开发新产品促进新的经济增长点，促进锡生产企业推进技术进步，节能减排，综合回收锡资源，提升锡产业竞争力发挥了积极作用。5个标准分别获中国有色金属工业科学技术二等奖、三等奖。被国家标准化管理委员会指定承担锡及锡合金工作组秘书处工作。公司技术力量雄厚、质量、环境、安全保证体系齐全、检测设备和仪器齐全，有从事锡金属冶炼、锡化工、锡材等深加工整套成熟工艺技术，生产经验丰富，产品质量稳定，完全具备主编起草本标准的资格、基础和条件。在本标准的编制过程中，通过组织调研、分析、规范评价方法，确
7、定主要的评价指标，组织完成本标准的修订。4. 2云南锡业锡化工材料有限责任公司云南锡业锡化工材料有限责任公司（以下简称：锡化工公司）始创于1998年12月，是云南锡业股份有限公司全资子公司。历经多年改革发展，已建设成为集产购销研服一体化的锡深加工企业，是云南省重点打造的锡基化工新材料产业生产和研发基地，并列为2020年产业发展“双百”工程重点培育新材料企业，是云锡延伸产业链打造锡深加工新材料产业的重要板块和转型升级的“重要引擎”之一。锡化工公司位于红河州国家级蒙自经济技术开发区，建有无机锡和有机锡两个生产基地，产能2.6万吨/年，以精锡为原料通过化学方法进行深加工生产锡的化工产品，拥有2大系列
8、、28个品种、45个规格产品，广泛应用于电镀、纺织、玻璃、塑料、建材、电子等工业制造，是国内乃至全球产品种类最全的锡化工材料加工中心，多年来产销量稳居国内同行业之首，2000年以来先后主持或参与硫静甲基锡、硫酸亚锡、锡酸钠等7项国家标准,配备完善的精细化工生产设施，通过IS09001、IS014001、IS045001认证，生产过程及分析检测技术达到国际一流水平，多项分析方法填补国内空白。5主要工作过程4.1 项目分工云南锡业股份有限公司立项申请、全国有色金属标准化技术委员会批准，氧化亚锡行业标准由云南锡业股份有限主要起草，云南锡业锡化工材料有限责任公司、云南锡业矿冶检测中心负责参与起草制定。
9、标准制订计划任务正式下达后，公司成立了标准编制组，并落实起草任务，确定标准的主要起草人，拟定该标准的工作计划。具体分工为：云南锡业股份有限负责项目协调；云南锡业锡化工材料有限责任公司负责市场和同行业信息收集、资料汇总、氧化亚锡中盐酸不溶物分析方法的起草及执笔；云南锡业矿冶检测中心负责氧化亚锡含量分析方法的起草。工作小组在查阅了有关文献、资料和调研的基础上，编制了该标准制定的工作方案。2020年4月准备了6个试验样品，开展了氧化亚锡中亚锡含量、盐酸不溶物、氯化物、硫酸盐分析方法起草试验工作，2021年2月完成了各项试验，撰写了试验报告。2021年4月向验证单位邮件试验样品开展分析方法验证。在上述
10、工作的基础上，工作小组完成了标准征求意见稿、标准编制说明等材料的编制工作。5. 2主要起草过程2019年10月形成了氧化亚锡的讨论稿，经过广西华锡集团股份有限公司和标准起草三家单位讨论、修改，形成了征求意见稿。2019年11月27-29日，全国有色金属标准化技术委员会在深圳召开了2019年全国有色金属标准工作会议。来自云南锡业锡化工材料有限责任公司、云南锡业股份有限公司、云南锡业矿冶检测中心有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、福建紫金矿业测试技术有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、广西华锡集团股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、清远佳致新材料研窕院有限
11、公司等10个单位12位代表参加了此次讨论会议。与会专家对讨论稿中标准内容进行了认真、热烈的讨论，对产品标准内容、标准的形式、化学分析方法等方面提出了宝贵意见和建议。2019年12月2020年2月上旬，编制小组根据工作深圳会议要求，起草单位云南锡业锡化工材料有限责任公司2020年4月完成6个试验样品的准备工作，开展了氧化亚锡中亚锡含量、盐酸不溶物、氯化物、硫酸盐分析方法起草试验工作，2021年2月完成了各项试验，撰写了试验报告。2021年4月向验证单位邮寄试验样品开展分析方法验证。在上述工作的基础上，工作小组完成了标准征求意见稿、标准编制说明等材料的编制工作。在标准验证期间，各验证单位对标准文本
