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1、色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1 .在色谱分析中，用于定量的参数是（）A保存时间B调整保存值C峰面积D半峰宽2 .塔板理论不能用于（）A塔板数计算B塔板高度计算C解释色谱流出曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3 .在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（）A一般固体物质B载体C载体+固定液D固体吸附剂4 .当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选以下气体中哪一种作载气最有利？（）AH2BHeCArDN25 .试指出下述说法中，哪一种是错误的？（）A根据色谱峰的保存时间可以进行定性分析B根据色谱峰的面积可以进行定量分析C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分
2、数D色谱峰的区域宽度表达了组分在柱中的运动情况6 .为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采取的基准物是:A苯B正庚烷C正构烷烧D正丁烷和丁二烯7 .试指出以下说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）AN2BH2CO2DHe8 .试指出以下说法中，哪一个是错误的？（）A固定液是气相色谱法固定相BN2、H2等是气相色谱流动相C气相色谱法主要用来别离沸点低，热稳定性好的物质D气相色谱法是一个别离效能高，分析速度快的分析方法9 .在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是（）A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大10 .根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A最正确流速时
3、，塔板高度最小B最正确流速时，塔板高度最大C最正确塔板高度时，流速最小D最正确塔板百度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保存值实际上反映了哪些局部分子间的相互作用？A组分与载气B组分与固定相C组分与组分D载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A别离度B容量因子C塔板数D分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准？A苯B正己烷C正庚烷D丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准？A苯B正己烷C正庚烷D丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A外
4、标法B内标法C内加法D归一化法二、填空题1 .按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相的,后者的流动相为。2 .气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在C以下，有至Kpa的蒸气压且性好的和化合物都可用气相色谱法进行别离。3 .气相色谱仪由如下五个系统构成：,和,O4.气相色谱常用的检测器有，,和5、气相色谱使用的载气一般可用,气，而不能用气。三、简答题1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。2、为什么说别离度R可以作为色谱柱的总别离效能指标？3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？4、如何选择气液色谱
5、固定液？5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保存时间分别为13min16min,后者的峰底宽度为Imil1,计算：1）该色谱柱的有效塔板数;2)两组分的相对保存值；3)如欲使两组分的别离度R=L5,需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为0.5,3.5,4.8min,其相应的峰宽分别为0.2,0.8,1.0min=16=1231.13假设使R=L5,柱效能为rI23nt=16R2(-y)=16
6、1.52(-j-y)2=1029此时对应的柱长为：1()901.=x3.0=0.75(m)40962、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为0.5,3.5,4.8min,其相应的峰宽分别为0.2,0.8,LOmino计算丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的别离度是多少？解：k=B=k=4.8-0.5=86mgt00.5R=Z2=2(4$-3.5)=144Wg+W.l0+083、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保存时间为：A10.20min;n-C24H509.18min；n-C25H5211.56mino计算化合物A的
7、保存指数(Ia)OIi=100(n+lgtKlgtR,n,)Ig-IgR=10024+gl2Tg918=2445.7Igl1.56-lg9.184、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下:化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.04.07.00.640.700.780.79计算各组分的质量分数。解：用归一化法吗=也XIoo%=四100%A f.一100%AZ, /=1mAH17W2H-mi+wrt；一j；7100%=Ai+Z-+A,股醇=-A, /=!ZAr=5.00.64+9.0X0.7+4.0X0.78+7.0X0.79=18.15100%=5X6
8、4xl00%=17.6%18.15同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%、17.2%、30.5%。5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2186mm2,校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。航fA水解：m.=-m水fA1甲C甲w*(%) =.r A 水 mm3k C A- 100=1OO0.56186 n 0.0573=59l64100 = 1.055.8690三.问答题P 4, 7,8, 9四.计算题1 .简要说明气相色谱法的根本原理。气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么
9、作用？2 .简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度？3 .简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件？4 .为什么说别离度力可以作为色谱柱的总别离效能指标？5 .对载体和固定液的要求是什么？如何选择气一液色谱固定液？6 .气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？7 .气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？8 .什么是保存指数？9 .组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。10 .分析某试样时，两个组分的相对保存值痣I=LI1,柱的有效塔板高度QImm,需要多长的色谱
10、柱才能别离完全(QL5)?(3666un)11 .丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为0.5,3.5,4.8min,其相应的峰宽分别为0.2,0.8,1.Omino计算(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的别离度是多少？12 .某一气相色谱柱，速率方程式中A,B,C的值分别是0.06Cnb0.57cs和0.13s,计算最正确流速和最小塔板高度。(2.Icms10.60cm)13 .在非极性色谱柱和一定的操作温度下，测得空气、正己烷、正庚烷和苯的保存时间分别为143.2s,408.5s,798.7s和534.6s。计算苯在非极性柱上的保存指数。(
11、643)14.组分A,B,C,D,E和空气的保存时间如下:组分ABCDE空气ts/min25.535.642.456.262.75.0这些组分在另一色谱柱上(固定液及柱温相同)的保存时间空气为7.Omin,组分C为78.Omin,另一组分为65.Imin。用计算说明另一组分是否是A。15 .对只含有乙醉、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.04.07.0f,i0.640.700.780.79计算各组分的质量分数。16 .测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作内标，甲苯质量为0.1200g,试样质量为0.14
12、40g。校正因子及测得的峰面积如下:组分甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷Ai/cm1.081.481.171.98fi11.001.151.471.65计算各组分的质量分数。(13.1%13.3%25.2%)17 .用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164后和186un2,校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。(1.05%)18 .分析乙醛和丙酮的混合试样，取IIIL试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为36.20c,丙酮的峰面积为28.19ci112。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时,称取乙醛4.685g,丙酮3.680g,混合后取lL该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为38.86cm2和32.68cm2o计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。(52.2%37.9%)
