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1、酒精生产线原料、中间品、成品控制指标及检测方法1原料指标及检测方法1.1 原料的化学组成玉米各部位的组成比例（,干基）玉米全粒胚乳胚芽皮及尖冠10079-858-145-6玉米籽粒各部分的主要化学组成（,干基）籽粒部位占全粒量化学组成淀粉糖类蛋白质油脂灰分胚乳81.986.40.649.40.80.31胚芽11.98.210.818.834.510.1种皮5.37.30.343.7100.841.2谷物籽粒粗淀粉测定法NY/T11-85检测项目取样点取样频率方法引用标准杂质、不完善粒袋积或散积车上取样以车为检验单元，车车取样GB/T5494容重GB1353淀粉含量NY/T11水分GB/T549
2、7本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷户、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。1. 3玉米的检测1）测定原理淀粉是多糖聚合物，在一定酸性条件下，以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比，所以可用旋光法测定。2）仪器和设备分析天平：感量0.001go实验用粉碎机。电热恒温甘油浴锅：1191C,浴锅内放入工业甘油，液层厚度为2cm左右。旋光仪：钠灯，灵敏度0.01度。锥形瓶:150ml,250ml0容量瓶：100mlO滤纸直径：1518cm,中速。3）试剂配制氯化钙一乙酸溶液：将氯化钙（CaCI22H20,分析纯）50Og溶解于60O
3、ml蒸储水中，冷却后，过滤。其澄清液以波美比重计测定，在20C条件下调溶液比重为L30.02;用精密PH试纸检查，滴加冰乙酸（见GB676-78冰乙酸，分析纯），粗调氯化钙溶液PH值为2.3左右，然后再用酸度计准确调PH值为2.30.05O30%硫酸锌溶液（W/V）：取硫酸锌（ZnSO47H20,见GB666-78硫酸锌，分析纯）30g,用蒸储水溶解并稀释至100mlO15%亚铁虱化钾溶液（W/V）：取亚铁氟化钾（K4Fe（CN）63H20GB1273-77亚铁氟化钾，分析纯）15g,用蒸储水溶解并稀释至100mlO4）样品的选取和制备将样品挑选干净（带壳种子需脱壳），按四分法缩减取样约20g
4、。将选取的样品充分风干或在6065C的条件下约烘6h后粉碎,使95国的样品通过60目筛，混匀，装入磨口瓶备用。5）测定步骤称样：称取样品2.5g,准确至0.001g。按GB3523-83种子水分侧定法测定水分含敬。水解：将称好的样品放入250ml锥形瓶中，在水解前5ml左右，先加10ml氯化钙-乙酸溶液湿润样品，充分摇匀，不留结块，必要时可加几粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50ml氯化钙-乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗，置于1191C甘油浴中，要求在5min内达到所需温度，此时瓶中溶液开始微沸，继续加热之5mino取出放入冷水槽，冷却至室温。注：通过实测得知
5、氯化钙-乙酸溶液的沸点为118T20,当甘油浴的温度回升至1191C时,样品瓶中溶液开始微沸，因此也可根据瓶中液体沸腾程度，校准控温仪的温度。提取：将水解液全部转入100ml容量瓶中，用30ml蒸储水多次冲洗锥形瓶，洗液并入容量瓶中，加1ml硫酸锌溶液，摇匀，再加1ml亚铁氟化钾溶液，充分摇匀以沉淀蛋白质。若有泡沫，可加几滴无水乙醇消除。用蒸储水定容，摇匀，过滤，弃去10T5ml初滤液，滤液供5.4测定。测定：测定前，用空白液（氯化钙-乙酸液：蒸溜水二6：4）调整旋光仪零点，再将滤液装入旋光管，在201下进行旋光测定，取两次读数平均值。6）结果计算计算公式：粗淀粉（干基）的含量按下式汁算：a1
