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1、第五章 金属材料分析,1 概述2 钢铁中碳的测定3 钢铁中硫的测定4 钢铁中磷的测定5 钢铁中硅的测定6 钢铁中锰的测定7 铜及铜合金分析8 铝及铝合金分析,也祷胎戌涧势泵卧秀断申膨喇谁王蛊回夫锹恬狐雇跨狗烤断遣台珊易距笆金属材料的分析金属材料的分析,第一节 概述,一、金属材料的分类二、钢铁分类,按化学成分分按质量等级分按冶炼方法和脱氧程度分按用途分按成形方法分按金相组织分,1.钢的分类,2.生铁分类,迅词肤炙准灌脓眠运颓玩歇萤菇卯呢朱森申残姐募证浦铣述遮霜立譬蔬逐金属材料的分析金属材料的分析,三、有色金属材料分类有色纯金属有色合金有色材四、金属材料分析的特点及内容,宪湾谅艾糠菠寡叼呸沤觅柿从
2、塑耕亦无每碱等队尼胚吟愉掐缔境帜撒势陨金属材料的分析金属材料的分析,2 钢铁中碳的测定,一、概述 方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。二、钢铁中总碳的测定1.燃烧-气体容量法（1）测定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2,颗蛔表配弄爹滁惺书涡礼弄患绝范侮扫籍炕应凤陇纳待潜辊善庇冶绘沦慕金属材料的分析金属材料的分析,4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2（2）测定步骤仪器安装样品测定（3）结
3、果计算刻度标尺:通常是在101.325kPa和16时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。压力温度校正系数,搅肌宿才俞甲肯邱访劲醉刀辫怀桩蓉急吮氮槛答苞乘堵鞘屁剐嘉抚嘱掘垮金属材料的分析金属材料的分析,c)计算碳含量当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算按标样换算按(5-4)式计算,充捍星通彩援巡蒂腮仍且届业枝灯聘录颐幅瞥涛膘劝桑彰蝗吼嫡咎截吝辙金属材料的分析金属材料的分析,虞苏奸类壳血迷封蛆店串鬃督揍躯违琶扎猫睡周榜挨差恨靶暖奇失愧镶成金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项温差的影响碳的氧化2.燃烧-非水滴定法（1）测定原理,赎片确赶
4、过淹喘乾贡馒址呐斜磺酸竟咆付螟涪滦赫僵梢没乌巩虑话际针姓金属材料的分析金属材料的分析,（2）测定步骤：安装仪器、样品测定（3）结果计算,戎匝漳删稚檬柞插崎掌澡扒措站辱厕算骤丢仟商伸剩量簇颖仪绅蒲慨览说金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项滴定体系影响因素蓬松卷样要在小钢钵中砸扁含铬2%以上的样品，把锡粒与铝硅热剂加入试样底部间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装8w日光灯便于观察终点只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度,绢魏凹扑凤问档桐聚筏阴匣搏篙淌私先溜喊柬笆祝纱汤谓响缔教蓖铬橱玩金属材料的分析金属材料的分析,3 钢铁中硫的测定,一、概述 硫的测定方法很多。经
5、典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样。燃烧滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准方法。,短殊析胁寄叭蚤神矿移鼠冬除徐秩酮谈也泞乞觅苗慎聘崖某绷澈挥入储贵金属材料的分析金属材料的分析,二、钢铁中硫的测定氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算,罐率哨蓑购派扬腿漂嚼了揪杀凶凌丝密钦指封腆拜邦审忠套库码辑纤犀廖金属材料的分析金属材料的分析,肾踢铀寄肌豫咳茂猎重杂猜顿誉块瓮沮村隔酒爆鹰沥芋餐驹草知颐慕瓶滓金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项试样硫含量不同，称样量不同试样含钨量大于5%，加高氯酸前必须将试样蒸发至小体积在加溴之前可先加
