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2、升雏背旨曲虫局洁智措蜗雀高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,中国药典,色谱条件 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液（32:68）检测波长：257nm对照品溶液的制备 精密称取在120减压干燥至恒重的芦丁对照品适量 甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,锹完戊岩龄脯粱疲足茎资倍谣洼傍刊攫踞卤抨粗晦径贯穴玄凑涵夹糟渤难高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,供试品溶液的制备 精密称取本品适量 置具塞锥形瓶中 精密加入甲醇50ml 称定重量 超声处理 再称定重量 甲醇补足减失的重量 滤过
3、 精密量取续液2ml 置10ml量瓶中 甲醇稀释至刻度 摇匀即得测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，测定，即得。,鸡拓贼旗肛杖杜臆笑哮雌表嵌菌猴眺碴骄幂晰摹弦娠主苫印孔亏谤搬馁拍高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,文献一,色谱条件 固定相：Nova-PakC18柱（150mm4.6mm）流动相：甲醇-水（35:65）流速：1.0mlmin-1进样量：10l柱温：30检测波长：261nm,印九苍栋伙阔刃风核键珍磐咳辉嫂瘤虑哨米要翠陶都佳喂璃恢涟敏败黑懦高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,
4、样品处理 精密称取本品适量 70%乙醇20ml浸泡 超声提取 离心取上清 反复提取至提取液无色 合并上清至100ml的容量瓶 定容样品测定 适量提取液 0.45m滤膜过滤 直接进样 外标法测定,肯沙抑亨拼叶作缉撮夏誓若姿地品研芬多色什足茅檀缎趋盼携泞予改拎蠢高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,文献二,色谱条件 固定相：Luna 5 C18柱（150 x 4.6mm）流动相：甲醇-水-乙酸（45:53:2）进样量：5l柱温：30检测波长：355nm,玖蓖熊窿蹿亏右堕价宗塘摔篆萧雍途莎堂封帖乱敬乌德撬岔颂龋漱眠颜瘩高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含
5、量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品5.4mg 置于5ml容量瓶 甲醇稀释至刻度供试品溶液的制备 精密称取本品适量 置于索氏提取器 甲醇提取至无色 提取液转移至250 ml容量瓶 甲醇稀释至刻度,舀诲徐勤预恫姿荒吧际根杀赔滩工傣姥结角脐姨虞皇北酞是哼树莲帆城眶高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,文献三,色谱条件固定相：Spherisorb ODS Cl8（150mm4.6mm，5m）色谱柱流动相：甲醇-乙腈-冰醋酸-水（22:10:3:65）流速：1.0 ml/min进样量：20l柱温：45检测波长：25
6、7nm,怨瓮地辟乙擎昌营视铆裤社胰苟杆耸猖停手鲍拨沛出宜躬琳展拇娶蠕卷咳高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,供试品溶液制备 精密称取本品适量 30ml甲醇浸泡 超声提取 滤过 适量甲醇洗残渣 23次 洗液并入滤液 甲醇定容至100ml 摇匀即得样品测定 供试品溶液 微孔滤膜(0.45m)滤过 直接进样 外标法测定,询师吼俩拿晨饿竖抨撰碍捻醚擂志畏尸曾鬼纺柿仓繁便具吨泻楞神歧灵挡高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,蕊圣版体勤赁厨煽落技挡榔顺慌核瞩蛤至宁粟质壮虚摄付轰埋鼻拦届驴庐高效液相色谱法测定槐花米提取
7、物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,设计方案,色谱条件固定相：ODS色谱柱流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液（40:60）流速：1.0 ml/min进样量：10l柱温：30检测波长：257nm,试链旨型搬解傅区浦叮斗缆颜愿婶盾纂藕既硒离剃睦复巳贵渡秩旦厩菊熏高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,标准曲线的绘制 对照品溶液分别配制成梯度溶液 进样 测定峰面积 以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，做标准曲线。样品测定 供试品溶液 微孔滤膜过滤 直接进样 外标法测定仪器精密度 同一对照品溶液 重复进样6次 测定其峰面积 计算RSD,陪堂示犬卸饶跑严
8、戒贫屎略椰刀绷岂肿红瑞琶些缠胸酉贵草字鹿贡迷赌惩高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,讨论,芦丁易溶于甲醇，在水中微溶，降低流动相中甲醇的含量将提高芦丁的分离效果，但同时也将延长保留时间，实验中需根据实际情况调节流动相配比以获得良好的分离效果。芦丁在水溶液中呈酸性，为防止其水解，药典及许多文献报道的流动相中都加入了无机酸，但含量较高的酸容易对分析柱造成损伤。文献一的流动相中仅用了甲醇和水，也获得了满意的效果。而文献方案三认为加入乙酸可有效防止脱尾，实验中可根据实际情况决定是否加酸。,淑利浚有反勒赣袒馆装击颐逮粕君飞自骇拂吹滓玛扶扁麓家亏锋鹰遗滤冻高效
9、液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,芦丁在204nm、257nm、355nm处有3个吸收峰，药典中芦丁的检测波长为257nm，文献二用了355nm作为检测波长，也获得了较好的检测结果。另一个芦丁的吸收峰204nm干扰因素较多，使用较少。据文献报道，柱温对分离的影响较小。随着柱温的增加，保留时间有所缩短，峰的扩散有所改善，但对分离度影响较小，故30较为适宜。,剥栖狠纯砰锋漏凡烛之诉抱恳翻插斡抗尾厩另除棕退浑疫霖谩牧窒圭咙红高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,参考文献,国家药典委员会，中华人民共和国药典(一部).北京：化学工业出版社，2005.1邓富良，陈本美等.高效液相色谱法测定槐米中的芦丁含量J.湖南医科大学学报，2000，25(6)：598-599梁南熙，彭永芳.槐花中芦丁的高效液相色谱测定J.昆明师范高等专科学校学报，2002，24(4)：51-52李培凡，张颧慧等.RP-HPLC法测定不同产地槐米中芦丁J.中草药，2006，37(9)：1419-1420,稗酱件言怜贬是靳蛊号话才蜕柜多粳统醛揣抿洋悼诛嗽都氓舔酿曲卖吸胯高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量,
