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1、食品中钙的测定,钙元素的用途,用来作合金的脱氧剂，以及油类的脱水剂等。金属钙的主要用途是加工成金属钙粒,然后制成钙铁线或者纯钙线,最终用于钢铁的炉外精炼,其作用是脱硫、脱氧,增加钢水的流动性,促进钢水中夹杂物的快速上浮,一般用于优质钢的生产;用作脱水剂,制造无水酒精;在石油工业上。金属钙的主要用途是加工成金属钙粒,然后制成钙铁线或者纯钙线,最终用于钢铁的炉外精炼,其作用是脱硫、脱氧,增加钢水的流动性,促进钢水中夹杂物的快速上浮,一般用于优质钢的生产;用作脱水剂,制造无水酒精;在石油工业上,用作脱硫剂,在冶金工业上,用它去氧或去硫。然而,钙的化合物,却有着极为广泛的用途,特别是在建筑工业上。,实
2、验目的,Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整个生长，发育过程并各种有机物结合在一起，体内Ca总量99存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。本实验通过虾皮中钙含量的测定，使学生掌握食品中钙的测定方法与原理。,食品中测定钙离子的方有：滴定法（EDTA法）高锰酸钾滴定法 原子吸收分光光度法,滴定法（EDTA法）,1、原理 根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到化学计量点时，EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子，使
3、溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。,主要试剂,.11.25mol/L氢氧化钾溶液：精确称取71.13g氢氧化钾，用去离子水稀释至1000mL。.2)，用去离子水稀释至1000mL。.4混合酸消化液：硝酸(GB 626)与高氯酸(GB 623)比为41。.5EDTA溶液：精确称取4.50g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用去离子水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4保存。使用时稀释10倍即可。.6钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%，105110烘干2h)，加20mL去离子水及3mL 0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去离子水
4、稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4保存。此溶液每毫升相当于100g钙。7钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。贮存干冰箱中可保持一个半月以上。,仪器与设备,所有玻璃仪器均以硫酸重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。8.1实验室常用玻璃仪器：高型烧杯(250mL)，微量滴定管(1或2mL)，碱式滴定管(50mL)，刻度吸管(0.51mL)，试管等。8.2电热板：10003000W，消化样品用。,(1)样品制备 每种样品采集的总重量不得少于1.5kg，样品须打碎混匀后再称
5、重。鲜样(如蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，晾干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中于4或室温保存。,2)样品消化 准确称取样品干样(0.30.7g)，湿样(1.Og左右)，饮料等其他液体样品(1.02.0g)，然后将其放人50mL消化管中，加混合酸15mI左右，过夜。次日，将消化管放人消化炉中，消化开始时可将温度调低(约130)，然后逐步将温度调高(最终调至200左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL，取下，放
6、凉，然后转移至10mL。试管中，再用去离子水冲洗消化管23次，并最终定容至10mL。样品进行消化时，应同时进行空白消化。,标定EDTA浓度,吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度(T),样品及空白滴定,吸取0.10.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL 1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。,计算公式：,式中：X样品中元素含量，mg/100g；TEDTA滴定度，m
7、g/mL；V滴定样品时所用EDTA量，mL；V0滴定空白时所用EDTA量，mL；f样品稀释倍数；m样品称重量，g。,说明及注意事项,(1)样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管、器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。(2)样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。(3)加指示剂后，不要等太久，最好加后立即。(4)加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。(5)滴定时的pH为1224。(6)同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小于10。本方法的检测范围：550g。,高锰酸钾滴定法,1、原理 样品经处理后，在酸性溶液（pH3.54.5）中，用草酸铵
8、沉淀草酸钙，然后以稀硫酸溶解，用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子，间接地求出钙的含量。,试剂,1）草酸铵饱和溶液；2）盐酸溶液（1+1）3）盐酸溶液（1+3）4）氨水溶液（1+1）5）氨水溶液（1+50）6）5g/L甲基红指示剂7）硫酸；8）0.05mol/L高锰酸钾标准溶液：1.7g+1000mL水。标定：称取烘干的基准草酸钠0.1000g，溶于50mL水中，加入8mL硫酸，加热至80左右，不断搅拌，以用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并在30s内不消失为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度。,式中 c-高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)；m-草酸钠的质量（g）；V1-高锰酸钾标
9、准溶液的用量（mL）V0-空白试液高锰酸钾标准溶液的用量（mL）；0.06700-1/2草酸钠分子的摩尔质量（kg/mol）。,高锰酸钾标准溶液浓度计算公式,3、操作步骤1）样品处理：2）测定：在保温条件下，以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色并保持15s不消失为止。,结果计算,式中 wCa-样品中钙的质量分数（%）；c-高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)；V1-滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）；V0-滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）；m-样品的质量（g）；20.04-1/2钙原子的摩尔质量（g/mol）,原子吸收分光光度法,、原理 湿法消化后的样品测定液导入原子吸收
10、分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，根据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系，与标准系列比较定量分析。,主要试剂,1）0.5mol/LHNO3溶液（2）高氯酸-硝酸消化液：1+4（3）25g/L氧化镧溶液（4）钙标准储备液：每毫升相当于500 g钙。（5）钙标准使用液：每毫升含钙25 g。,主要仪器：原子吸收分光光度计操作方法样品处理系列标准溶液配制 仪器参考条件选择标准曲线的绘制样品测定,仪器参考条件的选择：波长：422.7nm；光源：可见；火焰：空气-乙炔；其他如灯电流、狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。,计算公式,式中 X-样品中钙元素的含量，mg/100g；-测定用样品中钙元素的浓度，g/mL；0-空白溶液中钙元素的浓度，g；V-样品消化液定容总体积，mL；f-稀释倍数；m-样品质量，g,注意事项,（1）所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，而后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗、烘干。（2）样品制备时，湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。（3）本法最低检出限为0.1g。,