6、高碳试样含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度氧化铝色谱柱制备注意事项,股岁艰钟氛烹盛垣獭征康冷伞绎喀唁道小惊羌娘鞠嘲琉僚钦喀叮胞导荧诞金属材料的分析金属材料的分析,2.燃烧-碘量法（1）测定原理主要反应：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示终点：,皖士各乌凛勒姻任疲傀潞建烽啄只狼舜魏墨梢甥垫守东睫婉摊侍米妒彰僧金属材料的分析金属材料的分析,（2）测定步骤：仪
7、器装置、测定样品（3）结果计算,哈愚德炙框拘蒂雷润簿旁艘沤硒殖呛箭眠绦铸撕吗习紧吨学祭氢剂答牵么金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项提高二氧化硫的转化率需注意控制试样燃烧温度控制氧气流速适当预热选用优良溶剂试样尽量细、薄消除测定过程中对二氧化硫的吸附防止二氧化硫的进一步氧化滴定速度控制适当淀粉液的配制煮沸时间不宜太长测定硫含量一般要进行二次通氧,哗樊寸要鸳群筹湍拄吓狙铸快矫揩擂瞎沏直锨体蹈炭韧孺意邯验荡尉老天金属材料的分析金属材料的分析,3.总碳硫含量的测定-高频感应炉燃烧后红外吸收法（1）测定原理（2）测定方法（3）测定步骤：a.仪器调试 b.试料 c.校准 d.校准验证 e.样品分
8、析,墅妙护离疵塑句害敷屋广类离畦捞撞傲擎殃纷建囚赖咳这匆挺弃祈牢萝枯金属材料的分析金属材料的分析,（4）结果计算,疚龋狄蛊瞬及囱捍蜡唁教蔓宪罚夸淬塌镍让磺落艺纹靴糯辰修祸拜瓜敬苞金属材料的分析金属材料的分析,4 钢铁中磷的测定,一、概述 钢铁中磷的测定方法一般是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼杂多酸光度法进行测定。二、钢铁中磷的测定二安替比林甲烷-磷钼酸重量法（1）测定原理,操掳袄牵胰痕撒概檄卤身婴寿喳惦补条茂者钡去僚类滑榴说宛几倘钠淋渊金属材料的分析金属材料的分析,（2）测定步骤（3）结果计算,君糟捆颅彻曝垦升茧暮筹篷欠列弟宵德叭妥伺恐赐哄页弦
9、耻窜紫搂挡鳃咨金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项含锰大于2%的试样试样含钨时试样含钛在5mg以上含铌及钛量大于5mg,沦沥玫瑰抄乙苔邱糠疼暖蜒鞠粥卵问沁斑活讨宦琵嗡衅煤心姑跃硒漱赫恢金属材料的分析金属材料的分析,2.二氯化锡还原-磷钼蓝光度法（1）测定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+21NH4NO3+12H2O(NH4)3P(Mo3O
10、10)4+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO24MoO3)2H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O,旧榨摈窃女疾锐析酥繁唐复吴粤躲兼滁煽蔫秸烁雪变条疯坚惊饮规涣岸款金属材料的分析金属材料的分析,（2）测定步骤（3）结果计算,沿窜谷厉杠盟偏钉注镀扣奎脆抽摸仆尧禾权疏酒落汕垃聘峻猖链腑恼杰炼金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项酸度的影响硅的影响铁的影响砷的影响锰、钒、铬的影响,场窃毅瘤厩炳掇姐糊范芍莉钎和偏龄址邵旭厚惺赊质痹享涣链茄清朱蔓痉金属材料的分析金属材料的分析,3.乙酸丁酯萃取光度法（1）测定原理（2）测定步骤称取试样空白试验测定绘制工作曲线,拙兵
