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1、视频光学接触角测量仪OCA操作手册一开机顺序1打开电脑2打开水浴(选配)3打开温控附件(选配)4打开仪器主机5打开仪器软件二软件界面打开软件后,软件界面为软件界面点开键,会弹出操作窗口(下图红圈)操作窗口在此窗口中,我们从上往下可以依次看到Maintenance,ReferenceRun,DeviceControl,AUtomation这几个选项卡。我们可以拖动它到屏幕右边。MaintenanceReferenceRUn是对仪器进行维护用的,相当于回到出厂设置,我们基本上不用动它。同样Automation这个选项我们也用不到。我们用到的最多的是DeViCeContrOl这个选项,我们可以看到有
2、一些图标在此选项卡里。IFscE-XrtCrOCadFCA_LWVAdeOGQCB40eYK636配置不同的附件,就会有不同的功能,对应不同的图标。在上图中,我们可以看到的图标有DiSPenSeUnit(注射单元窗口),IllUmination(光源亮度),TBU90e(90电动斜板附件),TemperatureSensor1(温度探头1),TemperatureSensor2(温度探头2),TemPerauIreSensor3(温度探头3),TemPeratUreCOntrOlIerTEC400(400C温控附件)。根据不同的配置,图标也会不同。三结果窗口打开结果窗口每次进行实验之前,不论是
3、接触角实验还是表面张力实验,都需要打开一个结果窗口ReSultCollectionWindowo它是用来收集结果处理数据用的,位置在File-New-ResultCollectionWindow0结果窗口结果窗口大致分为三个部分。1.左边一栏是显示数据用的,显示的物理量可以根据需求调整。步骤为:在空白处点击右键,选Options,在弹出的窗口中,选择DiSPlayCOIUms。颔Result1Ru. CA. . IF. . Er. Vo. . . Ck . CA.团 0.000.000 000.000.00 O OOCopyTransfer Result to Active SE-Wmdow
4、Transfer Besult to Active SFT-findow Export Result Data.Options. Define as ctive Result Tindow graphic Display AIMayS Updatepdate NowUaximize SizeBeStore SizeRecalculation 11Plot ProSQntati89D1-Ll8UV1.ocalSettings二领ResuItWindow由GeneralOptions电DisplayColums领ExportColumnsGeneral Options Display Cokims
5、 Export Columns0La5etting$CanCelOK左边的红圈里是可选的物理量,右边的红圈是会显示的物理量,通过中间的箭头选中。之后点击OK。2 .结果窗口的右上方是设置一些参数用的,不同的实验用到的窗口不一样,主要功能是:ArearangesaverageUserdefinedvaluesGeneralSystemM-InfoC-InfoResultsPlPraUaraVsIrGeneral:一些基未宿息,会随着数据的复制粘贴一起显示。ArearangesaverageUserdefinedvaluesGeneralSystemMTnfoCTnfOResultsDropSys
6、temPhases:DropAmbientPhase:SolidPhaseDensitiesgcm,:Drop09982Ambient000129Calculatetemperaturedependentdensities口正空上&虹I_IAmbientPhaseSetUPParameterS.System:需要注意的是两相的物质(DroP和AmbientPhaSe)和它们的密度,这里在做表/界面张力时会用到。M-info:需要注意的是Ref.-Size,这里是计算视窗中的针的放大倍率的,进而确定视窗中液滴放大倍率。Arearangesaverage:这里是用来计算动态接触角的。其它选项卡基本
7、上用不到,我们可以不管它。3 .结果窗口的右下方是作图,会根据实验数据作出每个点,绘制出图表。图表XY坐标的物理量是可以设置的,在图表中点击右键,在XY选项中可以选择物理量如实验序号、时间、表面张力、接触角大小等。IYlPlotPresentation50YAuto RangeSet Axis-Variables.as3030L 】a-6u4woFileEdit Run Number Drop Age Temperatur VolumeTilt Base Angle HeightMaximize Size Restore Size3D Vi ewRunNumber四装样我们要把已知液体或待测液
