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1、含聚谷氨酸有机水溶肥料（微量元素型）技术要求1范围本文件规定了含聚谷氨酸有机水溶肥料（微量元素型）的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本文件适用于含聚谷氨酸有机水溶肥料（微量元素型）的生产。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6
2、682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8569固体化学肥料包装GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求NY/T887液体肥料密度的测定NY/T1108液体肥料包装技术要求NY/T1117水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定NY1428微量元素水溶肥料NY/T1972水溶肥料钠、硒、硅含量的测定NY/T1973水溶肥料水不溶物含量和PH的测定NY/T1974水溶肥料铜、铁、镒、锌、硼、铝含量的测定NY/T1976水溶肥料有机质含量的测定NY/T1978肥料汞、碑、镉、铅、铭、银含量的测定NY/T1979肥料和土壤调理剂标签及标明值判定要求NY/
3、T1980肥料和土壤调理剂急性经口毒性试验及评价要求NY/T3036肥料和土壤调理剂水分含量、粒度、细度的测定NY/T3039水溶肥料聚谷氨酸含量的测定NY/T3241肥料登记田间试验通则NY/T3831有机水溶肥料通用要求QB/T5189-聚谷氨酸JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1含聚谷氨酸有机水溶肥料OrganiCwater-solublefertilizerscontainingpolyglutamicacid以聚谷氨酸为主要原料（成分），经过物理、化学和（或）生物等工艺过程，按植物生长所需添加适量大量、中量和（或）微量元素加工而成
4、的液体或固体水溶肥料。4技术要求4.1原料聚谷氨酸的要求原料聚谷氨酸分为粉体剂型和液体剂型，聚谷氨酸原料进厂入库前应进行质量检测，粉体剂型分子量应为100OOODa-5000000Da,液体剂型分子量应为100000Da-5000000Da,同时应符合表1要求。表1聚谷氨酸原料的要求项目指标液体剂型固体剂型外观淡黄色至棕色液体淡黄色至棕褐色粉末聚谷氨酸含量/%3.520PH5.08.55.085水不溶物/%1.0事如神3.04.2含聚谷氨酸有机水溶肥料的要求4.2.1外观均匀、松散的固体，无机械杂质；均匀的液体。4.2.2技术指标4. 2.2.1含聚谷氨酸有机水溶肥料（微量元素型）产品技术指标
5、应符合表2的要求。表2含聚谷氨酸有机水溶肥料（微量元素型）产品的技术指标项目指标固体剂型液体剂型微量元素含量a10.0%100g/L有机质含量10.0%250g/L聚谷氨酸含量5.0%10g/L水不溶物含量5.0%50g/LpH（1:250倍稀释）5.09.05.09.0水分（H2O）6.0%-a微量元素含量指铜、铁、镒、锌、硼、铝元素含量之和。产品应至少包含一种微量元素，含量不低于0.05%（或不低于05g/L）的单一微量元素均应计入微量元素含量中，铝元素含量不高于1.0%（或不高于10g/L）（单一含铝微量元素产品除外）。4.2.2.2含聚谷氨酸有机水溶肥料（微量元素型）产品有害重金属含量
6、应符合表3要求。表3含聚谷氨酸有机水溶肥料（微量元素型）产品的有害重金属限量要求项目指标固体剂型液体剂型汞（Hg）5mg/kg5mg/L碑（As） 10 mg/kg1O mg/L1O mg/L50 mg/L50 mg/L镉（Cd）1Omg/kg铅（Pb）50mg/kg倍（Cr）50mg/kg4.2.3毒性要求含聚谷氨酸有机水溶肥料产品应无毒。5试验方法5.1一般规定本标准所用试剂、水和溶液的配制，在没有注明规格和配制方法时，均应符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需制剂及制品，在没有特殊注明时，按GB/T603的规定制备。5. 2外观目测法测定。5.3微量元素测定5.3.1铜含量测定按N
