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1、耕地质量监测质量控制技术规范1范围本文件规定了XX省耕地质量监测涉及的术语和定义、监测点设置、监测点建设、田间试验记载、样品采集、样品制备与保存、样品检测，数据审核及监测报告等全程质量控制的基本要求和措施。本文件适用于XX省耕地质量监测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用于本文件。NY/T1119耕地质量监测技术规程NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T2911测土配方施肥技术规程NY/T3701耕地质量长
2、期定位监测点布设规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1耕地质量cultivatedlandquality由耕地地力、土壤健康状况XX间基础设施构成的满足农产品持续产出和质量安全的能力。来源：NY/T1119-2019,3.23.2耕地质量监测cultivatedlandmonitoring通过连续定点调查、观测记载和采样测试等方式，对耕地的理化性状、生产能力和环境质量等进行动态评估的一系列工作。3.3耕地质量监测点cultivatedlandqualitymonitoringsite为进行耕地质量监测而设置的观察、试验、取样的定位地块。3.4质量保证qualityassuranc
3、e是耕地质量监测过程的全面质量管理，包含了保证耕地质量监测数据准确可靠的全部活动和措施。3.5质量控制qualitycontrol指用以满足耕地质量监测质量需求所采取的操作技术和活动。4基本原则4.1 全程质量控制按照技术规范和质量管理要求，明确监测点布设、建设与维护，田间试验记载，样品采集、制备、保存、检测，数据审核，监测报告等耕地质量监测全过程的质量要求，各环节的质量控制要点，加强质量监督检查，保障耕地质量监测数据完整规范、科学准确和真实可靠。4.2 分级质量控制实行“省-市-县任务承担单位四级联动质控工作机制，分级监督、检查、督促、指导耕地质量监测全过程质量控制技术工作，组织开展技术培训
4、、留样抽检和省级数据审核，对质量检查中发现不符合要求的情况，及时采取纠正措施和预防控制措施。5监测点设置5.1质量要求5.1.1 代表性综合考虑土壤类型、种植制度、地力水平、耕地环境状况、管理水平等因素。同时参考有关规划，将监测点设在高标准农田建成区、永久基本农田保护区、粮食生产功能区、重要农产品生产保护区等有代表性的耕地上。5.1.2 稳定性优先选择在种植大户、家庭农场、农业专业合作社、农业龙头企业等新型经验主题长期承包经营的地块上，以保持监测点的稳定性、监测数据的连续性。5.2质控要点5. 2.1资料收集设置监测点时，需收集当地的立地条件、种植制度、农业生产概况及发展规划等基础资料；收集当
5、地开展的畜禽粪污肥料化利用、化肥减量增效等耕地质量提升技术资料；掌握当地最新发布的科学施肥实施方案和现有的施肥习惯。6. 2.2专家论证通过专家论证，综合分析收集的资料和当地实际情况，从行政区划、地形、管理水平、土壤类型、种植制度、点位密度与分布等方面全方位统筹考虑，兼顾当地交通建设规划、城市建设规划、种植业结调整规划等，初步选择能够代表周围10万亩耕地的典型地块。7. 2.3现场踏勘对预选地块进行实地查看。确定的预选地块需保持长期稳定，不得随意变更；地块需平整或倾斜坡度较小；预选地块需保证肥力均匀、排灌充足、便XX间管理和记载，地形、种植制度、肥力等在近两年间保持稳定。8. 2.4建档备案确