8、体抽到注射器中,并组合注射针,安装到仪器上。以水为例,我们先把注射器取出来,在装有去离子水的烧杯里抽取去离子水,抽取过程中要保证注射器里没有气泡,可反复推拉排出气泡。之后取一个注射针,以SNS052/026为例,将注射针拧到注射器上,排出针内空气。接下来要把整个注射器放到仪器上,首先在软件中要改成手动模式,点击纳按键,背景会变成红色,此时就可以通过仪器注射单元上的上下按键控制滑块的推进和后退了。注射器的卡头要放到仪器注射单元的凹槽中,拧紧螺丝,而推杆要卡到滑块里,并且要上下贴紧再拧紧螺丝。这个过程需要通过上下键调节滑块的高度,使注射器推杆卡进滑块并且上下贴紧。装样完毕后再点击初回到自动模式(背
9、景变蓝)。手动模式固体样品放在样品台上,位置大致在针头下方,调节位置使其出现在屏幕上。离针头不要太近避免注射液滴时碰到样品。样品尽量细长,让它在光路方向上短一些,这样可以避免样品不平而把光线挡住,如果配备了样品夹可以配合使用。五调节视窗装样后,要把针头调到视野范围内,通过注射单元上的两个旋钮可以调节整个注射单元的上下和左右位置,同时调节镜头的放大缩小旋钮和焦距也可以帮助找到针头。我们一般要把针头调整到视野中央上方,露出一部分即可。焦距要调好,使图像聚焦清晰,光源亮度也要适中,不能灰蒙蒙的太暗,也不能太亮,保证黑白对比度明显就行。CSessiledrop旧踪,Oc1%鳏LLIYGC.冷上daQ六
10、确定放大倍率此步操作是用来确定针在视窗中的放大倍率,进而确定视窗中液滴被放大了多少倍。操作步骤为:首先要知道您选择的针的尺寸,例如SNS052/026,那么它的外径就是0.52mm,如果是SNP241/180,那么它的外径就是2.41mm。知道了针的外径,我们要把它输入到软件中,位置在结果窗口的Minfo选项卡里,Ref.Size这一栏。如果是0.52mm就输入0.52,如果是2.4Imm就输入2.41。后面Mag我们先不管它,回到LiVeVideo窗口,将两根红线(SeSSiIeDroP模式下)移到针上,相距大概Icm左右,然后点击LxB按键,此时我们会看到有两根竖直的红线夹在针上,同时刚才
11、结果窗口的M-info选项卡里的Mag后面的数值也改变了,此时的数值就是实际的放大倍数,确定放大倍率就完成了。这项工作在调节了镜头放大缩小旋钮、焦距、注射器装样换样、更换注射针后都需要重新确定。七接触角的测量1.静态接触角的测量测量静态接触角我们选择SNS型的注射针,例如SNS052026o以水为例,将水装入注射,会弹出控制注射单元的窗口。V, 之后点击 Dispense unit器并安装到仪器注射单元上。在做好上述的准备工作后,在LiVeVide。窗口中选择座滴法CSessiledrop此窗口中,DOSingVoIUmeL是控制注射液滴的体积,单位是微升,直接输入、点击上下按键、拖动滑杆都可
12、以改变其数值。对于静态接触角而言,我们一般把体积控制在5L之内,23L为宜,因为液滴体积太大重力影响也会变大。ContinUOiISdOSing是持续注射的意思,如果勾选上它,注射就会一直持续,直到您手动停止或者注射器完全排空。一般我们是不用点它的。DoSingrateLs是注射速率,在SeleCt中软件提供了5个速度档,同样您也可以调节滑杆改变注射速率。注射单元点击Dispense后,仪器就会按照上面的参数注射出液滴。.是回吸功能,点击后仪器会按照上面的参数回吸,和Dispense功能是相反的,一般我们用不到它。ARCA是做动态接触角的,后面会讲到。在注射出一个液滴后,转动样品台旋钮,让固体
13、样品把液滴接下来。不能让液滴滴下来是因为这样重力会对它有很大影响。接下液滴后,调整好位置,稍等几秒让液滴在固体上铺展,稳定后点击碎IiSnaP抓拍键,这样我们就得到了一张图片,此时外界就不会影响我们对图片的分析了。首先我们把窗口中的两条红线放到中间空白处,这一步是为了让软件自动找基线做准备。然后我们点击4BasisLineDetection键,软件会自动检测基线,即固液相交面。有时由于光线或材料本身原因软件找的基线不是很准,这是就需要我们手动调节一下,鼠标可以拖动红线,键盘的上下左右也可以对其微调和改变角度。基线找好后,需要拟合液滴的外观轮廓ProfileExtraction,图标为,点击它后
14、我们可以看到液滴被一条红线包围,此时右边的CA-ComPUtation就会从灰色上变为彩色4,点击它就可以计算了,结果会显示在左上角,并且结果窗口中也会有数据。CAleft和CAright是左右接触角数值,CA(M)是平均值。结果可以以不同的形式保存。要保存此图片的话首先要在Drop窗口中,点击File-Export-Bitmap,在弹出的窗口中左下角有个选项EXPOrtgraPhiCalelements,如果不选中的话那么图片是不带数据的原始照片,可以重复打开计算,如果选上的话图片是带数据的。在结果窗口中,将数据选中后点击右键选择CoPy就可以把数据粘贴到WOrd、excel当中。Resul
