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1、NACEStandardTM0177-96试验方法标准H2S环境中抗特殊形式的环境开裂材料的实验室试验方法本NACE国际标准叙述了审查过此文件、及其范围和条款的所有成员的一致意见。本标准的认可不会在任何方面阻碍任何人不按照本标准进行制造、销售、订货或者产品的使用、加工或生产过程，无论他是否采纳本标准。本NACE国际标准中决不会有暗示或其它任何方式给予任何人任何权利使用专利范围内的工艺方法、仪器或产品来进行生产、销售或使用，或者保护任何人不承担侵犯专利权的责任。本标准叙述的是最低要求，且决不应解释为是对采用更好的生产过程和材料的限制。本标准也无意适用于任何与此专题有关的情况。不可预见的情况可能使
2、本标准在特定情况下失效。NACE不对其它团体对本标准的解释和使用负责，只认可根据它的管理程序和规则所发布的那些正式的解释，不认可由个别人自己发布的解释。NACE的使用者有责任审查有关健康、安全、环境和管理的文件并在本标准使用前确定它们与本标准的适应性。本标准可以不必列出所有的与使用的材料、仪器和操作细节有关的或涉及到本标准的潜在的健康和安全问题，或者环境的危害性。使用者有责任建立相应的健康、安全和环境保护规范，如果有必要可与有关管理部门商议，在使用本标准时与现有的相应的管理要求一致。注意：NACE标准为周期性文件，可以在没有预先通知的情况下随时加以修改或收回。NACE要求重新确认修改或收回本标
3、准的时间从最初发布之日算起不超过五年。用户请注意使用最新版本。购买者可以与NACE国际会员服务部，P.O.Box218340,休斯顿,得克萨斯77218-8340(电话1(281)492-0535)联系，可以得到所有标准或NACE的其它出版物的当前版本。1996-10-23修改1990-3修改1986-7修改1977-7初版NACE休斯屯，得克萨斯77218-8340+1(281)492-0535ISBN1-57590-036-X1996,NACE本标准论述了在含硫化氢（FhS）的水环境中，腐蚀和拉伸应力共同作用下，金属抗开裂破坏的试验。这一现象通常是当在室温下发生时被称为硫化物应力开裂（SS
4、C），高温下发生时被称为应力腐蚀开裂（SCe）。由于随着温度和材料不同的变化，这一现象在此被称作环境开裂（EC）。对本标准来说,EC仅包括SSC、SCC和氢应力开裂。本标准的主要目的是为了促进试验的一致性，以便对来自不同试验室的数据能在同一基准上进行比较。所以，应用于S环境中的所有类型的金属和合金，不管它们的结构或用途如何，都可借助于本标准进行评价和选择。本标准使用拉伸、弯梁、C形环和双悬臂梁（DCB）试件结构来测试材料。参考某些ASTM标准试验方法作为补充试验，从而建立了一个全面的试验方法标准。1952年，暴露于含硫化氢油田环境中材料的SSG就被公认是一种材料破坏问题。实验室数据和现场经验证
5、明，甚至浓度很低的硫化氢也足以导致敏感材料的SSC破坏。在某些情况下，硫化氢可能和氯化物协同作用产生腐蚀和开裂（SSC和其它类型）破坏。然而，实验室和现场操作经验也向材料工程师提出了对SSC敏感性最小的材料的最佳选择和技术条件。虽然本标准只涉及到SSC（在室温下）和SCC（在高温下）的试验方法，但是当选择用于酸性（含H2S）环境中的材料时，其它类型的破坏（例如氢鼓泡、氢诱发裂纹HIC氯化物应力腐蚀开裂SCC、坑蚀、失重腐蚀等）也必须考虑。显而易见我们需要更好地了解与油田环境中金属的EC有关的变量以及数据的更好的相关性。用于石油和天然气开采工业的新的设计要求需要更高强度的材料，而这些材料通常比低