12、和试验报告提出很多宝贵的意见，编制小组对各单位意见进行了回复处理，处理情况见附件意见汇总表。2021年5月在杭州召开了有色金属行业标准YST*-202X氧化亚锡预审会，标准编制单位参加了预审会。根据与会专家和代表的认真讨论、研究，形成预审会会议纪要,修订了标准的讨论稿，编制了审定稿。二、标准编制原则和确定标准的依据1标准编制原则制定标准时尽可能地做到简化、统一、协调、优化；既要考虑其先进性,也要考虑到实用性、可行性；既要符合国内外发展的需要,也要结合国内目前的实际状况。2标准制定的依据以相关生产企业的企业标准、客户需求和氧化亚锡产品的生产水平及质量状况为基础,经调研和协商以及试验验证等工作后，
13、按GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则等的规定和要求起草标准草案。3国内产业及行业概况氧化亚锡为兰黑色有金属光泽的结晶粉末，相对密度6.45g/cm3,熔点1040C,沸点1425C,氧化亚锡只在温度高于104（TC或低于400C时稳定，在4001040C的温度区会发生歧化反应。在220C以上与空气共热，则转变成Sn2.在惰性气体中加热到400C左右时，则变成Sn和SrkO,。不溶于水和碱，可溶于酸并生成亚锡盐。放置在空气中，会缓慢氧化。云锡氯化亚锡产品生产工艺主要是用氯化亚锡与碳酸钠经中和反应、转化、洗涤、抽滤、烘烤，混料后计量抽真空包装。有资料介绍用气
14、相沉积法、均相沉淀法、激光辐射法等方法制备得到了SnO,并研究其性能，从测试结果来看，还有待进一步完善。云锡氧化亚锡年产200吨，主要销往日本、欧洲市场，台湾和美国市场有少量销售，国内销量占50%o国内主要用户有上海（新古河）有限公司等，国外客户有日本TOMATEC公司等。国外生产氧化亚锡产品的公司日本昭和化工、DOW公司、MASON等，其基本工艺、产能及分析方法标准没有了解到。国内生产四川西陇科学有限公司、上海试四赫维化工有限公司等。国内外企业对该产品的质量控制指标和要求见表U表1国内外企业氧化亚锡产品要求序U指标名称指标(%)美国资源公司客户质量要求彩虹电子玻璃有限公司质量要求云南天韵经贸
15、公司外贸质量要求西陇科学有限公司企业标准Honeywell质量要求云南天韵经贸公司内贸质量要求1SnO(%)297.00298.0098.00290.0298.OO298.002Snr%)285.2286.23Snv(%)0.75.0(Sna)4Fe(%)0.010.02(Fe2O3计)WO.0050.015Sb(%)0.0010.03(Sb26计)0.00256Cu(%)WO.008WO.0005WO.0050.0027Cl-(%)0.0080.020.028NH；(%)0.050.0039盐酸不溶物(%)0.050.050.020.020.0110SO12(%)0.0080.2(S(V计)
16、0.010.00511Pb(%)0.0030.05(PbO计)0.050.0050.00350.0112硫酸不溶物(%)0.513Hg(%)0.000214Cr(%)0.00215Cd(%)97.00%o西陇科学有限公司和上海试四赫维化工有限公司企业标准均为试剂标准。三、标准制定的主要内容1标准范围的确定1. 1本标准立项名称为“氧化亚锡”，英文名称“StannousOxide”L2规定了本标准适用范围：本文件规定了氧化亚锡产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量证明书、订货单（或合同）的内容。本文件适用于金属锡或相应锡盐为原料生产的氯化亚锡产品，用于催化剂、还原剂、玻璃工
17、业、电镀锡、亚锡盐的制备。2指标的确定2.1 目前尚未查询到国外相关的氧化亚锡标准文献资料，本次标准制定主要以国内生产企业和用户对产品的质量要求和成熟的检测手段为基础进行起草。从搜集到的国内外企业产品要求看，氧化亚锡含量、盐酸不溶物、氯离子、硫酸盐、铅、铁和铜含量是关系到产品质量的关键项目，规定为质量控制项目，其它项目由企业根据自身情况和客户需要设置，拟定的氧化亚锡技术指标见表2。表2氧化亚锡的化学成分化学成分质量分数（%）氧化亚锡298.00盐酸不溶物W0.02氯化物（以C计）W0.03硫酸盐（以SO产计）0.02铅0.01铜0.002铁0.012. 2指标设定的说明。鉴于国内外生产氧化亚锡