15、t1IlRu.CA0)15IFT.ErrVo.CA.CAR.AZ0.00CopyU0GeiSyAnPhCTransferResulttoActiveSE-WindoWTransferResulttoActiveSFT-WindowExportResultData.Options.DefineasActiveResultWindowGraphicDisplayAlwaysUpdateUpdateNowMaximizeSizeRestoreSizeRecalculationallCopy PageCopy GraphMaximize Sie Restore Si ze3D ViewYAuto Ra
16、ngeSet Axis-Variables.5 483-Bu-Ge03File作的图也可以保存出来,在图上点击右键选择Edit-CoPyGh,然后粘贴到其他地方。PlotPresentationGraphParameters.PlotParameters.也可以直接在结果窗口中点击保存键,这样会把整个实验参数都存下来,但是保存后的文件为ref格式,只能用我们这个仪器的软件打开。这样,静态接触角的实验就做完了。2.弯曲曲面接触角的测量当固体样品不是平面而是斜面或者球面的时候,我们需要用手动的方法拟合基线和液体的轮廓。如图所示,液体在一曲面样品上铺展,在点击扇抓拍后,选择CSeSSnedroP”方
17、法,此时我们点击行manualevaluationmode手动拟合模式,这时下面一排图标又暗转为亮,变为Q/ewdaa。这一排图标中,前三个基线是红色,液体是黑色,说明前三个是用来手动拟合基线的,其中第一个是以两点确定一条直线,第二个是以三点确定一个圆,第三个是以五点确定一个椭圆。根据固体样品的实际形状选择适合的拟合方法。以圆为例,点击冷,之后依次点击液体和固体样品相接触面上的三个点,推荐把三相点点上。当点够三个点后,软件会根据点的位置拟合出一个圆,您可以观察以此圆为基线是否准确,如果有偏差可以继续点几个点或拖动点来调整。基线找好后,需要拟合液体的轮廓,需要用到中间三个按键Wd。其原理和找基线
18、时是相同的,分别是直线、圆和椭圆。以椭圆为例,点击,需要五个点来拟合液体的轮廓,需要在液体表面点够五个点,推荐把三相点点上。当点够五个点后,软件同样会根据点的位置拟合出液体的轮廓,您可以观察以此椭圆为液体轮廓是否准确,如果有偏差可以继续点几个点来调整。另外如果基线和液体轮廓找的不好需要重新拟合时,需要点击I再退出手动拟合模式,再点击春返回即可。当基线与液体轮廓都拟合好后,G0售*dQ中最右边的displaycontactangle就会变亮Q,但与静态接触角稍不同的是,点击它后还需要点击一下液体所在位置才能得出结果。原因是我们手动的将图片分为几个区域,需要通过点击告诉软件计算哪里。金未命名EE(
19、OSessiledropL、U区6。3a4d叵Il先点击图标之后结果的保存和静态接触角的保存方法是一样的,根据您的需要来保存结果。3.动态接触角的测量动态接触角一般是对于疏水材料而言,亲水材料做动态接触角是没有意义的。动态接触角包括前进角和后退角,且前进角大于后退角,当它们的差小于50时我们就可以说此材料的疏水性很好。实验用的是加液减液法,先注射出一个液滴,接到固体表面,将针头插进液滴中,然后进行加液减液,再从过程中计算前进角和后退角。首先和测量静态接触角一样,注射出一个液滴,接到固体材料表面。然后控制样品台和注射单元旋钮,将针头插到液滴中央,使液滴完全将针头包住,此步骤需要观察样品位置并调节
20、样品台三个方向的旋钮。位置调整好后,点击DiSPenSeUnitS里的ARCA,在弹出的窗口中选择Load/EditARCAParameters,这是编辑前进角后退角参数的窗口,其中和分别是前进角和后退角,VokIme和Rate是再进行注射吸收的体积和速度,根据实验需要来设置。比如在之前液滴的基础上再注射8微升,速度为1微升每秒,那么就在体积处输入8,速度处输入1,并且要保持前进角和后退角输入的数值一致。Symetricsettings是将前进角和后退角的数值固定一致;Repeat是重复注射吸收的次数,一般为1次;delaytime是注射和吸收之间停留的时间,默认为2秒。其它选项我们可以不去改
21、动。都设置好后,点击0K。和测量静态接触角时的拍照类似,我们需要点开一个录像文档,要把整个加液减液的过程记录下来,以便之后分析。点击.NewMovieDocument图标,会弹出录像窗口。里面的图标和一般的播放器类似,其中红色的三角就是录像键ARecordo我们需要先点击A,再点击DiSPenSeUnitS里的ARCA中的RUnARCA。此时,仪器会自动注射吸收,待整个过程结束后,点击录像窗口中的.Stop,这样我们就得到了一个完整的录像,我们通过分析录像来测量接触角。new settingsI new ARCA settings IFile IOSaveARCAsettings load A
22、RCASettingS OKAdVanCing/RecedingCAIeasureaentsettingsSymetric三,r11,ettingdvokjmeMRateMstimeadv.angle8一Z巨rec,angle8C1叵二Repeat:uselimitsofsyringetypedelaytime1:;2sI得到录像后我们先按照测量静态接触角的方法做出第一个接触角FSeA20SoftvarcforOCAandPCAResultltlI4tJ*imtresaLOL4V总106YW今色$)ArcSySw=”JMrtlSyifMPSyxgFhtAeA*iasiti*(/le|O.TOC