7、Y/T1974规定执行。5. 3.2铁含量测定按NY/T1974规定执行。5. 3.3锦含量测定按NY/T1974规定执行。5. 3.4锌含量测定按NY/T1974规定执行。5. 3.5硼含量测定按NY/T1974规定执行。5. 3.6铝含量测定按NY/T1974规定执行。5.4 硫含量测定按NY/T1U7规定执行。5.5 氯含量测定按NY/T1117规定执行。5.6 钠含量测定按NY/T1972规定执行。5.7 有机质含量测定按NY/T1976规定执行。5.8 聚谷氨酸含量测定按附录A或附录B进行。5. 9聚谷氨酸分子量测定按QB/T5189规定执行。5. 10PH测定按NY/T1973规定
8、执行。5.11水不溶物含量测定按NY/T1973规定执行。5. 12水分测定按NY/T3036规定执行。5. 13液体肥料密度测定按NY/T887规定执行，结果用于质量浓度的换算。5. 14有毒有害重金属测定按NY/T1978规定执行。5. 15毒性评价按NY/T1980规定执行。5. 16肥料评价按NY/T3241规定执行。6检验规则6. 1一般要求产品应由企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有的销售产品均符合本标准的要求。每批产品应附有质量证明书，其内容按标识规定执行。7. 2组批产品按批检验，以一次配料为一批,最大批量为50to8. 3采样方法9. 3.1固体或散装产品采样按GB/
9、T6679的规定执行。液体产品采样按GB/T6680的规定执行。6.3.2将所采样品置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀。取固体样品600g或液体样品600mL,分装于两个洁净、干燥的容器中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名。其中一瓶用于产品质量分析，另一瓶应保存至少两个月，以备复验。6.4样品缩分和试样制备6. 4.1固体样品经多次缩分后，取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中，用于测定。7. 4.2液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的
10、容器中，用于测定。8. 5结果判断9. 5.1产品质量合格判定，采用GB/T8170中“修约值比较法”。10. 5.2生产企业进行出厂检验时，如果检验结果有一项或一项以上指标不符合本标准要求，应重新从加倍采样批中采样进行复验。复验结果有一项或一项以上指标不符合本标准要求，则整批产品不应被验收合格。11. 5.3用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行核验。12. 5.4当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法）的规定执行。7标识、包装、运输和储存12.1 识12.1.1 品质量证明书7.1. 1.1应标明企业名称、生产地址、联系方式、肥
11、料登记证号、产品通用名称、执行标准号、剂型、包装规格、批号或生产日期。13. 1.1.2微量元素含量的最低标明值；单一微量元素含量的标明值：硫、氯、钠元素含量的标明值：PH的标明值；汞、碑、镉、铅、铭等重金属元素含量的最高标明值。7.1.1.3聚谷氨酸、有机质含量的最低标明值。7.1.2产品包装标签7.1.2.1微量元素含量的最低标明值、单一微量元素含量的标明值，其测定值应符合其标明值要求。7.1.2.2聚谷氨酸、有机质含量的最低标明值，其测定值应符合其标明值要求。7.1.2.3硫元素含量的标明值，其测定值应符合其标明值要求。7L2.4氯元素含量的标明值，其测定值应符合其标明值要求。7.L2.
12、5钠元素含量的标明值，其测定值应符合其标明值要求。7.1.2.6PH的标明值。pH测定值应符合其标明值正负偏差pH1.0的要求。7.1.2.7水不溶物含量、水分（固体）含量的最高标明值，其测定值应符合其标明值要求。7.1.2.8汞、珅、镉、铅、铭等重金属兀素含量的最高标明值，其测定值应符合其标明值要求。7.1.2.9其余按NY/T1979执行。7.2包装、运输和贮存7.2.1固体产品最小销售包装应载明标签信息；若进行分量包装，应标明其净含量；其余按GB/T8569的规定执行。液体产品销售包装应按NY/T1108的规定执行；净含量按JJF1070的规定执行。7.2.2在销售包装容器中的物料应混合
13、均匀，不应附加其他成分小包装物料。7. 2.3在产品运输和储存过程中应防潮、防晒、防破裂，警示说明按GB190和GB/T191的规定执行。附录A（规范性）含聚谷氨酸有机水溶肥料中聚谷氨酸含量的测定氨基酸自动分析仪法A.1原理分别测定试样中经盐酸溶液水解后的和未经水解的游离谷氨酸的含量，两者之差即为聚谷氨酸含量。A.2试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合氨基酸自动分析仪设备的要求。a）浓盐酸。b）盐酸溶液：1+1。c）氢氧化钠溶液：P（NaOH）=40gLod）柠檬酸钠缓冲液：PH=2.2,称取19.6g柠檬酸钠（C6H5Na3072H20）,用水溶解并转移至1