6、06粗淀粉=LW（l-H）203式中：a-在旋光仪上读出的旋转角度；1.-旋光管长度，dm；w样品重，g；203-淀粉比旋度；H-样品水分含量，。结果表示：平行测定的数据用算术平均值表示，保留小数后两位。允许相对误差：谷物籽粒祖淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差不得大于1.0%0谷物种子内含可溶性搪和脂肪较少，经过多次洗搪与不洗铺、脱脂与不脱脂对比试验证明，其中有的谷物籽拉（小麦，水稻、高梁等）粗淀粉测定结果极相近，均在允许误差范围之内，故本标准不要求脱脂与脱搪处理。如遇有特殊样品（脂肪含量超过5乐可溶性搪含量超过4%）需要脱脂或脱搪时，可将称好的样品放入50ml离心管中，用乙酸脱脂，然后用
7、60%热乙醇（以重量计）搅拌,离心，倾去上清液，重复洗至无糖反应为止。最后用60ml氮化钙-乙酸溶液将离心管内残留物全部转入250ml锥形瓶进行粗淀粉测定。2酒精中间品控制指标及过程检验方法2.1酒精中间品控制标准检测项目单位控制标准液化醪糖度BX23.52发酵成熟醪酒度含量%vol212.5发酵残总糖%2.2发酵还原糖%0.3发酵残淀粉%1.3发酵残糊精%0.42.2无水乙醇中间品检测方法2.2.1发酵醪液中乙醇含量的检验1）目的用于发酵醪液中的酒精含量的测定，以确定发酵水平，生产状况。2）定义乙醇（酒精）体积浓度，是指在20时，酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积的百分比，以
8、（V/V）表示。3）取样由车间操作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。4）原理根据乙醇浓度要与密度呈一定的反比关系，利用酒精计（表）进行测定。5）仪器设备蒸储装置：蒸储烧瓶（50Om1）、磨口直形冷凝管、容量瓶（IoOnII）,量筒（IoOmI）,套式加热器（IOoow或500W）酒度计:020%（V/V）温度计：0100C,分度值为0.26）检验步骤量取IoOmL带渣的发酵醪液，置于500mL圆底蒸储烧瓶中，加入IoOmL蒸储水，放置在套式加热器中，接上冷凝管，打开加热器和冷却水，镭出液收集于IoOmI容量瓶中，若室温
9、较高，为了防止酒精挥发可将收集容器浸于冷水或冰水中。蒸储至储出液接近IoOmL时停止加热，取下。添加适量蒸储水以使储出液体积恢复到初始的IOomI,混合均匀，然后倒入Iooml量筒中，在室温下静置几分钟，放入洗净擦干的酒精计，同时插入温度计，平衡3分钟，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表校正成20度时的乙醇浓度（酒精度）。7）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录；异常情况及时通知有关人员。2. 2.2发酵醪液中挥发酸的检验1）目的检测酒精发酵醪液中的挥发酸，以判断发酵水平，观测是否存在杂菌感染。2）取样由车间操
10、作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3）原理酸碱中和反应。4）仪器：碱式滴定管：IOmL刻度0.05mL锥形瓶：250mL；移液管：IOmL;量筒：IOomL5）试剂NaOH溶液：0.lmol/L；酚酥指示剂：10gL6）分析步骤测定酒分的蒸储酒液IoOmL于250mL三角烧瓶中，加10gL酚配指示剂2滴，以0.Imol/LNaOH溶液滴定至红色为终点，微红保持30秒。（以IOnIL酒样消耗0.INNaOH的毫升数为1个酸度单位。）7）计算Vc100x0.1XlO=VCV-消耗NaOH标准溶液的体积,mlcNaOH标准