6、强度的合金对EC更敏感。这些设计要求促使研制计划的扩大以寻求更抗EC的合金和/或更好的热处理工艺。同时，石油炼制和合成燃料工业的用户正力图使现用的材料更接近它们的力学极限值。某些合金室温下的（SSC）破裂被认为是由氢脆（HE）引起的。当金属表面阴极释放氢时（如因腐蚀或阴极带电），hS（和其它化合物，如那些含有氟化物和种）的存在有助于促使氢以原子形式进入金属，而不生成不能进入金属的氢分子。在该金属中，氢原子向高的三维拉伸应力区或某些显微组织扩散,并在这些部位被捕陷，从而降低金属的延展性。尽管在金属中可能存在有几种开裂破坏，但由含水硫化物环境的腐蚀和拉伸应力共同引起的金属的延迟脆性破裂（可能发生在
7、远低于屈服强度的应力下）现象被称为是SSC。然而，有时破裂可能是由局部阳极腐蚀过程所至，在这个过程中可含氢也可不含氢。这种情况的破裂是由阳极应力腐蚀开裂（SSC）引起的。这种破裂历史上曾被称为SSC,尽管它们的成因可能不是氢引起的。本标准是由NACE国际工作小组T-IF-9制订和修订。T-1F-9工作组从事金属材料硫化物腐蚀开裂试验技术，它是从事油田设备冶金学的T-IF委员会的一个分组。总结T-1F-9工作组成员使用不同类型的标准化的应力腐蚀开裂试样的经验并提供给本标准。本标准于1977年由NACE颁布，由T-1委员会石油开采腐蚀控制小组主办，并于1986、1990和1996年进行了修订。(1
8、)“与腐蚀有关的NACE术语”(HOUStOn,TX:NACE国际)(2)美国测试与材料协会(ASTM),1OOBarHarborDr.WestConshohockenjPAI9428-2959本NACE国际标准叙述了审查过此文件、及其范围和条款的所有成员的一致意见。本标准的认可不会在任何方面阻碍任何人不按照本标准进行制造、销售、订货或者产品的使用、加工或生产过程，无论他是否采纳本标准。本NACE国际标准中决不会有暗示或其它任何方式给予任何人任何权利使用专利范围内的工艺方法、仪器或产品来进行生产、销售或使用，或者保护任何人不承担侵犯专利权的责任。本标准叙述的是最低要求，且决不应解释为是对采用更
9、好的生产过程和材料的限制。目录1 .总则2 .EC试验的变化性3 .试剂4 .材料性能5 .试验容器和夹具6 .试验溶液7 .高温高压下的试验8 .方法A-NACE标准拉伸试验9 .方法BNACE标准弯梁试验10 .方法CNACE标准C型环试验11 .方法DNACE标准双悬臂梁试验（DCB）附录A一硫化氢操作的安全考虑附录B试验方法注释的说明1.1 本标准涉及的是承受拉伸应力的金属在含硫化氢的低PH水环境中抗开裂破坏的试验。碳钢和低合金钢抗EC（环境开裂）的试验是在SSC（硫化物应力开裂）最敏感的室温条件下进行的。其它类型合金的EC敏感性与温度的关系更复杂。1.2 本标准叙述了试剂、试件和使用
10、的试验装置，讨论了基体材料和试件参数,规定了应遵循的试验程序。本标准叙述了四种试验方法：方法A标准拉伸试验方法B标准弯梁试验方法C标准C形环试验方法D标准双悬臂梁（DCB）试验本标准从第一章至第七章给出了对以上四种试验方法都通用的规则。第八章至第十一章叙述了每种试件应遵照的试验方法。在每种试验方法使用说明（8至11章）的开头都给出了帮助确定每种试验方法适用范围的一般准则。同时也讨论了试验结果报告的编制。1.3 金属抗EC的试验，可以在室温（大气压力）。或者更高的温度和压力下进行。1.3.1 对于在室温条件下的试验，试验过程可概括如下：承受应力的试件浸入含有硫化氢的酸性水环境中。可以适量增大施加
11、的载荷来获得EC的数据。1.3.2 第七章简述了在温度高于27C（80F）而压力为常压或更高压力时的一种可供选择的试验技术。这个技术适用于所有的方法（A、B、C和D）。1.4 安全措施：硫化氢是一种剧毒气体，必需小心操作（参见附录A）。2.1 应力腐蚀试验结果的整理分析是一件困难的工作。本标准中所列的试验方法均是苛刻型的，由于加速试验使数据的评价非常不容易。在不同的试验室进行试验方法的再重现性测试时，必需注意在很多加速试验中常见的几种不希望有的副作用：2.1.1 试验环境可能引起HlC和氢鼓泡破坏。这对通常不发生SSC的低强钢而言特别容易发生。HlC可以通过肉眼和金相显微镜观察来确定。氢鼓泡通
