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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023093土鳖虫（地鳖）配方颗粒rFubiechong（Dibie）Peifangkeli来源本品为鳖蜿科昆虫地鳖EupolyphagasinensisWalker的雌虫干燥体经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取土鳖虫（地鳖）饮片3500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为14.5%22.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为浅灰黄色至黄褐色的颗粒；气微腥，味微咸。【鉴别】（1）取本品1g,研细，加甲醇20ml,超声处理30分钟，
2、滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取土鳖虫（地鳖）对照药材3g,加水50ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验。吸取供试品溶液IN、对照药材溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：1：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%前三酮乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品0.2g,研细，力D%碳酸氢筱溶液100m1,超声处理15分钟，滤过，取续滤液1ml,置进样瓶中，
3、加胰蛋白酶溶液50l（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铁溶液制成每ImI中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37C恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取土鳖虫（地鳖）对照药材0.1g,力口1%碳酸氢核溶液100ml,加热回流30分钟，放冷，自“超声处理15分钟，滤过”起，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为L7m或1.8m）；以乙月青为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30。采用质谱检测器，电
4、喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）415.72（双电荷）-406.72和m/z415.72（双电荷）-667.34作为检测离子对。取土鳖虫（地鳖）对照药材溶液，进样ll,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）033597953-15518958215761880822016-198020吸取供试品溶液ll,注入高效液相色谱质谱联用仪,测定。以质荷比（mz）415.72（双电荷）-406.72和m/z415.72（双电荷）-667.34离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间
5、一致的色谱峰。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取土鳖虫（地鳖）对照药材0.1g,置氨基酸水解管中，加6molL盐酸溶液IOm1,密塞，水解3小时，放冷，摇匀，滤过，取滤液5ml,置蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1molL盐酸溶液使溶解，并转移至25ml量瓶中，用0.1molL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取甘氨酸对照品、苏氨酸对照品、酪氨酸对照品、缀氨酸对照品、L异亮氨酸对照品适量，力口0.1molL盐酸溶液制成每Iml各含5
6、0g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。取上述参照物溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.1molL异硫氟酸苯酯（PITC）的乙旗溶液2.5ml和1mol/L三乙胺的乙旗溶液2.5ml,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙懵稀释至刻度，摇匀。取IOmL加正己烷IomL振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的参照物溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相对应，且应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。对照特征图谱峰1
7、：甘氨酸；峰2：苏氨酸；峰3：丙氨酸；峰4：脯氨酸；峰5：酪氨酸；峰6：缀亮氨酸；峰7：L-异亮氨酸；峰8：苯丙氨酸参考色谱柱：Kromasil100-5C18,4.6mm250mm,5m【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2020年版通则2351）测定。本品每IoOog含黄曲霉毒素Bl不得过5g;含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gi、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素BI的总量不得过10g0其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于11.0%。【含量测定】照高效
8、液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙胞-O.Imol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）的混合溶液为流动相A,以乙晴-水（4：1）的混合溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30。检测波长为254nm.理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）091009703979222223978331723-328382171832388270183038-4570663034对照品溶液的制备取丙氨酸对照品、脯氨酸对照品、苯丙氨酸对照品适量，精密称定，加O.lm
9、ol/L盐酸溶液制成每ImI含丙氨酸50g脯氨酸50g,苯丙氨酸25g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置氨基酸水解管中，精密加入6molL盐酸溶液IOmL密塞，称定重量，水解3小时，放冷，再称定重量，用6molL盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1molL盐酸溶液使溶解，并转移至25ml量瓶中，用0.ImolZL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫鼠酸苯酯(Prrc)的乙曙溶液2.5ml和1mol/L三乙胺的乙懵溶液2.5ml,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙脂稀释至刻度，摇匀。精密量取IOmL加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含丙氨酸(C3H7NO2)应为7.0mg23.0mg;含肺氨酸(C5H9NO2)应为5.0mg14.0mg;含苯丙氨酸(C9H11NO2)应为2.5mg7.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3.5g【贮藏】密封。