6、定监测点满足建点条件后，经县级申请、市级审核、省级批准后，由省级耕地质量管理部门备案，并建立“一点一档”。9. 2.5变更由于特殊原因，确需变更的监测点，需说明变更原因及拟新建监测点基本情况，经县级申请、市级审核、省级批准后变更，并按要求重新建设。新建监测点的土壤类型、种植制度、管理水平等基本条件应与原监测点一致。国家级监测点和省级监测点优先从已有3-5年历史资料的市、县级监测点中选择替换监测点，同时上报替换点历史数据。6监测点建设6.1 质量要求监测点功能区和小区设置满足NY/T1119和NY/T3701要求，并配备标识牌、展示牌、大气干湿沉降采集点等监测设施。6 .1.1功能区布局及小区面
7、积监测点功能区包括自动监测功能区、耕地质量监测功能区和培肥改良试验监测功能区，其中耕地质量监测功能区包括常规施肥区、常年不施肥区、当年不施肥区（设置1个固定小区，2个备用轮换小区）、配方施肥区等监测小区。常年不施肥区面积应达到33m26711当年不施肥区面积应达到33m267常规施肥区、配方施肥区面积均应达到133m2267m2,培肥改良试验监测功能区面积应不小于200m2.7 .1.2隔离设施及排灌状况每个监测点监测小区之间采用水泥板或砖混结构等材料进行隔离。水田地上部分高出最高淹水位0.1m、地下部分0.5m以上、厚度0.1m以上；旱田地上部分0.2m、地下部分0.5m或至基岩，厚度0.1
8、m。建设独立排灌设施，保证各小区之间横向不渗透，纵向不串水串肥。6. 2质控要点7. 2.1田间工程设计在耕地质量监测点建设前，由任务承担单位负责组织专业技术人员按照NY/T1119和NY/T3701要求进行田间工程设计。由县级耕地质量管理部门组织评审并同意实施建设。8. 2.2现场建设监督在耕地质量监测点建设期间，由县级质控人员全程现场监督，并摄取工程建设期间各环节尤其是隐蔽工程影像资料，填写监督记录，发现问题及时纠正。6.2.3竣工验收在耕地质量监测点建设完成后，按照NYZT1119和NYZT3701要求，采用逐级方式开展验收。其中县级对监测点进行100%现场验收；市级验收资料检查率100
9、%,现场抽查率30%；省级验收资料抽查率50%,现场抽查10%。7田间监测与记载7.1 质量要求依据NYZT1119要求，确保田间监测的代表性、科学性、有效性及监测数据的完整性、据实性和逻辑性。7.2 质控要点7.2.1监测员监测人员应具备耕地质量监测相关专业背景或培训经历，掌握耕地质量监测XX间试验基础知识。承担耕地质量监测工作前，应经过必要的培训和考核，持证上岗。除初次考核外，还应定期评价监测员的持续能力，并保存能力确认记录。7. 2.2日常监测严格按照各监测区目标功能和要求内容开展田间作业和监测。7. 2.2.1常规施肥区是耕地质量监测点的关键处理区，应避免其他主观因素对农民习惯施肥的影
10、响。推荐采用该地块农户独立田间作业的方式运行，也可采用调查周边农民的群体施肥习惯的方式运行。严禁为了监测结果而改变农民的习惯施肥。7. 2.2.2常年不施肥区和当年不施肥区除不施肥外，种植作物XX间作业同常规施肥区。7. 2.2.3配方施肥区配方来源以所在县（市、区）最新发布的科学施肥实施方案中提供的配方为主。如常规施肥区已经是配方施肥，可在现有施肥条件下进行优化处理。7. 2.2.4培肥改良试验监测功能区重点针对当地示范推广的耕地质量改良提升新技术开展长期定位监测。7. 2.3田间记载除记录一般常规作业外，需特别注意记载监测状态发生变化时的操作与相应情况，如作物种植、除草、灌溉、施肥、出现灾