23、lcdUlrturt11DrwFK*S3-aIroeyFrKlpz*71之后点击曲calculation,然后点击播放键,数据就会随着播放而收集到结果窗口中。效Result1RuCKIFEr.Y .CACA .A75138 660 003 4872.73138.67138.65AS76137.290.3.6285.85137.25137.34ASTI157.320.004.1265.81137.26137.38A1578137. MOOo4.1765.64137.28137.40AS79137.330.003.8165.59137.26137.39Aseo137.270 003 8865. T
24、7137.21137.34AS8】137 340 003.7565.37137.28137.40入582137 240 003 9865 41137.19137.29A583137 190 005 4285.41137. K137.25As&t137.120 5.3865.44137.08137.17Ass137.22OoO3.5765.12137.14137.29入5E6137.13OoO3.5065.27137.07137.18Asct137.160.003.6965.19137.09137.23A58S137.230 005. 4064.73137.15137.30Asm13? 130
25、003 8365 16137.07137.19Asso137 120 003 7865 04137.05137.18A91137 100 005 1964 89137.03137.16A592137.14Ooo5.5264.82137.08137.20Asm137.12Ooo3.5464.82137.05137.19ASM137.15OoO5.3764.53137.08137.225137.070.005. 4664.51137.01137.13|s%137 090 003 42640137.01137.17AS97137 070 003 6064 33137.00137.13Asse137
26、070 005 3564 28137.01137.13A599137 030 003 5584 28136.96137.IOAeco137.010 005.5364.25136.94137. rAsoi137.05OOO3.6164. 18136.96137.12A602136.950.005.3064. 31136.8813T.01A603136.990.005.4064.19136. 2137.05AetM137.000 005.3363.蕾138.82.OeAgC6136 970 005.3164.01136.69137.06Aece135 910 003 2963 05136.8413
27、6Aaoi135.860 003 1063.90138.81136.94AweIX 890 3 0863.78136.82136.96在结果窗口中选择Arearangesaverage,选择Leftaveragerange,对照左边的vol体积数据,在min中输入液滴体积开始变大的那一刻的Run-No,表示从此刻开始注射。在max中输入液滴体积达到最大的那一刻的Run-Noo由于之前设置中有delaytime停留的2秒,所以液滴体积会保持最大一段时间,在这段数据中选择最后一个最大体积的Run-No,选择Rightaveragerang,输入到Rightaveragerange中的min里面,在
28、max中输入液滴体积达到最小的那一刻的Run-No,这样我们就确定了两个范围即前进角和后退角。最后点击Calculate,就得到了前进角和后退角的数值。结果的保存和静态接触角是一样的。录像也可以从File-export-avifile中输出。在这里说一下关于液体轮廓拟合计算方法的选择。点击的打开软件的后台,在calculation条目下,右边的calculationoptions中,下方有selectdefaultcalculationmethod,我们可以看到对于悬滴法forpendant,只能用IaPlaCe-youngfitting的方法,也就是说做表界面张力时只能用IaPlaCe-yo
29、ungfitting去拟合液体的看仑廓;对于座滴法,有四种方法可以选择:CirCIefkting是宽高法,适用于接触角小于20时的情况;ellipsefitting是椭圆法,适用于接触角在20o120时的情况,也是默认的方法;IaPIaCe-youngfitting是用L-Y方程去拟合,适用于接触角在大于120时的情况;tangentleaning是切线法,用到的情况较少。这四种方法并不是严格按照20或120去选择的,并不是19就一定选择circlefitting宽高法,就一定选择laplace-youngfitting法,而是根据具体的软件拟合的情况来决定是否更换拟合方法,选择拟合最好的那种方法。一般情况下ellipsefitting椭圆法就能用于大多数实验。