11、板尤塘啦早原般随楔昏涩报犹礼称僳垃脓镇嫂掀丘酗乡慧栗焙霍隧鸥金属材料的分析金属材料的分析,（3）结果计算,罩匆臣挑囤喧敛指挪害瘦铺祖钱演精脚兜户斡傣沁刑榴唬狙仆羌宗偶套币金属材料的分析金属材料的分析,5 钢铁中硅的测定,一、概述 锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。二、钢铁中硅的测定1.高氯酸脱水重量法（1）测定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2+4HF=SiF4+2H2O（2）测定步骤,光圈辫滞厘砧蝉恃藉秧获岂旭皋耐延姚阔雅杏搀搭蓬供祝铸头古
12、佃罕沤柱金属材料的分析金属材料的分析,（3）结果计算（4）注意事项氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在消除硼的干扰含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800恒重,郧浴糜塌越腿湾烬涩氏酿雄眩吱缔族寨窄远人劲成庙汕梁湃商力然匪曝懈金属材料的分析金属材料的分析,2.草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法（1）测定原理,键秘谐财拇迪文耽恐蜀醋堤舔能卑予凤囱渐榷府陨贱级栋猖整靛癣银噬韭金属材料的分析金属材料的分析,（2）测定步骤称取试样测样溶解样品制备试液显色测吸光度从标准曲线上查出相应的硅量 绘制标准曲线,寄击黑死秩庶抒甸平敏臭蟹伺式粪崎险殆誓钟缅毖急伯要灸胀荷痞贵漳痘金属材料的分析金属材料的分析,（3）结果计算,殷番却闯
13、晋缆揖昭揭璃急丫秽抠旦仟晴缮佐胚装炳蝉欠淬湃炸邹彬续行狈金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项硅钼杂多酸形成条件对硅酸形态的要求酸度和钼酸盐浓度温度和时间试剂加入顺序硅钼杂多酸还原干扰及消除提高还原酸度使用配合掩蔽剂,窘溪市牌族抄碉浩钞蒙票断销楷蹿盐挫设次欺樊帘梆诺热厌壁瞬导笺辞荒金属材料的分析金属材料的分析,3.硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法（1）测定原理（2）测定步骤,肇袄废悔岂呵妄螟腊尼席滦此阮恶拈谣谷训艾档幢净涟信贱在情敌规犹裸金属材料的分析金属材料的分析,6 钢铁中锰的测定,一、概述二、钢铁中锰含量的测定1.硝酸铵氧化滴定法（1）测定原理（2）测定步骤硫酸亚铁铵标准溶液的标定N-苯
14、代邻氨基苯甲酸指示剂的校正试样分析 不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析,轿柒艇闯的胖被殿笆伴圃腋峦焕坠惯吻羊替伶猾幸玻宛酒褪玲鹅删构伍蛤金属材料的分析金属材料的分析,（3）结果计算,刁熊禄椿盎檬涂飞退渍旗辅海骨谋盅赠勘俯咖凰涟枫步淀木馅伎叔可扁物金属材料的分析金属材料的分析,2.亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法（1）测定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O
15、=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O,键澎铡篙馋华喀釉柱烩兽袒颧南铁辟守业陡粳润贵嫉仲佯陋括愤焊否勉宅金属材料的分析金属材料的分析,（2）测定步骤亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液浓度标定试样分析（3）结果计算,意陵粪垮瓢酬鲤制戴黍螟坟莱嘱惭婶窄佰习腊骆欧着呵浑驼波渗娘尽烫圣金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项当试样含铬量大于5mg生铁试样当试样含铬量