11、害性天气、采样、收获等；还应注意记载一些异常变化，如植株矮化、死苗、茎叶凋萎、病虫害发生的相关内容和防治等。9. 2.4数据填报监测与田间记载的原始记录应经监测调查员、校核人员、审核人员签字后报出。10. .5数据审核省、市、县三级质控人员对填报的数据进行逐级审查。通过对比历年数据资料、不同监测区之间同一指标、同一监测区不同指标间相关关系和逻辑关系等，多方面多途径审查数据的完整性、据实性和逻辑性。8样品采集1. 1质量要求确保样品采集过程满足NY/T1119、NY/T1121.KNY/T29U要求，采集的样品能充分代表采样点区域。2. 2质控要点8. 2.1采样人员样品采集人员需经过培训后上岗
12、，并在样品采集期间有县级质控人员监督。9. 2.2采样工具配备符合要求的采样工具、包装材料和辅助材料等。采样时，如果使用对待测组分有干扰的采样金属器具，在采集混合样品之前需将样品与金属器具接触部分进行剥离。10. 2.3样品采集和包装样品采集应遵循“随机、等量、多点混合”的原则，土壤样品按照NY/T1119、NY/TU21.1要求进行样品采集、包装，并保持标签清晰、内容完整，采样量不得少于1kg。植株样品按照NY2911要求进行样品采集、处理与保存，采样量宜不少于500g,水分含量高的样品应适当增加采样量。11. 2.4采样信息记录采样人员应按照耕地质量监测方案要求记录采样信息，包括采样工作照
13、片和采样记录表格等。采样工作照要求包括但不限于以下照片：所采集样品的监测点全景照，所采集监测小区的近景照以及反映取土点（或植株样品采集点）在采样点小区相对位置的照片。12. 2.5质量检查县级质控人员应及时检查采样工作质量，检查内容包括取土点位分布是否合理、取土深度是否符合要求、每个取土点取样量是否一致，植株样品采集检查内容包括植株样品采集点位分布是否合理、样品采集部位是否准确、每株植物体采集的样品量是否一致；检查样品标签是否清晰、齐全、内容完整，信息记录是否完整、清晰、准确等。9样品制备与保存12.1 量要求确保制备的样品粒径、样品量满足检测方法要求，制备的样品能充分代表采集的样品。制备方法
14、满足NY1119和NYZT2911要求。12.2 控要点9. 2.1.1制样人员样品制备人员需具备土壤和植株样品制备的基础知识和制备经验，经培训上岗。9. 2.1.2制样场地样品风干和制备场所应相互独立设置，风干场所应整洁、通风良好，无挥发性化学物质，并避免阳光直射；制备场所每个制样工位适当隔离，避免交叉污染。9. 2.1.3制样工具磨样设备、样品粉碎设备、样品筛、辅助制样工具等齐全、完好，满足技术要求，避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的样品制备工具和包装容器。13. 2.1.4制样流程样品风干（植株样品为杀青、烘干）、研磨、粉碎、过筛、混匀、缩分、装瓶（装袋）等过程符合技术要求和
15、样品重量要求，制备完成后应及时填写样品制备记录。制备2mm土壤样品时，大于2mm的士团要反复研磨、过筛，直至全部通过，不得随意丢弃。制备0.25mm和0.149mm壤样品时，要将通过2mm孔径筛的样品全部混匀后，再用多点取样法分取样品，制备量满足检测需要。不同粒径样品必须从通过2mm孔径筛的土样重新取样制备并全部过筛,严禁套筛。植株样品带回实验室进行必要的清洁后应及时杀青、烘干,制备前应保持植株不同部位的重量比例。样品接收、制备、分装过程中，样品编码必须始终保持一致；制样过程中样品制备过程中每个环节均应充分混匀样品，确保每一份样品具有代表性；每制备完成一个样品后及时清洁制备工具，避免制样过程的
16、交叉污染。9.2.1.5制备质量检查每批次样品制备期间，应开展样品制备全环节质量监督检查，检查内容包括制样人员资质、环境条件、防污染措施、制样工具、制样流程、样品标签、样品重量、样品包装、制样记录等是否符合要求。9.2.2样品保存实验室应保留不少于20Og通过2mm孔径筛的土壤样品和不少于50g植株样品，用于留样抽检和样品复检。土壤样品须密封存放，室温保存（或不高于30度），保持室内干燥，避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响，植株样品在干燥器内干燥保存。样品包装要避免破损，有状态和粒径标识，标签清晰，编号可溯源、排列有序、按批次存放。土壤样品保存期不少于2年，植株样品保存期不少于1年。10样