14、000mL容量瓶中，加入16.5L浓盐酸（A.2.1）,混匀,用水定容，必要时可用盐酸溶液（A.2.2）和氢氧化钠溶液（A23）调节PH至2.2,过孔径0.45m水系微孔滤膜后备用。e）乙二胺四乙酸二钠溶液：P（EDTA-2Na）=Iog/L。f）谷氨酸标准溶液。A.3仪器设备A.3.1通常实验室仪器。A.3.2氨基酸自动分析仪。A.3.3恒温振荡器：温度可控制在（255）C,振荡频率可控制在（18020）rminoA.3.4水解管及封管装置：体积为15mL20mL的硬质玻璃管及喷灯、真空泵或充氮气装置，或其他相同功能的装置。A.3.5恒温干燥箱:温度可控制在（1102）oCoA.3.6离心机
15、（10000r/min以上），或水系微孔滤膜（孔径045m）及过滤器、注射器。A.3.7蒸干装置：试管浓缩仪或其他相同功能的装置。A.4分析步骤A.4.1试样的制备固体样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL置于洁净、干燥容器中。A.4.2试样溶液的制备称取05g50g（精确到0.0001g）混合均匀的试样（以含谷氨酸37mg184mg为佳），置于25OnlL容量瓶中，液体试料直接加水定容；固体试料加水约15OnlL,置于（255）C振荡器内，在（180
16、20）r/min的振荡频率下振荡30min,取出后用水定容，放置至澄清后吸取上清液（或过滤后吸取滤液）1.00mL于水解管中，加人1.00mL浓盐酸（A2.1）和8.00mL盐酸溶液（A.2.2）O封管后置于（IlO2）的恒温干燥箱中，水解22h24h后，取出冷却，打开水解管，将水解液于10000r/min以上离心15min或用微孔滤膜过滤。吸取上清液（或滤液）1.00mL,用蒸干装置蒸干。加人1.00mL5.00mL的柠檬酸钠缓冲液（A24）溶解,使谷氨酸浓度处于仪器测定的最佳浓度范围内。注：当试样中含有金属元素影响测定时，则在“打开水解管”后吸取水解液2.OOmL加入乙二胺四乙酸二钠溶液（
17、A.2.5）2.OOmL混匀，然后按“于10000r/min以上离心15min或用微孔滤膜过滤使谷氨酸浓度处于仪器测定的最佳浓度范围内。”进行操作。A.4.3标准曲线的绘制将谷氨酸标准溶液(A.2.6)稀释至100nme)ImL,上机测定。以仪器进样体积中谷氨酸的物质的量(nmol)为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，采用单点校准法绘制标准曲线。注：谷氨酸标准溶液的最佳上机浓度通常为100nmol/mL,可根据仪器要求调整。A.4.4试样溶液的测定将试样溶液在与测定标准溶液相同的条件下测定。在标准曲线上查出相应仪器进样体积中谷氨酸的物质的量(nmol)oA.5游离谷氨酸含量的测定按照NY/T197
18、5的规定测定未经水解的试样中游离谷氨酸的含量。A.6分析结果的表述A.6.1水解后游离谷氨酸的总含量以质量分数31计,数值以百分率表示，按公式(AJ)计算。l=l103109X100%.(A.1)式中:仪器进样体积V中谷氨酸的物质的量，单位为纳摩尔（nmol）；谷氨酸的摩尔质量数值（147.1）,单位为克每摩尔（gmol）； 稀释倍数；1定容体积，单位为毫升（mL）；103将毫升换算为微升的系数，以微升每量升（uL/UiL）表示； 试料的质量，单位为克（g）; 仪器进样体积，单位为微升（UL）；109将克换算成纳克的系数，以纳克每克（ngg）表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果
19、保留到小数点后一位。A.6.2聚谷氨酸含量以质量分数3计，数值以百分率表示，按公式（A2）计算。=l-2(A.2)式中:试样中水解后游离谷氨酸的总含量；32试样中游离谷氨酸的质量分数。结果保留小数点后一位。A.7允许差A.7.1平行测定结果的允许差水解后游离谷氨酸的总含量平行测定结果的绝对差值应符合表A.1要求。表A.1游离谷氨酸的总含量平行测定结果的绝对差表水解后游离谷氨酸的总含量（31）,%绝对差值，%l2.O0.22.0l5.OO.55.010.02.0游离谷氨酸含量平行测定结果的允许差按照NY/T1975的规定执行。A.7.2不同实验室测定结果的允许差聚谷氨酸含量不同实验室测定结果的绝