12、常可以在试件的表面观察到。（关于这种现象的进一步资料，参见NACE标准TMO284）。2.1.2 试验环境可能使有些通常在实际的油气田环境中不被腐蚀的合金发生腐蚀，从而诱发通常不发生EC破坏的合金发生EC破坏。这一问题对于马氏体和沉淀硬化不锈钢特别严重。2.2 此外，选择试验方法时，要考虑其它方面，包括：2.2.1 材料的各向异性是个影响其机械性能和环境开裂敏感性的重要参数。试件的破裂轨迹应与在实际部件中预料的一致。2.2.2 不同金属间的电池效应可能加速或降低开裂敏感性。例如，当象碳钢和低合金钢那样对电化学反应非惰性的材料组合使用时，电池效应会加速某些镇基抗腐蚀合金（CRAS）的EG而降低某
13、些双相不锈钢的EC。2.2.3 试验温度影响开裂的敏感性。试验温度高于24C（75F）时，会降低钢的SSC严重性，反之试验温度低于24C（75F）时，钢的SSC严重性会增加。注：（3）NACE标准TM0284（最新版），管线钢和压力容器钢抗氢致开裂的评价。）2.2.4 不同的试验方法对同类材料未必会提供相同的评价等级。2.2.5 材料的非均质性，例如焊件和偏析，可能影响试验结果。这点特别体现在对较大体积材料的评价试验（拉伸试验）和对小体积材料的评价试验（弯梁试验）的结果进行对比时。2.2.6 在规定的暴露时间内的最大非破坏应力应被近似看做为临界应力值。较长的暴露期和较大数量的试件可能导致较低的
14、临界应力值。2.2.7 EC试验结果能显示统计变率。有必要进行重复试验以获得表征抗EC的有代表性的值。2.2.8 测量局部区域（如靠近表面或其它特定部位和焊缝区）的抗EC性能，某些试样应比其它一些更合适。2.2.9 为测定抗EC性能，有些类型的EC试验，要求的时间明显地长于其它的方法。3.1 试剂纯度3.1.1 试验气体、氯化纳NaCL乙酸（CH3COOH）、乙酸纳（CH3COONa）和溶液应是试剂级或化学纯（最低纯度99.5%）的化学品（参见附录B）。3.1.2 试验用水应是蒸僧水或去离子水,水质应等于或高于ASTMIV型（ASTMD1193）的要求。不能使用自来水。3.2 应用惰性气体除氧
15、。惰性气体指高纯氮、氮或其它合适的不会发生化学反应的气体。注：（4）ASTMD1193（最新版本）“水试剂的标准规定WestConshohocken,PA:ASTM）第4章材料性能4.1 用来测定母材性能的拉伸试验，应按照标准试验方法ASTMA370进行。将被拉伸的两个或多个试件各自的试验结果，经平均后，用于确定材料的屈服强度和抗拉强度极限，延伸率和断面收缩率。加工位伸试件的取材位置和方位要与EC试样的位置和方位最接近或相同才能使通常发生在试件与试件之间的性能偏差降至最小。4.2 材料的许多主要性能与EC敏感性有关。因此，所有有关化学成份、机械性能、热处理和机加工过程（如冷变形率或预应变）的相
16、应资料均应被测定并与拉伸试验数据一起报告。化学成份固定而热处理和显微组织不同的材料应视为不同的材料进行试验。4.3 在试验前或后可以测量试件的硬度。但是，这些测量不能在试件的应力评价部位进行。注：（5）ASTMA370（最新版本）“钢材的力学试验的标准试验方法和定义（WeStConshohocken,PA:ASTM）第5章试验容器和夹具5.1 试验容器的尺寸、形状和入口孔应根据实际的试件和施加应力的夹具情况而定。5.2 容器应能在试验开始前进行吹扫除氧并能在试验期间防止空气进入。在试验容器上的H2S排放管路上，安置一个小的排泄捕集器，使其保持25mm（1.0in.）水柱的回压以防止氧由于微渗透