11、溶液的浓度,molL0.1NaOH标准溶液换算成0.1mol/LNaOH的系数8）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录；异常情况及时通知有关人员。2.2.3总酸度的检验D目的检测酒精发酵醪液中的酸度，根据以判断发酵水平,观测是否存在杂菌感染。2）取样由车间操作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3）原理酸碱中和反应。4）仪器：碱式滴定管：IOmL刻度0.05mL；锥形瓶：250mL移液管：10mL；量筒：IoOmL5）试剂NaOH溶液：0.Imol/L；酚猷指示剂：10gL6）分析步骤取过滤后的发酵醪液l
12、2ml于15OnII或250mL三角烧瓶中，加入20ml中性蒸储水,加10gL酚St指示剂2滴，以0.Imol/LNaOH溶液滴定至红色为终点，微红保持30秒。（以IOmL样品消耗0.INNaOH的1亳升为1个酸度。）7）计算Vl为2ml时，公式简化为：X=50VcV -消耗NaOH标准溶液的体积,mlVI 吸取发酵醪液的体积,mlcNaOH标准溶液的浓度,molL0.1NaOH标准溶液换算成0.1NNac）H的系数8）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录。异常情况及时通知有关人员。VII 2.4PH值的检验1）目的检测溶液的PH值。2）原理将电极浸入被测样液中，构成一个原电池
13、，其电动势与溶液的PH值有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。3）仪器的使用电极使用前必须洗净保存在3molL的饱和氯化钾溶液中，每天使用前必须经过校正，斜率要求大于90乐使用后洗净仍然保存在饱和氯化钾溶液中。4）仪器校正每天使用前用接近于被测溶液PH值的两种标准缓冲溶液按仪器使用说明书校正PH计。使用过程中不定期对PH计进行验证,方法为:使用标准缓冲溶液验证仪器，当指示值与缓冲溶液标示值误差在0.05PH内时，即可认为PH计正常，否则需要对PH计进行校正，使用时发现异常、更换电极、维修仪器等也需要重新校正仪器。5）测定步骤5.1接通电源、仪器预热10分钟。5.2把电极用蒸储水冲洗
14、后，轻轻擦拭去表面水分（或者在用水冲洗后再直接用被测溶液冲洗电极），将电极浸入被测液体中，轻轻摇动电极，在PH读数稳定后记录。5.3拿出电极，用蒸储水清洗后插放原位。6）采用精密试纸（0.55.0）或（3.85.4）检测发酵醪液的PH值时,将PH试纸插入醪液中，取出与标准比色板比较，确定其PH值。7）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录。2.2.5外观糖的检验D目的及定义a目的：发酵液外观糖的测量，监控发酵是否完全以及养分供给是否充足。b定义：系将醪液用纱布过滤后用糖度计直接测定并经过校正的数值称外观糖度。一般正常成熟发酵醪液外观糖度为零或负值，这主要是醪液中酒精成分造成的影响
15、。2）取样由车间操作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3）原理根据糖液浓度要与密度呈一定的对应关系，根据糖度计直接测量的数值，利用糖度计（表）进行测定。这是一个假设的数值。4）仪器糖度计：030%,分度值为0.5%温度计：0100C,分度值为0.2量筒：250ml5）测定步骤取双层纱布过滤后的发酵滤液于量筒中静置几分钟，放入洗净擦干的糖度计,同时插入温度计，平衡3分钟，水平观测糖度计，读取糖度计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的糖度计示值和温度，查表（附录二）校正成20时的糖液含量。6）结果处理检验
16、完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录；2.2.6发酵醪液中还原糖的检验1）目的用于发酵醪液中的还原糖的测定，以确定发酵水平，判断发酵是否到了终点。2）取样由车间操作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3）原理费林甲乙液混合后硫酸铜与氢氧化钠作用生成的氢氧化铜立即与酒石酸甲钠作用形成可溶的铜盐复合物，葡萄糖在碱性中很快把铜盐还原成氧化亚铜，而黄血盐又使氧化亚铜成为可溶性复合物，不形成沉淀析出，而微过量的葡萄糖能把次甲基兰还原成无色，说明铜已全部被葡萄糖还原，测定到了终点（因铜的氧化能力比甲基兰强，糖首先与铜反应）4）主