17、品检测10.1质量要求质量控制的目的是把分析工作中的误差减小到一定限度以获取准确可靠的测试结果。10.2质控要点10.2.1质量保证体系承担样品检测的实验室应依据资质认定和/或农产品质量安全检测机构考核等相关要求，建立并有效实施覆盖样品采集、制备、保存、分析测试、数据传输、结果报告等全过程的质量保证体系，并同步实施实验室内部和外部各项质量控制措施，以保证分析结果的准确可靠。10.2.2检测人员实验室应配备具有与承担任务相适应的管理人员和专业技术人员。关键岗位人员（技术负责人、授权签字人、质量监督员等）应掌握所开展土壤检测工作范围内的相关专业知识，熟悉土壤检测领域的检测方法和过程，具备判别实验室
18、分析数据准确性和方法有效性的能力。检测人员承担检测前，应经过耕地质量监测相关指标检测技术培训和能力确认。10.2.3分析测试方法的选择与确认检测方法按NY/T1119和NY/T2911规定执行，上述标准未覆盖的检测指标，优先选用国家标准和行业标准。除非方法中有说明，不能改变有效态养分浸提剂、液土比、称样量、浸提方式、浸提时间等，不能超出方法规定的适用分析物范围、改变检测用仪器技术原理等。实验室在正式开展检测任务之前，应对所选用检测方法的检出限、定量限、精密度、正确度、线性范围等方法特性指标进行验证，并形成相应的方法验证报告。10.2.4实验室内部质量控制10.2.4.1空白试验每批次样品（不多
19、于50个样品）分析时，应进行至少2个空白试验，2次测XX果间相对偏差应60%o空白试验结果一般应低于方法检出限。10.2.4.2仪器设备定量校核（1）校准曲线采用校准曲线法进行定量分析时，应使用与方法验证相同的浓度梯度，覆盖被测样品的浓度范围，且仅限在其线性范围内使用。校准曲线相关系数应与方法验证时的相关系数在同一水平。线性质量还应该综合考察校准曲线斜率、截距、回算浓度偏差等因素，回算浓度偏差一般不超过10%。（2）仪器稳定性检查连续进样分析时，每检测20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。检测方法有规定的，按检测方法的规定进行；检测方法无规定时，相对偏
20、差应控制在10%以内，超过此范围时需要查明原因，重新绘制校准曲线，并重新检测该批次全部样品。10.2.4.3精密度控制在每批次分析样品中，随机抽取不低于10%的样品进行平行双样分析。由实验室质量控制人员采取平行双样密码分析或跨批重复等方式开展质量控制。样品检测项目平行双样检测精密度允许范围应符合方法要求。检测方法有规定的，按检测方法的规定执行，检测方法无规定时，按照附录A要求执行。平行双样检测合格率要求为95%。10.2.4.4正确度控制（1）使用标准物质（参比物质）应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质（或参比物质）作为质控样进行检测。每批次样品至少做待测元素含
21、量高、低两组质控样，当批次分析样品数20时，应至少插入I个质控样。正确度控制合格率应为100%。采用有证标准物质测XX果在标准物质证书给定的认定值和不确定度范围内来判定正确度，也可采用相对误差（RE,按式1计算）来判定正确度。若有证标准物质（或参比物质）相对误差在附录A中规定的允许范围内，则正确度控制为合格，否则为不合格。RE=且XlOO%（1）式中：X有证标准物质的检测结果；有证标准物质给定的参考值。（2）质量控制图通过多次检测所用质控样品获得的均值（嚏）与标准偏差（三）进行绘制，即在95%的置信水平，以X作为中心线、x2s作为上下警告线、x3s作为上下控制线绘制。每批次样品分析所带质控样品
