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1、油品化验常用试剂配制方法Dl试剂的等级提纯Dl.1根据试剂中允许杂质含量的多少及用途，用于化学分析的国产试剂一般分为四级：一级品：又称保证试剂(GR),包装标志绿色。纯度最高。适用于精密分析工作和科学研究工作。二级品：又称分析纯(AR),包装标志红色，纯度较一级品略差，适用于重要分析工作。三级品：又称化学纯(CP),包装标志蓝色，纯度较二级品相差较多，适用于工矿、学校一般分析工作。四级品：又称试验试剂(LR),纯度较低，用于一般试验。DL2试剂的提纯将1.5gAgN03溶液溶解在3ml的水中,然后加入1L欲处理的乙醇内,摇动几分钟，另取3.0克KOH,用10一一15ml乙醇将它溶解(可稍加热)
2、，并加入上面的乙醇中。剧烈摇动混合液，使其混合均匀，静置10一一15min,使黑色沉淀积聚在瓶底，然后将上层清夜滤入蒸储瓶内，进行蒸屈，收集78时的偏分即为提纯的乙醇。购来的溶剂汽油，石油酸和正庚烷等溶剂中，常常含有少量的芳香燃化合物。为此对购来的溶剂汽油，石油酸和正庚烷等溶剂，应检查是否有芳香煌存在；检查方法如下：取少量溶剂于玻璃容器或小烧杯中，加入1-2滴甲醛试剂，短时间内如不显颜色，说明溶剂中不含芳香烧溶剂，否则，说明溶剂中有芳香煌。甲醛试剂的配制方法：取分析纯的浓度H2S0447ml,加入3ml化学甲醛溶液，摇匀即可，对含有芳香烧的溶剂可用5A分子筛进行滤过处理（可反复滤过），直到滤出
3、的溶剂用甲醛试剂检查无芳香煌为止。D2药品配制的一般规定D2.1药品纯度：一般要求使用分析纯试剂，但作为基准用的试剂如：NaC03,NaeL和苯二甲酸氢钾等，应采用保证试剂。D2.2溶剂的纯度：根据不同要求采用不同质量的溶剂。一般配药用水应采用二次蒸储水或化学除盐水。PH在6.07.0此电阻大于50万欧姆厘米的纯水，做酸值用的0.05NKOH的配制一定采用含量为99.5%以上的无醛乙醇。D2.3配药用的仪器、器皿等均应彻底清洗干净，最后用蒸储水或除盐水淋洗23次以上。D2.4配基准的标准溶液时，称重要求称准至0.0002g,如：称取苯二甲酸氢纳配标准液时，酒药称取20.4216g苯二甲酸氢纳。
4、D2.5配药用的天平，量具应定期进行校对，天平至少每年检定一次。D2.6标准溶液应定期标定和校正，作为基准用的标准液放置时间不得超过一个月。D2.7配制的药品根据不同要求，贮于不同颜色、规格的试剂瓶中，并贴好标签，注明试剂名称、浓度、用途、配制人和配制日期，当试剂更换时，标签应随之更换。D2.8配制酸溶液时，必须将酸慢慢加入水中，绝不可将水加入酸中，尤其在配制时更应小心，以防爆炸。所用器皿必须耐热并且边搅拌边慢慢加入。D3配制标准溶液的规定D2.1配制标准溶剂时要准确测量的是溶液的体积，而不是溶剂的体积，溶液的体积和溶剂的体积两者是不同的。D2.2大多数用来配制要标定的标准溶液的试剂纯度,不易
5、做到很纯。所以，在配溶液时，一般都取比计算出来的数稍多一些量，配制成一个接近所需浓度的溶液在用基准物质标定准确浓度。D2.3配制标准溶液的蒸储水，应较配一般溶液所用的蒸储水要求严格，必要时，药用二次蒸储水，或化学除盐水，并先煮沸以驱除C02,冷却后使用，词典祖应大于30OXl(T欧姆厘米，值为6.07.OoD2.4所用的移液管，滴定管，容量瓶等，应是经校正合格的。D2.5标定时称取基准物质的量，应使被标定的溶液的耗量不超过所用滴定管的最大容量。D2.6标准溶液的标定，应同时作2一3次，在各次结果不超过允许差数的情况下，取算术平均值。D4蒸饵水的制造一般采用整流器制造蒸储水。水经加热至沸腾，便气