18、的厂家较少，标准编制小组统计了云南锡业锡化工材料有限责任公司2018年-2020年氧化亚锡产品各组分质量指标的范围见表3。表3云南锡业锡化工材料有限责任公司氧化亚锡2018-2020年质量指标统计表年份合计批次质量指标SnO(%)盐酸不溶物（%）氯化物（以Cl-计）（%）硫酸盐（以S042计）（%）铅(%)铜(%)铁(%)201892最大值99.150.01850.02980.00960.00600.00030.0054平均值98.210.00910.02070.00960.00320.00020.0033最小值98.070.00700.01460.00930.00200.00010.0020
19、201962最大值98.320.00950.02490.01540.00570.00040.0069平均值98.190.00900.02000.00970.00290.00030.0037最小值98.080.00850.01840.00940.00130.00020.0020202086最大值98.360.01850.02480.00960.00540.00040.0068平均值98.180.00970.02020.00940.00250.00030.0032最小值98.050.00850.01940.00670.00120.00020.0016氧化亚锡主要用于催化剂、还原剂、玻璃工业、电镀锡
20、、亚锡盐的制备，产品纯度的保证是客户顺利满意使用的基础，其中：盐酸不溶物主要反映的是产品中不溶性杂质含量的多少，含量越高，产品纯度越低；氯离子高会导致促进腐蚀反应，有很强的穿透性和极性，容易穿透金属表面的保护膜，造成缝隙和空蚀等局部腐蚀；氯离子、硫酸盐和铅对人体是有危害的，参考国内外客户要求结合收集到的产品质量，综合分析表1和表3的各项指标数据，将氧化亚锡定为298.00%、盐酸不溶物定为0.02%、氯化物定为0.03%硫酸盐定为0.02%铅定为0.01%铜定为0.002%铁定为0.01%。3检验规则本文件对产品的出厂检验、产品验收、采样程序、检验数据的处理做了规定。3. 1检查和验收本文件规
21、定了氧化亚锡应由供方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单（或合同）的规定，并填写产品质量证明书。需方可对收到的氧化亚锡按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件及订货单（或合同）的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量的异议，应在收到产品之日起七日内提出；属于其他性能的异议，应在收到产品之日起十五日内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。3.2 组批氧化亚锡应成批提交检验，每批应由同一化学成分组成。每批产品重量不超过5吨。3.3 仲裁采样和制样3.3.1采样数的确定氧化亚锡的采样数按GB/T6678（所有部分）中的规定，并符合表4的规定。表4氧
22、化亚锡的采样数供货批数量（桶）抽取数量（桶）1-10全数采样1149115064126581138210114102125151261511615218117182216183.3.2采样方法按GB/T6679（所有部分）的规定执行，用不锈钢采样管垂直插入桶内产品的3/4处,呈梅花状布点抽采样品。3. 3.3试料的制备将所采样品迅速充分混匀，按四分法缩分为3份，每份约200g,供需双方各一份，仲裁样一份。每份样品必须立即装入洁净、干燥的密封容器中，贴上标签。标签需注明生产单位、产品名称、产品批号、分析元素、采样日期等，同时在样品容器的封口处粘贴封条,封条须供需双方签章。3.4检验结果的判定3
23、.4.1检验结果的数值按GB/T8170（所有部分）的规定进行修约，并采用修约值比较法判定。4 .4.2化学成分的检验结果若有一项不符合本文件4.1及订货单（或合同）规定时，应从该批产品中按6.4.2.1规定的采样数，再取双倍的试料量进行不合格项目的重复试验，重复试验结果仍不符合本文件4.1规定，则判该批不合格。5 .4.3外观质量不符合本文件规定时，则按桶判为不合格。6 .4.4化学成分仲裁分析结果与本文件及订货单（或合同）规定不符时，按批判不合格。4标志、包装、运输、贮存本文件根据相关规定对标志、包装、运输和贮存做了规定。5试验方法5.1产品外观质量氧化亚锡产品外观为蓝黑色有金属光泽的结晶
