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1、ICS71.080CCSG18CISA标准TCISAXXX20XX填料式脱硫塔专用清塔剂Towercleaningagentforpackeddesulfurizationtower（征求意见稿）202X - XX-XX 发布20XX-XX-XX实施中国钢铁工业协会发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出并归口。本文件起草单位：吉林省宝利科贸有限公司、中国钢铁工业协会、中国炼焦行业协会、煤炭科学技术研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院
2、。本文件主要起草人：李宝利、赵亮、郑景须、石岩峰、曹红彬、赵奇、王晓远。填料式脱硫塔专用清塔剂警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了填料式脱硫塔专用清塔剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全注意事项等。本标准适用于钢铁、焦化、化肥及合成氨等行业所采用的脱硫塔填料与管道中沉积硫磺等杂质清理,以降低脱硫系统压差，防止脱硫塔阻力上升造成系统压差过大而导致停车、扒塔清洗填料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用
3、文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21524无机化工产品中粒度的测定筛分法GBT23771无机化工产品中堆积密度的测定GB/T23948无机化工产品中水不溶物测定通用方法JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。1.1 填料式脱硫塔专用清塔剂(ToWercleaningagentforpackeddesu
4、lfurizationtower)以邻羟基苯甲酸、双核能菁钻磺酸盐(PDS)为主要原料，经加工制成。4技术要求1.2 外观外观为灰白色粉末、其水溶液为浅蓝色。1.3 理化指标填料式脱硫塔专用清塔剂技术指标应符合表1的规定：表1技术指标指标名称指标一等品合格品外观灰白色熔程150C-180C粒度，Um850PH值2.0-3.0堆密度,gcm30.95邻羟基苯甲酸含量（质量分数，%）290.0双核酸菁钻磺酸盐含量（质量分数，%）25.03.0水不溶物（质量分数，%）3.05.0304不锈钢腐蚀速率g（mh）1.05试验方法除非有另外说明，在试验中使用的试剂不低于分析纯。所用水不低于GBZT6682
5、中规定的三级水要求。5.1 粒度测定采用机械法，按照GB/T21524的规定执行。5.2 堆密度按照GBfT23771的规定执行。5.3水不溶物测定采用玻璃砂珀烟法，按GB/T23948中的规定进行。5.4熔程按照JJG701-2008的规定执行。5. 5304不锈钢腐蚀速率根据QB-T4313-2012的规定执行。5.6 邻羟基苯甲酸含量的测定按附录A规定进行。5.7 双核儆菁钻磺酸盐的测定按附录B规定进行。5.8 清塔剂PH值的测定根据附录C规定进行。6检验规则6.1 产品按GB6679的规定取样，也可按商定方法取样。6.2 以每日连续生产的产品为一批。6.3 产品质量指标合格判断，按照G
6、B8170-2008中的“修约值比较法”的规定执行。6.4 本文件技术要求表1全部项目均为出厂检验项目。出厂检验项目的结果不符合本文件规定的技术要求，允许重新对这批产品采样复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件技术要求，应取双倍量复检，若两次检验的不合格品总数超过规定，则整批产品判为不合格。7包装、运输、贮存和质量证明书7.1 本产品用有内衬塑料薄膜的聚丙烯编织袋或复合塑料袋包装。包装上应标产品名称、产品标准编号、供方名称、地址和净重等。7.2 运输中应防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋。运输装卸时，必须轻拿轻放，以防包装损坏而影响质量。7.3 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，袋与墙之间的距
7、离应大于0.5m,不得存放在靠近水管、下水道或取暖装置的地方，防止受热受潮。7.4 每批出厂产品都应附有质量证明书。证明书内容应包括：产品名称、产品标准编号、供方名称、等级、批号、净重、出厂日期和本文件规定的各项检验结果。8安全注意事项8.1 清塔剂应远离火种、热源。应与氧化剂分开存放。8.2 发生火灾时可采用水喷雾灭火。8.3 当皮肤或衣着沾染清塔剂后，应脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水冲洗被沾染处。附录A(规范性)清塔剂中邻羟基苯甲酸含量的测定A.1原理邻羟基苯甲酸与氢氧化钠发生中和反应，以酚醐为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以求得邻羟基苯甲酸含量。C7%。3+NaOH=NaC1H5
8、O3+H2O(A.1)A.2试剂和溶液A2.1氢氧化钠(分析纯)A2.2乙醇(分析纯)A2.3酚i指示剂A2.4氢氧化钠标准溶液0lmolZLA2.5乙静溶液95%A2.60.1%酚Jft乙醇溶液：称量OVg酚猷，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，稀释到IOomL。A3氢氧化钠标准溶液的标定精密称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8也。4)约0.6g(平行三份)，置于25OmL锥形瓶中，加入新沸放冷的蒸储水50mLo固体溶解后加入12滴酚醐指示剂，用0.1molL1NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色，经摇动0.5min不褪色即达终点，记下读数V,计算NaOH标准溶液的浓度c。m1000C=-MV-(A.