17、要试剂与溶液a费林甲液b费林乙液C葡萄糖标准溶液（0.1%）5）主要仪器与设备药物天平、全自动电光天平、电热恒温干燥箱、电炉（1000W）,吸管（2mL.5mL）、三角烧瓶（50mL）、容量瓶（100mL）,回流管，漏斗，试管、酸式滴定管（25位带橡皮塞和排气管）6）测定步骤a费林试剂空白的测定取费林甲乙液各5mL于50mL的锥形瓶中加9.0-9.5mL0.懈的葡萄糖标准溶液，加热至沸后，以4-5秒/滴的速度，滴定至兰色消失。滴定消耗的葡萄即为试剂空白。b测定量取发酵醪50ml定容到250ml用脱脂棉过滤，取滤液5ml加入盛有费林甲乙液各5mL的锥形瓶中，加适量的0.K葡萄糖标准溶液，加热至沸
18、，然后以4-5秒/滴的速度滴定至蓝色消失，加热后滴定消耗的0.K葡萄糖标准溶液不超过ImL,否则重新滴定。7）计算残还原糖（%,/ny）=（VV1）0J%1OO=（VO-Vl）XOJ50250式中：V0空白消耗0.1%葡萄糖的体积数，mlV样品滴定消耗0.1%葡萄糖的体积数，ml8）结果处理测定完毕后，当班化验员及时填写检验原始记录。若残还原糖大于控制值，要及时通知有关人员。2. 2.7总糖、糊精和淀粉的检验1）目的用于发酵醪液残总糖、过滤总糖、残糊精、残淀粉的测定，便于分厂考核原料,生产状况,核算车间成本。2）取样程序由发酵车间（分厂）的当班操作人员确认发酵罐已充分搅拌，所取样品具有代表性后
19、，将样品送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按规定的检验方法检验。3）测样程序a原理在一定浓度的盐酸溶液中通过加热回流,淀粉链被盐酸破坏,从而生成葡萄糖等具有还原性的单糖,费林甲乙液混合后硫酸铜与氢氧化钠作用生成的氢氧化铜立即与酒石酸钾钠作用形成可溶的铜盐复合物,葡萄糖在碱性中很快把铜盐还原成氧化亚铜,而黄血盐又使氧化亚铜成为可溶性复合物,不形成沉淀析出，而微过量的葡萄糖能把次甲基兰还原成无色,说明铜已全部被葡萄糖还原,测定到了终点（因铜的氧化能力比甲基兰强,糖首先与铜反应）b主要试剂与溶液(1)盐酸(20%)：(2)氢氧化钠(20%):称取20g氢氧化钠溶解定容至100Omlo(3)
20、酚St指示剂(0.5%):称取酚配5克溶于100OmI乙醇中，摇匀。(4)费林甲液：15克硫酸铜加0.05克次甲基蓝溶于蒸储水中配成100om1。(5)费林乙液:50克酒石酸甲钠加54克氢氧化钠再加4克黄血盐,溶于蒸储水中配成100Omlo(6)葡萄糖标准溶液(0.现):5克无水葡萄糖加25ml浓盐酸溶于蒸储水中配成5000mlOc主要仪器和设备药物天平(IoO克)，全自动电光天平(万分之一)，电热恒温干燥箱，电炉(100OW),吸管(lml,2ml,5ml,10ml)三角锥形瓶(50ml,250ml),量筒(50ml),容量瓶(100m1,500ml),回流管,漏斗,试管,酸式滴定管(25m
21、l带橡皮塞和排气管)。d测定步骤1.费林试剂空白的测定取费林甲乙液各5ml于50ml的锥形瓶中加9.09.5ml0.1%的葡萄糖标准溶液,加热至沸后，以45秒/滴的速度,滴定至蓝色消失。滴定消耗的葡萄糖即为试剂空白。2 .总糖测定2.1 量取30ml发酵醪液于250InI的锥形瓶中，加60ml蒸馈水,再加20用盐酸IOm1,装上回流管,在沸水浴锅中转化60分钟取出急速冷却(高温下，葡萄糖在强酸和强碱条件下会发生反应)。冷却后用20%氢氧化钠溶液中和至PH约为7(略显酸性)，然后定容至500ml,摇匀后用脱脂棉过滤。吸取滤液2ml加入盛有费林甲乙液各5ml的锥形瓶中,加适量的0.整葡萄糖标准溶液
