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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023084制川乌配配方颗粒ZhichuanwuPeifangkeli【来源】本品为毛葭科植物乌头AconitumCartnichaeliiDebx.的干燥母根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取制川乌饮片2700g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为18.5%32.0%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoog,即得。【性状】本品为黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦、微有麻舌感。【鉴别】取本品2g,研细，加氨试液4ml润湿，加乙醛20ml,超声处理15分钟，滤过，滤
2、液挥干，残渣加二氯甲烷ImI使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每Iml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5可、对照品溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯一甲醇（6.4：5.6：1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化锌钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则043
3、1）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为Ioomm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为35；采用质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下进行检测，信噪比（S/N）按苯甲酰新乌头原碱计算应不低于3,理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-11525957511-152550755015-16509550516-17955参照物溶液的制备取川乌对照药材0.1g,加水20ml,加热回流1小时，放冷
4、，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，加异丙醛-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每Iml各含10g的贮备液。精密吸取贮备液适量，加50%甲醛制成每Iml各含IOong的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.1g,加50%甲醇25ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱质谱联用仪，测定，即得。供试品色谱图中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰保留
5、时间和质荷比（mz）相对应；其中峰79应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与苯甲酰新乌头原碱参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰6、峰10与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：0.79（峰6）、1.24（峰10）。：|IT（三）：52三14对照特征图谱峰1：新乌头原碱（mz486）;峰2：宋果灵（mz358）;峰3：附子灵（mz454）；峰4：尼奥林（mz438）;峰5：右旋异紫堇定（mz342）;峰6：m/z606；峰7（三）：苯甲酰新乌头原碱（mz590）;峰8：苯甲酰乌头原碱（mz604）；峰9：苯甲酰次乌头原碱（mz574）;峰10：m/z588
6、参考色谱柱：ACQUITYBEHCl8,2.1mm100mm,1.7m【检查】双酯型生物碱照高效液相色谱质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验同含量测定项。各化合物监测离子对参考值见下表。化合物监测离子对母离子子离子新乌头碱定量632.4572.4定性632.4540.2次乌头碱定量616.3556.3定性616.3338.2乌头碱定量646.3586.3定性646.3368.2对照提取物溶液的制备取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）适量，精密称定，加异丙醇三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每ImI各含新乌头碱
7、、次乌头碱、乌头碱Slmg的贮备液。精密吸取贮备液适量，加30%甲醵制成每Iml各含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱100ng的混合溶液，即得。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱质谱联用仪，测定，即得。本品每Ig含双酯型生物碱以新乌头碱（C33H45NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）和乌头碱（C34H47NO11）的总量计，应不得过0.050mg）其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
8、【含测定】照高效液相色谱质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IoOmm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35；理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000o采用三重四极杆质谱检测器；电喷雾离子化(ESD正离子模式下进行检测。进行多反应监测(MRM),各化合物监测离子对参考值见下表。流动相梯度时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0153095701-2303370672333456755
9、31045485552101248521212.14890521012.11390101313.5905109513.516595各化合物监测离子对参考值化合物监测离子对母离子子离子苯甲酰新乌头原碱定量590.3540.3定性590.3105.0苯甲酰乌头原碱定量604.3554.3定性604.3105.0苯甲酰次乌头原碱定量574.3542.3定性574.3105.0对照品溶液的制备取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品及苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每ImI含苯甲酰新乌头原碱0.3mg、苯甲酰乌头原碱50g苯甲酰次乌头原碱50g的贮备液
10、。精密吸取贮备液适量，加30%甲醇制成每ImI含苯甲酰新乌头原碱0.3g苯甲酰乌头原碱50ng、苯甲酰次乌头原碱50ng的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇25ml,称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz,水温在25C以下)30分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过。精密量取续滤液1ml,置IOmI量瓶中，加30%甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。本品每Ig含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H41NO9)的总量应为0.80mg4.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.7g【贮藏】密封。