9、2)式中：c氢氧化钠溶液浓度，单位摩尔每升(molL)m氢氧化钠质量，单位克(g)M邻苯二甲酸氢钾摩尔质量(204.2),单位克每摩尔(gmol)V滴定时消耗的氢氧化钠溶液体积，单位亳升(mL)A4试样测定称取试样0.5g(精确至0.001g),置于100mL烧杯中，用25mL无水乙醇中使固体样品完全溶解，转移至50mL容量瓶中，用蒸储水进行定容，盖紧瓶塞，混合均匀。使用20mL移液管，移取20试样溶剂放置在25OmL锥形瓶中，加水100mL,稀释颜色并摇匀，加入3滴酚醐指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深蓝色30s不消失即为终点，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积为VmL若试样中双核酸菁钻磺酸盐
10、含量在3%左右时，滴定至酚SW旨示剂呈紫色为终点。A.4试验结果的计算和表示以质量分数W(%)表示的邻羟基苯甲酸含量按下式(A.3)计算:W% =mx IOOO 100%(A.3)式中：V-滴定试样时所消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(molL)m-试样的质量，单位为克(g)。M-邻羟基苯甲酸摩尔质量(138.1),单位克每摩尔(gmol)两次平行测定结果之差不大于0.2%取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。附录B（规范性）清塔剂中双核欲普钻磺酸盐含量的测定B.1原理双核JU普钻磺酸盐（PDS）水溶液为i菁蓝色，溶液颜色的深浅随
11、浓度的大小而变化，具有吸光能力,采用分光光度法，在特定吸收波长下测定清塔剂中PDS质量分数。PDS在650-69Onm之间有一较强的吸收峰，其最大吸收波长为668nm。在氢氧化钠（0.6molL）溶液介质中PDS的可见光吸收较为明显，且这一碱性条件又与生产运行的脱硫液的碱度相吻合，因此选择氢氧化钠（C21）为介质，668nm为吸收波长来测定清塔剂中PDS质量分数。如图C.1所示。图Cl在06mol/L氢氧化钠溶液中可见光吸收B,2试剂和溶液1.1.1 氢氧化钠溶液（NaOH）,0.6mol/LoB22PDS校准储备液，0.1mg/mL。取LOOOgPDS优级品，以去离子水为溶剂，用索氏提取法提
12、纯去除水不溶物，循环2h左右，溶液用玻璃砂漏斗过滤全通过即可。将滤液浓缩干燥得PDS校准样品。准确称取0.10Oog校准样品，置于250mL烧杯中，搅拌使之充分溶解，并移至1000mL容量瓶中，用蒸僧水稀释至刻度，摇匀后即为PDS校准储备液。8.3 校准曲线移取0mL,1mL、2mL、3mL、4mL、5mLPDS校准储备液（B.2.2）,分别置于6个50mL的容量瓶中。用氢氧化钠溶液（B21）稀释至刻度，摇匀。配成浓度分别为0gmL.2gmL.4gmL.6gg/mL、8gmL10gmL的校准溶液。取1cm比色皿，以PDS浓度为0gmL溶液为参比，用分光光度计于波长668nm分别测得PDS校准溶
13、液的吸光度，并绘制出校准曲线。8.4 测定式样称取0.8g（精确到0.001g）清塔剂样品两份,置于250mL烧杯中，搅拌使之充分溶解,并移至1000mL容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀。移取样品溶液2mL置于50mL容量瓶中，用NaOH溶液（B.2.1）稀释至标线。取ICm比色皿、波长668nm,以清塔剂浓度为OmgZL的溶液为参比，用分光光度计测得清塔剂样品的吸光度。根据测得的吸光度，由清塔剂校准曲线上查出样品中PDS的质量浓度，并根据试样质量和定容体积计算出样品中PDS的质量分数。平行测定两次。8.5 试验结果计算PDS质量分数w,按公式（C.1）计算(B.1)pVn106w=m式中：
14、P试样溶液中PDS的质量浓度，单位为微克每亳升（gmL）；V试样体积，单位为亳升（mL）；N-稀释倍数；m试样质量，单位为克（g）O测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，保留小数点后两位。附录C（规范性）清塔剂水溶液pH的测定C.1方法原理用电位法测定清塔剂水溶液pH值。C.2范围本标准适用于清塔剂水溶液PH值的测定。C.3试剂和材料C.3.1标准缓冲溶液的配制称取10.21g于Il（TC干燥Ih的邻苯二甲酸氢钾（C8HsOM）,溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mLo此溶液的浓度c（CgHQaK）为0.05molL,此时PH值是4.00。C.3.2样品水溶液的配制用无二氧化碳的水将样品配成50gL（特殊情况除外）的溶液，取上清液测定。C.3.3酸度计应符合JJG1192005的4.7中“0.02级”的要求。C.3.4复合玻璃电极使用前在含KQ的PH=4缓冲液中浸泡。C.4校准PH计用标准缓冲溶液（C.3.1）校准酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，测得的斜率值在90%100%范围内，电极使用状态正常。C5测定样品取上清液50mL,将玻璃电极放入待测溶液中，浸过电极，测得的PH值读数至少稳定1min。平行测定两次，两次测定的PH值允许误差不得大于0.02。