22、的测定值落在中心线附近、上下警告线之内，则表示检测正常，此批次样品检测结果可靠。如果测定值落在上下控制线之外，表示检测失控，检测结果不可信，应检查原因，采取纠正措施后重新检测。10.2.4.5检测原始记录检测原始记录应包含足够的信息，以保证其能够再现。至少包括样品名称、编号、检测依据、检测日期、环境因素（必要时）、使用主要仪器设备型号及编号、提取条件（如有效态的浸提剂名称、浸提温度、浸提时间、土液比，全量检测所采用的提取体系等）、与量值计算有关的原始观测数据、计算公式、标准溶液（标准物质）溯源编号、精密度要求及判定等。10.2.4.6内部质量评价每年度样品检测任务完成时，检测实验室应在提交检测
23、结果报告的同时，应向县级耕地质量监测管理部门同步提交内部质量控制报告和质量控制图。内部质量控制报告内容包括：承担的任务基本情况介绍；选用的检测方法；样品检测精密度控制合格率；样品检测正确度控制合格率；异常样品复检合格率；为保证样品检测质量所采取的各项措施，以及整改措施和结果；总体质量评价（包括数据审核记录、报告及问题整改情况报告等）。10.2.5实验室外部质量控制10.2.5.1检测能力评价检测实验室须参加由部级、省级耕地质量管理部门组织开展的检测能力评价。能力验证结果不合格的，整改合格之前原则上不再承担相关项目检测任务。10.2.5.2留样抽检在检测实验室开展样品检测过程中，市级耕地质量管理
24、部门应组织所辖县（市、区）对任务承担单位开展留样抽检。留样抽检覆盖年度任务涉及的全部县（市、区），覆盖主要土壤类型和土壤利用类型，抽检量不低于本区域检测样品量的2%o留样抽检结果的合格率应不低于80%o10.2.5.3监督检查在开展检测工作期间，耕地质量管理部门可组织对检测实验室开展现场监督检查。检查重点是检测数据的真实性、可靠性，是否存在转包，以及实验室质量保证与质量控制措施的落实情况等。11数据审核11.1质量要求建立监测数据逐级（县级、市级、省级）审核制度，对数据的完整性、规范性、合理性和准确性进行审查。数据审核过程中重点对超出阈值范围的数据、离群值、异常值或多频率数据进行抽取。11.2
25、.1 数据完整性审核对监测数据的完整性进行审核，包括田间记录信息、点位信息、采样信息及样品检测数据，查看各项记录是否完整，有无漏项。11.2.2 数据规范性审核按照NY/T1119中田间记录册中填表说明要求，对数据的拼写、单位、表现形式、有效位数等错误予以校对。11.2.3 数据合理性和准确性审核综合考虑土壤自然成土环境背景情况与历史数据相比较，通过阈值分析、关联分析、逻辑分析、极值法、箱型图和Z分数等方法对数据准确性及合理性进行判断。12监测报告12.1 质量要求监测报告应包括监测点基本情况，结合农田投入、结构现状及变化趋势，分析耕地质量主要性状的现状及变化趋势、变化的原因分析、存在的问题，提出耕地质量提升的建议和措施等内容。12.2 质控要点监测报告审核过程中应重点关注性状描述、变化趋势、原因分析的合理性和科学性，存在问题和提出措施的针对性。附录A（规范性）土壤样品检测精密度和正确度允许范围土壤样品检测精密度和正确度允许范围见表A。表A土壤样品检测精密度和正确度允许范围精密度正确度检测项目含量范围室内相对偏差室间相对偏差相对误差(mgkg)(%)(%)(%)0.42530300.425303020101515301015154015202090101515901015154010151510005IO10错误!文档中没有指定样式的文字。