22、,加热至沸,然后以45秒/滴的速度滴定至蓝色消失,加热后滴定消耗的葡萄糖标准溶液不超过ImL,滴定过程不得超过1分钟，否则重新滴定。2.2 计算总糖(%,mv)=(仁嗅;XlOO式中：V0空白消耗01%葡萄糖的体积数，mlV1样品滴定消耗0.1%葡萄糖的体积数，ml3 .过滤总糖的测定3. 1量取发酵醪50ml定容到250ml用脱脂棉过滤取发酵醪稀释过滤液100ml,加20%盐酸IOml在沸水浴锅中转化60分钟取出急速冷却（高温下，葡萄糖在强酸和强碱条件下会发生反应）。冷却后用20%氢氧化钠溶液中和至PH约为7（略显酸性）,然后定容至250ml,摇匀后过滤。取费林甲乙液各5ml与50ml锥形瓶
23、中,加以上定容液2mL于此锥形瓶中，加适量的0.1%葡萄糖标准溶液,加热至沸,然后以45秒/滴的速度滴定至蓝色消失,加热后滴定消耗的葡萄糖标准溶液不超过ImL,滴定过程不得超过1分钟,否则重新滴定。3.2.计算过滤总糖（%,mv)=(VO-K)XO1%50x2/250x100/250100 = (V0-V1)0.625式中：VO空白消耗0.1%葡萄糖的体积数，mlVl样品滴定消耗0.现葡萄糖的体积数，ml4 .残糊精的测定残糊精（克糊精100ml,mv）二（过滤总糖-还原糖）X0.9式中：0.9葡萄糖换算成糊精的系数。5 .残淀粉的测定残淀粉（克淀粉100ml,mv）=（总糖-过滤总糖）X0.
24、9式中：0.9葡萄糖换算成淀粉的系数。4）结果处理测定完毕后，当班化验员填写检验原始记录，相关指标不符合控制值，要及时通知有关人员。2.2.8酵母菌和杂菌的检验1）目的用于发酵醪液中酵母菌和杂菌的检验，确认生产过程中酵母的发育是否正常,和是否存在杂菌污染影响生产收率。2）取样由车间操作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照检验方法进行检验。3）仪器与试剂a光学显微镜、血球计数板（希列格式）、容量瓶（100ml）、盖玻片（18*18）、玻璃吸管、吸耳球b亚甲基蓝溶液：溶解足够的亚甲基蓝在无水乙醇中，使之过饱和。然后，取30mL过饱和的亚甲基蓝溶液和
25、ImlK的KOH用水稀释至100mlo4）检验程序a细胞数的测定1 .标本制片取已搅拌均匀醪液或酵母繁殖液5mL于IoOlnl容量瓶中，加入适量无菌水,再加入0.5ITIL亚甲基蓝溶液摇匀，加入无菌水至刻度，再摇匀。用干净的盖玻片盖上血球计数板，然后用滴管吸放数次，使酵母细胞分布均匀，用充分混合好的稀释液充满血球计数板孔（希列格式）。2 .检查与计算将标本制片以400倍显微镜检查、记数，系列格式数5个大区。（如图1）计算方法：小格内压边线的细胞数原则为数上线不数下线，数左线不数右线，然后计算出5个大区细胞总和M。ImL（酵母醪液细胞数）=MXlO6b酵母细胞出芽率检查在观察酵母细胞数目视野内，
26、观察酵母未脱离母体（W1/2者），均算出芽。计算方法如下：出芽率二（出芽细胞数）/（酵母细胞总数）XIO0%c酵母细胞成活率的检查在观察酵母细胞数H的视野内，被亚甲基蓝染成蓝色的酵母细胞均为死细胞。死亡率%=（被染色细胞数）/（酵母细胞总数）100%成活率%-100死亡率%d杂菌检查除正常酵母以外的其他微生物细胞均为杂菌，常见有醋酸菌：短杆菌、乳酸菌、杆状。计数方法同细胞计数一致。杂菌数目0.1Xl（）8jnL,为正常或较少。5）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录。2.2.9跑酒的检验1）目的粗塔釜液与精储塔、回收塔排水跑酒的测定，以便于考核收率,生产状况,核算车间成本。2）