20、对差值应符合表A.2要求。表A.2聚谷氨酸含量不同实验室测定结果的绝对差值表聚谷氨酸的含量(),%绝对差值，%2.O0.42.0l5.01.05.010.O4.OA.8质量浓度的换算液体试样聚谷氨酸含量以质量浓度Pl计，单位为克每升(gL),按公式(A.3)计算。=100OP(A.3)式中：100O将克每毫升换算为克每升的系数。以毫升每升(mLL)表示；3试样中聚谷氨酸的质量分数；液体试样的密度，单位为克每毫升(gmL)O结果保留至整数。密度的测定按照NY/T887的规定执行。附录B（规范性）含聚谷氨酸有机水溶肥料中聚谷氨酸含量的测定高效液相色谱法8. 1原理以硫酸钠溶液为流动相，以不同含量的
21、聚谷氨酸标准溶液紫外吸收值为检测对象，利用高效液相色谱法测定含聚谷氨有机水溶肥中聚谷氨酸的含量。B.2试剂或材料B.2.1试剂、溶液和水：本方法采用符合GB/T6682中的一级水、色谱纯无水硫酸钠，其余试剂、溶液，在未注明规格和配置方法时，均应符合HG/T2843的规定。B.2.2流动相硫酸钠溶液（0.2molL）：称取28.4g（精确至00001g）无水硫酸钠溶解并定容至1L,用乙酸调节PH至4.0,用孔径0.22m微孔滤膜过滤，超声波脱气15min0B.2.3聚谷氨酸标准贮备液（10.0mg/mL）：称取聚谷氨酸标准品（含量（以干基计）299.0%）1.0g（精确至0.0001g）,用流动
22、相溶解并定容至100nIL,4储存条件下有效期1周。B.2.4聚谷氨酸标准工作液（LOmg/mL）：取10mL聚谷氨酸标准贮备液于100mL容量瓶中，用流动相定容至100mL,获得聚谷氨酸标准工作液（L0mg/mL）,此标准工作液使用前制备。B.3仪器设备B.3.1一般实验室仪器和设备。B.3.2高效液相色谱仪：配有紫外检测器。B.4色谱参考条件B.4.1检测温度:35oB.4.2检测波长：210nmoB.4.3流速：0.8mL/minoB.4.4进样量：50LoB.4.5色谱柱：凝胶色谱柱（7.8mm300mm,或达到同等效果及规格的凝胶色谱柱）。B.5试验步骤B.5.1标准工作曲线的绘制分
23、别准确移取0.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL聚谷氨酸标准工作液稀释液至25mL容量瓶中并定容，配成0.00mgmL,0.20mgmL0.40mgmL0.60mg/mL、0.80mg/mL、1.00mg/mL溶液,溶液经0.22m微孔滤膜过滤，打开色谱仪，并调至工作状态，待基线平稳后，依次将上述聚谷氨酸溶液注入色谱柱中，进样量为50L,记录峰面积。以标准溶液中聚谷氨酸浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。B.5.2试样溶液制备B.5.2.1固体样品：待测样品充分混匀缩分（研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛，称取5g50g（精确至0.01g）含聚谷
24、氨酸有机水溶肥料样品，加入流动相后在磁力搅拌器上充分溶解，然后用流动相定容到1000mL,混匀后静置10min待测。B.5.2.2液体样品：液体样品摇匀后，称取5g50g（精确至0.01g）含聚谷氨酸有机水溶肥料样品，然后用流动相定容到100OnlL,混匀后静置IOmin待测。B.5.3试样测定取以上试样经022Um微孔滤膜过滤两次。打开色谱仪，并调至工作状态，待基线平稳后，进样量为50L,进行高效液相色谱检测，以聚谷氨酸出峰时间峰形一致的完整峰（参考标品峰形）记录峰面积，并根据标准曲线计算得到试样中聚谷氨酸的浓度。注：每次检测结束，用流动相继续冲洗色谱柱至少30min,待基线平稳后方可进行下
25、次检测。B.5.4结果的表述和计算以质量分数表示的聚谷氨酸含量3按公式（B.1）计算：3=T(B.1)式中:样品中聚谷氨酸的含量，单位为毫克每千克（mgkg）；根据标准曲线计算的试样中聚谷氨酸的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；100O含聚谷氨酸有机水溶肥料样品溶解的体积，单位为毫升（mL）;称取的含聚谷氨酸有机水溶肥料的质量，单位为克（g）;IOT克与千克之间的换算系数。计算结果表示的小数点后一位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。B.5.5精密度平行测定结果的相对相差应不大于15%0不同实验室测定结果的相对相差应不大于30%0注：相对相差为两个平行测定结果的相对差值与两个平行测定结果的平均值之比，以百分数（）表示。