24、粉末。不能有外来夹杂物，以目视观察。5.2氧化亚锡含量的测定见附件氧化亚锡化学分析方法试验报告。5.3盐酸不溶物含量的测定见附件氧化亚锡化学分析方法试验报告5.4 氯化物（以CI计）含量的测定见附件氧化亚锡化学分析方法试验报告5.5 硫酸盐（以SO广计）含量的测定见附件氧化亚锡化学试验报告5.6 铅、铜含量的测定通过对查询到的相关标准测从测定范围、试剂材料、分析仪器、试验步骤进行分析对比，本文件采用GB/T23834.4-2009硫酸亚锡化学分析方法铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法中的规定进行测定。5.7 铁含量的测定采用GB/T23834.6-2009硫酸亚锡化学分析方法铁含量的测定邻菲啰
25、咻分光光度法中的规定进行测定。四、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况经查询和调研国外无类似的相关标准，本标准为行业内唯一先进标准，实施后，将处于国内先进水平。五、与有关的现行法律、法规和强制性行业标准的关系本标准的制定过程、技术指标的选定、检验项目的设置符合现行法律、法规和强制性国家标准的规定。六、重大分歧意见的处理经过和依据无七、行业标准作为强制性行业标准或推荐性行业标准的建议根据工信厅科函（2019）126号及工业和信息化部办公厅关于印发2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知的要求，本标准为推荐性行业标准。八、贯彻行业标准的要求和措施建议
26、1、自公布实施之日起，建议生产氧化亚锡的生产、使用单位按本行业标准的规定执行。标准的使用者应同时遵守本标准的规范性引用文件。2、对于使用单位在标准使用过程中提出的问题，标准编制单位有义务进行必要的解释,如有需要，可对标准使用单位进行必要的培训或辅导。九、废止现行有关标准的建议；无。十、其他应予说明的事项无。附：标准征求意见稿意见处理汇总表标准征求意见稿意见处理汇总表标准项目名称：氧化亚锡负责起草单位：云南锡业股份有限公司序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注1、，一一刖三删除本文件由中国有色金属工业协会提出“中国有色金属标准质量计量研究所采纳2全文氧化亚锡产品改为氧化亚锡，试样改为试料所
27、得结果改为计算结果，GB/T23834.4-2009和GB/T23834.6-2009改为“GB/T23834.4和GB/T23834.6,分析化验方法放入附录。中国有色金属标准质量计量研究所采纳31删除随行文件和订货单内容质量证明书、订货单（或合同）的内容。中铝洛阳铜加工有限公司蚓44要求改为技术要求”。中铝洛阳铜加工有限公司采纳承办人：丁锡波电话:日期：2021年8月16日序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注56.3按4.1、4.2条的规定，对每批氧化亚锡的化学成分、外观进行检测。改为每批氧化亚锡应进行化学成分、外观检验。中铝洛阳铜加工有限公司不采纳，原描述更清楚、具体。6氧化亚锡
28、试验报告在铁粉用量及铝片用量条件试验中，铁粉用量在05g2.5g、铝粒用量在0.5g2.5g均无影响,条件试验数据也没有拐点出现。建议将铁粉用量、铝粒用量设定为范围值。或者补充铁粉用量在00.5g、铝粒用量在00.5g的条件试验，以验证这两个条件试验是否有拐点出现，从而选择更合适的参数。北矿检测技术有限公司不采纳。铁粉用量、铝粒用量已在条件试验范围值内选择最佳用量。7A.5.4.2氧化亚锡的质量分数在98%,称取0.15g试样时消耗的碘酸钾溶液会在43毫升以上，建议提高碘酸钾标准滴定溶液的浓度或者解氐称样量。中国检验认证集团广西有限公司采纳。降彳氐称样量为0.12g,消耗的碘酸钾溶液约为35毫