27、比色法原理:塔釜液中的酒精含量是蒸储时的一个重要指标。但酒糟中的酒精含量甚微，不适宜采用酒精表测量，需用比色法测定，比色法测定酒精的浓度下限可达0.02%o醪液中残余酒精量的测定采用蒸储法，其储出液中酒精用重倍酸钾氧化为乙酸，而6价格被还原为3价铭，以比色法测定。3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SQl=3CH3COOH2Cr2CSQ1）32K2SO4+IlH2Oa试剂：1.1 %K2Cr2O7标准液：精确称取在120C下烘至恒重的一级重铭酸钾1.0000克，用蒸储水溶解成100mL2 .浓硫酸，AR级。3 .浓度0.1%（V）酒精标准液：精确吸取IOml无水乙醇，用蒸储水稀至IOo
28、om1,摇匀，再从中取IOml用水稀成100ml。b标准色阶制备按下表程序制备250ml比色管号试剂名称12345670.1%（V）酒精溶液Oml0.51.01.52.02.53.0蒸储水3.0ml2.52.01.51.00.501%K2CO7液1.Oml1.01.01.01.01.01.0浓硫酸2ml222222在沸水浴中加热5555555用蒸储水稀至15ml151515151515相当跑酒，%00.050.10.150.200.250.30注：配完后应在避光处保存，至多使用一个月。c试样测定1 .用移液管吸取粗塔废糟液（用快速滤纸或脱脂棉过滤）lml,放入IOoml三角瓶中，再加入IOml
29、蒸偏水，另取1支25ml比色管，往里注入1mll%K2Cr2O7标准液，2ml浓硫酸，摇匀，然后用玻璃导管与锥形瓶联接起来，放可调电炉上加热蒸馈，待蒸出约2/3时，断开导管与三角瓶的联接，用洗瓶冲洗导管内外，总体积不15ml,然后与标准色阶比较，为防管中液体沸腾，管外的烧杯中可加些冷却水。2 .精塔与回收塔排水，用移液管吸取Iml试样，于加有Imll%K2Cr2O7标准液的比色管中，然后加入2ml浓硫酸，摇匀，加水至15ml,然后与标准色阶比较。3）比重法（含跑酒较多者用）取废液50OmI加100ml水，蒸储出100ml,用精密酒精计测定出其酒分。酒分（）=测得酒分X0.23酒精成品指标及检测
30、方法3.1无水乙醇质量标准项目指标夕卜观清澈透明,无肉眼可见悬浮物和沉淀物乙醇%vol299.2PHe值6.09.0水分%vol0.8酸度（以乙酸计）.mgl563.2检测方法3.2.1酒度的检测方法1）引用标准中华人民共和国国家标准：GB183502001变性燃料乙醵2）取样蒸储区样品每班每小时检验一次样品的水分、酒度、酸度。蒸储区由检验人员在规定的时间采取样品，取样时要首先轻开阀门将样品排出约3s后，方可用干净的取样器皿取样，然后送至中间品化验室进行相应检验。粗酒精由计量人员货检验人员使用专用的黄铜取样器从罐车的上部、中部、下部三个点至少取一个点500ml样品供检验分析用，检验完成后样品返
31、回酒精分厂进行处理。变性燃料乙醇及无水燃料乙醇检验方法3）试验方法a外观于室内（常温）环境温度下，试样50ml于100ml比色管中，在亮光下进行目视观察，试样应清澈透明,无肉眼可见悬浮物和沉淀物等杂质。b乙醇浓度（酒精度）1 .定义乙醇(酒精)体积浓度，是指在20时酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比，以(V/V)表示。2 .原理根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系，利用酒精计(表)进行测定。3仪器酒精计：90%-100%(V/V),分值为0.1%(VZV)0同时备有温度计，分度值为0.2。4 .分析步骤将试样注入洁净、干燥的量筒中，在室温下静置几分钟，放入洗净，擦干的酒精计
32、，同时插入温度计，平衡5min,水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测定得的酒精计示值和温度，查附录一校正成20时的乙醇浓度(酒精度)。所得结果表示至一位小数。5 .结果的允许差平行试验测定值之差不得超过0.1%(VZV)0C水份的测定(卡尔.费休法)1 .测定步骤按仪器操作说明要求，启动样品测程序。根据试样中水份含量的大小，准确取样(一般水份含量在0.5%mm左右时，可取样2.00mL,如水份含量在0.2%m/m左右，可取样5.00mL,注入以甲醇为溶剂的滴定瓶中，用卡尔费休试剂的体积和试样的含水量会以(m/m)自动显示与打印出来.2 .计算质量百分含量
