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1、颈眩宁胶囊质量标准研究,主要内容,1.研究背景2.目的意义3.研究内容4.已完成内容5.待解决问题,1.研究背景,1.1 颈椎病（椎动脉型）工作压力大，坐姿不良。脾虚肝旺，肝阳上亢。,1.1 颈椎病耳鸣、耳聋、记忆力智力下降。发病率逐年升高，发病年龄逐年下降。,1.2 颈眩宁胶囊配伍平肝潜阳、祛痰逐淤、活血通络。能改善由颈椎病引起的眩晕和头痛症状。,1.2.1 颈眩宁胶囊药材组成天麻6份、钩藤12份、川芎10份、延胡索10份、葛根12份、白芷6份,1.2.1.1 天麻天麻素（天麻苷）天麻能镇静镇痛，治疗头晕目眩、肢体麻木。天麻素属酚类，有多个羟基，易溶于水及极性溶剂。,1.2.1.2 钩藤钩藤
2、碱钩藤性凉味甘苦，具有清热平肝息风定惊的功能。可用于治疗头痛、高血压、眩晕症等。钩藤碱属于吲哚类生物碱，可用碱化乙醚提取。,1.2.1.3 川芎阿魏酸川芎性温味辛微苦，具活血行气，祛风止痛功效。川芎能抗心绞痛，改善微循环淤血，提高免疫力。阿魏酸属酚类，可用有机溶剂回流提取。,1.2.1.4 延胡索延胡索乙素延胡索具有镇痛、镇静和催眠作用。延胡索对心肌缺血和损伤有保护作用；还有抗肿瘤，增强免疫力等作用。延胡索乙素属季铵碱，可用酸性乙醇回流提取。,1.2.1.5 葛根葛根素葛根性甘辛平，升阳止泻。具有降低血压，减缓心律的作用。可用于治疗心肌梗死、高血压、突发性耳聋等。葛根素属异黄酮类化合物。可用乙
3、醇回流提取。,1.2.1.6 白芷欧前胡素白芷性温味辛，能散风除湿、通窍止痛、消肿排脓。能解热镇痛、抗炎，治疗头痛，皮肤病。欧前胡素属香豆素类，可以用乙醇渗漉法提取。,1.2.2 制备方法,中药质量标准的目的确保药物质量的稳定、安全、有效、可控。中药质量标准的意义促进生产发展参与国际市场竞争进行药品评价,1.3 中药质量标准概述,1.3.1 质量标准分类,1.法定标准中华人民共和国药典（已发行2010版）2.企业标准企业内部指标保护产品，防伪,1.3.2 中成药制剂质量标准的内容,名称处方制法性状鉴别检查浸出物,含量测定功能主治用法用量注意事项规格贮藏,中药质量存在的问题重金属污染（汞、镉、砷
4、、铜、铊）毒性成分农药残留、微生物、霉菌霉素质量标准中所检成分未必是主治功能成分,1.3.3 中药质量标准的发展,中药质量标准的发展趋势建立中药指纹图谱可全面反映中药内在质量。中药指纹图谱生药材DNA指纹图谱中药饮品成分指纹图谱中成药成分指纹图谱中药质量管理方向GACP基地,检测方法的多样化基本设备：高效液相色谱、气相色谱、毛细管电色谱联用技术：色谱-质谱联用、色谱-核磁共振联用应用多种检测器：紫外检测器、蒸发光散射检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器,2.目的意义,建立药物分离、鉴定和含量分析方法。为新药颈眩宁制定质量标准。,3.研究内容,薄层色谱鉴别（TLC）定性鉴别，将供试品与对照品和对
5、照药材比较。阴性鉴别，制备各药材阴性供试品进行TLC鉴别。含量测定 用高效液相法（HPLC）测定含量。阴性鉴定，将各药材阴性供试品进行HPLC鉴别。回收率、精密度、重复性、稳定性、检测下限检查（参考中国药典2010版）水分检查、装量差异、崩解时限、微生物限度,3.1.1.供试液制备样品制备方法：浸渍法、加热回流提取、超声提取、水蒸汽蒸馏法提取、升华法、液液萃取法、固液萃取法（中性氧化铝柱、大孔吸附树脂柱、离子交换树脂柱和C18柱等）。3.1.2.展开条件展开剂选择：良好分离度考虑因素：溶剂的种类、极性、配比展开环境：温度、湿度3.1.3.显色方法（参考药典）,3.1 TLC实验内容,3.2 H
6、PLC实验内容,3.2.1.供试品制备3.2.2.流动相选择3.2.3.方法学考察,3.2.3.高效液相色谱法测定含量的方法学考察 a.标准曲线制作：线性关系、线性范围、相关系数。b.稳定性试验：将供试品溶液多次进样，每次进样间隔一段时间（比如12 h），考察供试品溶液中待测成分的稳定性，一般考察36小时。c.精密度试验：取同一样品，连续测定五次，相对标准偏差不得大于3。d.重复性试验：同一批号样品，按样品测定方法操作，测定五份，相对标准偏差不得大于3。e.加样回收试验：于已知被测成分含量的样品中精密加入一定量的被测成分纯品，测定含量。用实测值与原样品中含测成分之差，除以加入纯品量计算回收率。
7、一般回收率要求在95105。f.含量限幅度的制定：根据原料来源不同的三批以上样品测定结果，确定含量范围。,3.3.检查,水分装量差异崩解时限微生物限度,4.已完成内容,样品中天麻素的TLC定性测定及HPLC定量测定部分内容。,4.1.材料和设备,标准品：天麻素，中国药品生物制品鉴定所，批号：116807-200205颈眩宁胶囊：批号：20120716硅胶板：GF Merck生产展开剂为分析纯电子天平：奥豪斯仪器（上海）公司，AR224CN高效液相色谱：Dionex Ultimate 3000烘箱：memmert,4.2.方法,4.2.1.天麻素薄层色谱鉴别4.2.1.1.供试品制备 D101大
8、孔树脂，10%乙醇50ml洗脱。4.2.1.2.标准品制备 取天麻素对照品，加甲醇制成1mg/ml的对照品溶液。4.2.1.3.展开剂选择 用氯仿:甲醇=3:1的比例展开。4.2.1.4.显色方法 薄层板晾干后，喷以10%磷钼酸乙醇，在110烘至显出斑点。,4.2.1.5.天麻素薄层色谱鉴别实验结果,1 2 3 4 5 6 7 8 9,1、8、9为天麻素对照品6为上述方法制备得到的样品其余色谱条带为其它方法制备得到的样品,4.2.2 天麻素HPLC含量检测,4.2.2.1.供试品制备 超声处理1小时4.2.2.2.标准品制备 称取天麻素标准品0.0059g，容于流动相中。4.2.2.3.流动相
9、选择 水:乙腈=3:97,4.2.2.4天麻素HPLC含量检测实验结果,天麻素标准品,标准曲线（判定系数 99.9997）,样品图谱 天麻素含量为0.9605ug/ul,5.待解决问题,其他5味药的定性、定量测定。HPLC的方法学考察。规定的检查项目。,参考文献,国家药典委员会.中国药典(一部)S.北京:化学工业出版社,2010.杨翔宇.椎动脉型颈椎病中药内治进展J.贵阳中医学院学报，2005,27（2）：52-54.宋成芝，徐燕.天麻的化学成分和药理作用J.中国民族民间医药,2010:13-14.贠亚波,徐剑,张永萍.影响天麻中天麻素提取的因素研究J.中南药学,2009,7(5):327-3
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