29、升。8A.5.4.2注加入11.5g金属铝，用连接盖氏漏斗橡皮塞塞紧瓶口，于盖氏漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液至1/2体积处，通入二氧化碳气15s,充分摇动。-塞完盖氏漏斗后没有办法再通入二氧化碳，建议先通入二氧化碳气15s,再加入11.5g金属铝，用连接盖氏漏斗橡皮塞塞紧瓶口，于盖氏漏中国检验认证集团广西有限公司采纳。改为铁粉溶解完全后，取下，用连接盖氏漏斗橡皮塞塞紧瓶口，于盖氏漏斗中加入颜口碳酸氢钠溶液至1/2体积处，待盖氏漏斗中的饱和碳酸序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注斗中加入饱和碳酸氢钠溶液至1/2体积处。氢钠溶液（A3.4）滴入锥形瓶中15s后，再加入1.5g金属铝。9A.5
30、.4.2注采用盖氏漏斗作隔绝空气，在冷却时由于碳酸氢钠溶液会不断倒吸导致溶液体积超过200mL（个别试样可能会接近300mL）,建议将文本A.5.4.2注（实验报告1.3.2注部分）中所使用的30OmL锥形瓶改为50OmL锥形瓶。北矿检测技术有限公司采纳。使用盖氏漏斗时,把所使用的30OmL锥形瓶改为50OmL锥形瓶。10B.4.4.1氧化亚锡盐酸不溶物含量很低，称取IOg样品时，恒重后残渣的质量太低，建议提高样品的称样量。中国检验认证集团广西有限公司不采纳，试样测定完后无法回收，从资源节约的角度考虑，不予增加样重。11B.4.4.1根据保温时间条件试验，保温时间30min-2.0h结果无明显
31、差异，本方法采用保温时间为LOk为了缩短检测周期，提高检测效率，建议保温时间缩短至30min或者45min0中国检验认证集团广西有限公司采纳，经过试验，可采纳保温时间为45min012B.4.4.1以盐酸（B3.2）洗涤8次，用热水洗涤，以硝酸银溶液检杳至无氯离子建议改为以盐酸（B.3.2）洗北矿检测技术有限公司蚓序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注涤烧杯和沉淀共8次，再用热水洗涤沉淀，以硝酸银溶液检查至无氯离子”。13B.4.4.2根据灼烧温度条件试验，灼烧温度600850。C结果无明显差异，本方法采用灼烧温度为800oCo长期使用高温对高温炉的寿命会有影响，既然600C850C结果
32、无明显差异，建议灼烧温度为650oC中国检验认证集团广西有限公司采纳，取试验点700,灼烧温度改为700oCo14B.4.4.2将滤纸移入预先经800。C下灼烧至恒重的瓷珀堤中，将瓷生竭移入约400。C的高温炉中-将装有滤纸的瓷珀端直接放入400。C的高温炉中，会出现暴沸、爆燃的情况，应该将装有滤纸的徭珀端在电炉上碳化后再移入400。C的高温炉中,或者将装有滤纸的瓷珀端移入低温的高温炉中，从低温升起至必00。C灰化。中国检验认证集团广西有限公司采纳，修改为从室温升起到400灰化，再升至700,灼烧30min。15盐酸不溶物试验报告在盐酸加入量条件试验中，称样量为IOg,盐酸在50mL以上时，分
33、析结果稳定，盐酸在40mL以下时,分析结果不稳定；在试样称样量条件试验中试样量为12g时，加入50mL盐酸结果无明显差异，相当于称IOg样品加入约42mL盐酸时样品也已经反应完全,这与盐酸加入量条件试北矿检测技术有限公司不采纳，条件试验盐酸加入量差距应适当拉开，选择10mL为间距。序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注验的结论相矛盾。建议补充IOg称样量时，盐酸加入量在40mL50mL之间的条件试验。16盐酸不溶物试验报告在样品保温时间、灼烧时间、灼烧温度条件试验中，选择的各试验条件范围内的试验结果均无明显差异，建议将保温时间、灼烧时间、灼烧温度设定为范围值。或者补充保温时间在030mia灼烧时间在030min、灼烧温度在400600。C之间的条件试验，为寻找最优实验方案提供依据。北矿检测技术有限公司采纳，增加保温时间20min,灼烧时间30min,700灼烧试验。17无西安方科新材料科技有限公司18无陕西海浪实业有限公司19无广西梧州日成林产化工股份有限公司20无北京康普锡威科技有限公司说明乂1)发送的单位个数：8个(2)收到征求意见稿后,回函的单位数：8个(3)收到征求意见稿后,回函并有建议或意见的单位数：4个(4)没有回函的单位数：O个