6、化成蒸气，蒸汽经冷却冷凝,液化得到水,称蒸储水。普通水中含有可溶性何不溶性，挥发性和不可挥发性杂质，蒸储的方法，除去这些杂质。但在一次蒸储水中由于部分杂质随蒸气带出及受周围环境及贮存容器的污染，限制了纯度的进一步提高。为了提高蒸储水的纯度，应增加蒸镭次数，降低蒸播速度，勒清洗蒸储器，化验室中所使用的二次水，三次水、四次水，就是蒸储二次、三次、四次而得到的。为避免杂质随水蒸气带出来，常用加入试剂的方法抑制杂质的挥发。例如：加入碱性高镒酸钾溶液，使有机杂质成不挥发物沉淀或加甘露醇抑制硼的挥发等。D5测定水溶性酸用试剂的配制D5.1漠甲酚兰指示剂：用精密天平称取澳甲酚兰指示剂100与2.9水溶液在一
7、起研匀，而后小心得倒入容量瓶中，并用水洗实至刻线，移入试剂瓶中备用。配成之溶液成兰绿色。D5.2溟麝香草酚兰指示剂：用精密天平称取0.Ig澳麝香草酚兰指示剂至于玛瑙乳钵中，先加入少许水进行研磨至糊状，然后加入0.OlNNaOH溶液16毫升至全部溶解，移入250毫升容量瓶，用水洗涤乳钵数次，洗涤液移入容量瓶中，并且水稀释至刻线。此溶液应为绿色，否则应在稀释至刻线之前。若溶液呈黄色，应加入0.01NHCL调至绿色，若溶液呈蓝色，应加入调至绿色。D5.3酚酸指示剂：称取酚醐指示剂一克，用成分96%以上的无水乙醇溶于100毫克容量瓶中并稀释至刻线。D5.4甲基橙指示剂：称取甲基橙指示剂0.1g用水稀释
8、至100毫升容量瓶中并稀释至刻线。D5.50.1M邻苯二甲酸钾标准溶液的配制：称取预先在110120烘干（干燥一小时）德邻苯二酸氢钾20.4216克（称准至0.0002克）于烧杯中，用适量水溶解后，称入100O毫升容量瓶中，并准确的稀释至刻线，供配PH60-8.0缓冲溶液用。D5.70.IN氢氧化钠水溶液的配制：2静置澄清后移入1000容量瓶中，并稀释至刻线，此溶液约为0.2No将配好的0.2NNa0H溶液注入2550ml的滴定管中，再用IOml吸液管，准确吸取10ml0.IM苯二甲酸氢钾标准液于250ml三角瓶中，并向其加入1020ml蒸馈水和两滴酚醐指示剂。以约为0.2N的NaOH溶液定至
9、微红色出现，记下消耗NaOH毫升数。碱溶液包括NaOH和KOH溶液都极易吸收空气中C02而生成NaC03和K2C03o降低了溶液浓度，影响试验的正确性，为此除将有碱溶液的试剂瓶密封外，应在试剂瓶口装有吸收C02的碱石棉管，装置如图0.OlN和0.05N氢氧化钠的配制准确量取上面已标定刚好0.1的NaOH溶液以IoN倍的蒸储水和2倍的蒸储水稀释之，即得0.OlN和0.05N的氢氧化钠溶液。D5.90.IN盐酸的配制名称重量比重当量浓度浓HCl37.01.181.20浓H2S0495.51.8335.6所需浓酸的耗生疏，以下式计算例：欲配毫升，即采用比重为的浓，从上表查出比重为时，其当量为12,即
10、，应取浓量为：为此，用量筒取比重为1.181.19的18.3（可多取一点，否则配制浓度达不到0.1）注入1000的容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液约为0.1。而后以溶液标定之。用上计算公式，可以配制不同当量浓度的硫酸和盐酸溶液用移液管移取0.INNaOH标准液25于250三角瓶中，向其中加入25蒸镭水和两滴01%甲基橙指示剂,用待标定的盐酸至溶液呈浅红色，记下消耗演算溶液的毫升数。如果配制的盐酸溶液其当量浓度大于O.IN时，则用稀释的方法，稀释至O.IND5.10标准PH缓冲溶液的配制按下列各表的规定，精确量取所需量的各种试剂，用水稀释最后提及,（一般都配100毫升）摇匀，贮存于密封的试剂瓶中