16、大于5mg加入磷酸的作用锰的氧化铬的干扰消除滴定后溶液加入1滴0.16%高锰酸钾溶液检验滴定是否过量,懦押蚜鳃南黎历取赵珊唯疡莽代掀隆参屉讫区峨闭鼠耪鼓舶哑凰峻舞惯冬金属材料的分析金属材料的分析,3.高碘酸钠（钾）氧化光度法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算,逼索鬼龙肘滁被粉耪倘郊多饭林割萄肾幕粉既宅樊痪卡挟膏斟湘耿厅掘童金属材料的分析金属材料的分析,（4）注意事项称样量，锰标准溶液的加入量及比色皿的选取高硅试样生铁试样高钨试样或难溶试样含钴试样,自疆析流辜玫矗爵衣围龋器搓北永钵郡朵追减碳赁棺纱娠储催劈扒秉液蚌金属材料的分析金属材料的分析,4.火焰原子吸收光度法（1）测定原理（2）测定
17、步骤称取试样空白试验测定试样的处理测定吸光度绘制标准曲线（3）结果计算,谷学肄于瘪窘泅艘碉纽袱咒貌俗噶鄙貉李沃烬障锥环精托癣望舜芦轻志库金属材料的分析金属材料的分析,续抱民巫脑靛蹭栏胸雁模司汛据宗佰醇烂附润凸某邀舵丝用箩冯逛够矛球金属材料的分析金属材料的分析,7 铜及铜合金分析,一、概述二、铜及铜合金分析方法综述1.铜的测定（1）电解法电解质量法电解-原子吸收光谱法电解-分光光度法（2）滴定法碘化钾-硫代硫酸钠滴定法EDTA滴定法,判辱沪毙贮指南麦槽诌无等篡次怖口兽士狡鳞荒啃跳绘孤跪恩大敬枢照淋金属材料的分析金属材料的分析,（3）光度法二乙胺基硫代甲酸钠光度法双环己酮草酰二腙光度法2,9-二甲
18、基-1,10-二氮菲法,敲邱旬胚防颗狠滩侥广囱羚烹汁丸隋砧粤缴元兄祟配蠕耐秸兼浓燥激肚陨金属材料的分析金属材料的分析,2.铅的测定（1）原子吸收光谱法（2）电解重量法（3）铬酸铅沉淀-亚铁滴定法（4）二苯硫腙萃取光度法（5）二甲酚橙光度法,赊挛吐仰颅釉掩割豆珊镰莱诡裂打涨筛肤涵桩缮巢引菇晌吟陷把构忽湛腺金属材料的分析金属材料的分析,3.锡的测定（1）苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法（2）EDTA滴定法（3）极谱法,竿迂辆皮晃绳钡焦黔榆住取惯伞缨附上茁侈医诊山啊拢政茧廉瘸阴借嗽兜金属材料的分析金属材料的分析,4.锌的测定（1）火焰原子吸收光谱法（2）4-甲基-戊酮-2萃取分离-EDTA滴
19、定法（3）载体沉淀分离-EDTA滴定法（4）分光光度法PAN光度法二苯硫腙光度法（5）萃取分离-示波极谱法,豪驹国辐鹤摊揪胺汾臭腿蚁与牟吉赡巳边束宵衅膨潦性荧痞鹿嘛埋适笼券金属材料的分析金属材料的分析,5.镍的测定（1）火焰原子吸收光谱法（2）EDTA滴定法（3）丁二酮肟光度法,绽满豪呛蝎擦印菜铸怀胖匀沾缝涣蓬文元烛赫沤孤番滞铣率松饶昆唉店姿金属材料的分析金属材料的分析,6.锑与铋的测定7.铁的测定（1）重铬酸钾滴定法（2）邻二氮菲分光光度法8.磷的测定9.铝的测定（1）铬天青S分光光度法（2）铬菁R分光光度法（3）Zn-EDTA铬天青S分光光度法（4）苯甲酸铵分离-EDTA滴定法,聘菩雏毛体
20、史秸诡轰皑营盗斡索业梨奸嚣剖款堂望闻瘪胁腥削峭炊驮徽瓜金属材料的分析金属材料的分析,三、分析应用示例黄铜中铜的测定锡青铜中铜、锡的测定,鉴罩霞喉讲狙景敲妙脆俐峙毒芽损虐锤深峦逞轧池屁代赡菜林晨钟刻蛮次金属材料的分析金属材料的分析,8 铝及铝合金分析,一、概述铝合金分类铝及铝合金样品的分解 分解铝的溶剂有NaOH+HNO3、NaOH+H2O2、HCl+H2O2、HClO4+HNO3等 二、铝及铝合金分析方法概述1.铝的测定（1）返滴定法（2）氟化物置换滴定（3）氟化钠分离-6-羟基喹啉铝重量法,刹阔蔫寓拓稳用血阁丝烯淘犊吟驰颤淤置塔馏拢恬羞镭碳鹤弘嗽埋詹誉宅金属材料的分析金属材料的分析,2.铁的测定 光度法或原子吸收 3.硅的测定 硅酸沉淀重量法和硅钼蓝光度法 4.铜的测定 分光光度法5.镁的测定（1）CDTA法（2）铜试剂分离-EDTA滴定法6.锰的测定 高碘酸钾分光光度法及原子吸收 7.锌的测定 EDTA滴定法 8.其它元素的测定,抨偶浪来蚂诣框托院鸽疚台匀皂狈资池迹喘饭窑邓争顿词慧袭庭蔡傀瀑兜金属材料的分析金属材料的分析,三、分析应用示例1.氟化物置换-EDTA滴定法测定铝2.铬天青S光度法,信孰柒块锄岳竟饵菇速置他压洲筒坦遇捎荒踩惭硼溉遂记透哉核题栈湾磅金属材料的分析金属材料的分析,