33、转换成体积百分含量时，按下式计算：二2Pi2Py式中：X2-试样中的水分含量，(V/V)Xi试样中的水分含量，(m/m)p在20摄氏度时试样的密度，gc?P2-在20摄氏度时水的密度，gcm3取两次重复测定结果的算术平均值作为试样的水分含量,精确至0.01%(VV)3.2.2 酸度的测定方法1）测定原理：根据酸碱中和反应原理，以酚酸作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样至呈微红色，并保持30秒不消褪，即为终点.2）仪器：（1）具塞锥形瓶：25OmL（2）移液管:0.5mL,50mL（3）碱式滴定管：5.00mL3）试剂：（1）酚献指示液5gL（2）无二氧化碳水（3）氢氧化钠标准滴定溶液O.l
34、mol/L：按GB/T601配备与标定.（4）氢氧化钠标准滴定溶液0.05molL:使用时将0.1molL氢氧化钠标准贮备溶液用无二氧化碳水准确稀释2倍.4）测定步骤：用移液管准确吸取试样50.0OmL于250mL具塞锥形瓶中，加酚酥指示液0.5mL,用0.05molL氢氧化钠标准滴定至微红色并保持30秒不褪色，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积.5）计算：试样的酸度按式计算：J,c0.060X 1050=vc 1200+j式中：X-试样的酸度（以乙酸计）,mg/LV-滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定体积,mLc氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，0.060与1.00mL氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
35、LOOOmolL相当的以克表示的乙酸的质量,mol/L50取样量,mL取两次重复测定结果的算术平均值,作为试样的测定结果,精确至0.1mg/L.3.2.3 PHe值的测定方法1）测定范围：（1）本方法适用于高浓度乙醇含量（70%以上）的变性燃料乙醇酸强度的测定。（2）醇溶液的PHe值与水溶液的PH值不能直接相比。（3）PHe值的测定取决于变性燃料乙醇的混合程度、搅拌速度及电极在溶液中的作用时间。2）仪器和设备（1）酸度计（2）复合电极（3）温度补偿器（4）磁力搅拌器（5）玻璃烧杯或塑料杯：100ml（6）秒表3）试剂和溶液（1）无二氧化碳水（2）标准缓冲溶液PH=4（3）盐酸溶液C（HCl）=
36、lmolL（4）氢氧化钠溶液C（NaOH）=lmolL（5）硫酸溶液C（12H2SO4）=ImolZL4）测定方法（1）吸取试样50ml于100ml烧杯中，放入磁力搅拌棒，把烧杯置于磁力搅拌器上开启搅拌，调整搅拌速度使之产生6mm8mm深的小旋涡。插入温度补偿器进行测定。（2）从PH等于7标准溶液中取出电极，在其他容器中用水冲洗干净。再用滤纸吸干电极外附着的水。（3）将电极插入试样中，同时开始计时，在30sls时迅速读取PHe值。从PH计上读取的PHe值就是试样的PHe值。注：测定时应在30sls读数。因为30s后，由于玻璃电极脱水作用，会使读数慢慢变化。如果在较低PHe值的试样（PHe5）中浸泡30s,读数未升高或在一些缓冲能力低溶液中重复性不好，该电极就需清洗活化。（4）从试样中取出电极，在其他容器中用水冲洗干净，用滤纸吸干电极外附着的水。将其放回PH等于7的标准溶液中再活化，待其读数落到7.05以下（但浸入其中的时间至少20s）。待5min后，如果PH值仍为7.05以上，应重新校正。（5）测定10个试样后，重新清洗活化电极一次。取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的测定结果，精确至0.01PHe