11、备用，配制PH标准色，至少应配制100毫升，如果配制量过少，则氢氧化钠剂量不可能准确，影响标准色不准，配制后的标准色在有条件的情况下，用25型酸度计予以校对。PHO.INHClO.INKHC804O.INaOHH203.49.9050稀3.65.9750释3.82.6350至4.0500.04-4.2503.7百4.4507.5毫4.65012.15升4.85017.705.05023.855.25029.955.45035.455.65039.855.85043.006.05045.45注：本标准液供作油的水溶性酸试验用，采用指示剂维溪甲酚兰，比色方法按试验规程，为4.05.0的缓冲溶液为适
12、用范围。为5.88磷酸二氢钾标准缓冲溶液的配制PH0.IMKH2P040.1NNaOH(ML)H205.8503.66稀6.0505.64释6.2508.55至6.45012.60-6.65017.74百6.85023.60毫7.05029.54升7.25034.907.45039.347.65042.747.8505045.158.05046.85注：本缓冲溶液供蒸储水PH用，采用的指示剂为浪麝香草酚兰，比色方法参照试验规程反应试验法。PH6.0-7.0的缓冲液位适用范围。D6测定酸值用试剂的配制D6.1碱兰6B指示剂的配制用百分之一天平称取LOg碱兰6B指示剂，于250ML三角瓶中，加入5
13、0ml无水乙醇，并在水浴上回流加热Ih,冷却后过滤，将滤液加热至沸腾，而后加入12滴0.05NHCL活化后，趁热以的滴定中和，直到指示剂的颜色以蓝色变为浅红色，而在冷却后右边蓝色。若碱兰6B指示剂不易溶解于乙醇时，可在不断搅拌的情况下，逐渐加入蒸储水成糊状，而后以无水乙醇稀释，过滤后使用，不需进行中和。D6.2.00.5K0H乙醇溶液的配制D6.2.1配制称取约3g的于烧杯中，加入适量无水乙醇使其溶解,而后移入100OML容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻线（在配制过程中严禁加水），当时配制的溶液混浊，主要K2C03有沉淀，因而应放置约一星期的时间，使其沉淀完全析出，尔后将上层澄清液以虹吸的方法吸
14、入另一个试剂瓶中（不可将沉淀析出，以0.1M邻苯二甲酸氢钾溶液标定。KOH的浓度应在0.04-0.05之间）溶液的标定将配好的约0.05NKOH乙醇溶液注入2550ML滴定管中，再用IOML移流管吸取IOML0.1苯二甲酸氢钾溶液于250ML三角瓶中，向其加入IOML水和两滴酚（%指示剂，以约0.05N的KOH溶液滴定至微红色，记下消耗KOH的毫升数。D6.3.0.02NNaOH水溶液的配制该溶液供配氧化汞电极之用，其溶液浓度的大小能影响氧化汞电极的电极电位，为此配制溶液的当量浓度一定要保证0.2,否则将影响试验的正确性。在粗天平迅速称取约12克的氢氧化钠，于小烧瓶中，假如少量水洗去表面含有的
15、NaC03皮层，将水倒出在加水溶解于1000毫升的容量瓶中并稀释至刻线，此浓度约为03N0将配好的约0.3NNaOH溶液注入2550毫升的滴定管中，再用25毫升吸液管准确吸取25毫升0.IM苯二甲酸氢钾标准液标准液于250毫升三角瓶中，并向其中加入20毫升水和两滴酚配指示剂以约0.3N的氢氧化钠滴定至微红色，记下氢氧化钠溶液毫升数，而后计算和稀释成0.2NNaOH溶液。与作水溶性酸配0.INNaOH溶液的计算与稀释相同。D6.3.4做酸值用的无水乙醇，如果有酚酥碱度（即加入碱兰指示剂后呈红色）时，应事先向足够试验需要量的无水乙醇中加入少许稀HeL使其微微酸化，（酸化太深试验重点不易判断）而后进行中和使用。