17、或从排气管路逆流而进入。（参见附录B,“除氧的理由”）5.3 试验容器的大小应能保持溶液体积和试件面积的比例在规定的极限值范围内，以使PH值随时间的漂移量标准化。（注意每种试验方法规定的极限值）。5.4试验容器应用对试验环境呈惰性的材料制作。尽管有些塑料容器显示出良好的使用效果，但也有一些会导致试验结果的改变。这是由于容器从新的经过连续长时间使用所致。玻璃容器则没有这种倾向性。5.5 如果实验容器和夹具用不同于试件的金属制作，并与实验环境相接触，那么试件必需与它们电绝缘。5.6 应选用在负载下不会发生松驰和塑变的钢性电绝缘材料，用于对试样加载和弯曲。5.7 电偶5.7.1 评价电偶对抗EC的影
18、响是必要的，例如在不锈钢合金或耐腐蚀合金与钢偶合的情况下（参见222段）。5.7.1.1 为了进行评价，将具有表面积为试件暴露面积的0.5至1倍的铁或钢偶合件用螺栓牢固地连接到试件上。5.7.2 硫化铁的粉粒能导电。如果粉粒沉积于绝缘材料上，能使材料之间的电流接通，影响试验结果。第6章试验溶液6.1 试验溶液A将由被酸化的HzS饱和水溶液组成。与下面的试验溶液B相比，溶液A的PH值在充HzS饱和后，但与试件接触前估计在2.62.8之间。试验过程PH值可能增加但不应超过4.0。如果保持溶液体积与试件表面积之比并采取本标准中规定的从试验容器中除氧的步骤，PH值将不可能超过这个值。方法A、C和D应使
19、用试验溶液A,除非要求使用试验溶液民6.2 试验溶液B是一种经酸化和缓冲的溶液，在充HzS饱和后与试件接触前溶液的PH值在3.43.6之间。方法A、C和D允许使用这种溶液。在试验过程中，PH值可能会增加，但不会超过4.0。在材料试验报告中，应说明使用的是这种溶液。当试验规定要求时可以采用这种高PH值的溶液环境。例如：NACE标准MRoI75马氏体不锈钢的试验就要求试验溶液的PH值等于或大于3.5。6.3试验溶液中添加的所有试剂的量应准确到具体的试验方法中规定的量1.0%o6.4 试验溶液应保持在243（75+5F）25+八-3（77+-5弓除非高温试验另有规定（参见第七章）。超出这一范围的任何
20、变化都应报告。6.5 对试验环境的要求参见具体的试验方法（从第8章到第11章）。注：（6）NACE标准MROI75（最新版本）“用于油田设备的抗硫化物应力开裂的金属材料”（修斯顿，TX:NACE）第7章高温高压下的试验7.1 在HzS环境中，大多数类型材料的主要开裂机理随着温度而变化。铁素体钢和铁素体与马氏体不锈钢主要是氢（即阴极反应）机制的开裂，且在室温附近敏感性最大。对于奥氏体不锈钢，随着温度升高，由于阳极反应占主要地位,其开裂敏感性增大。双相不锈钢则表现出混合行为，在中等温度开裂最敏感。为了便于模拟工况条件或预示恶劣条件，以及H2S分压超过100kPa(14.5psia)条件，以下改进的
21、试验技术是有效的。7.2 高温高压试验与常温常压试验相比增加了附加的安全事项。在这里给出的是一些通用的指导，可能不全面，需要增补使其与当地的安全要求一致。用于方法A-NACE标准拉伸试验的 试验装置示意图压力表出气 2方法B-NACE标准弯梁试验方法C-NACE标准C型环试验方法DNACE标准双悬臂梁试验(DCB ) 试验装置示意图由于试验期间HzS可能被消耗，因此需要采用补充气体和持续鼓泡的技术。H2S消耗的速度以及其对试验环境腐蚀性的影响受到几个因素的作用，包括试验材料的腐蚀速率和试验环境中的hS的分压，同过测量知道以上的经验显示适于保持所要求的HzS分压，但是在所有情况下，有必要通过测量
22、试验溶液或是气相的H2S浓度来证明保持了所要求的试验条件。这一数据必需和试验数据一起报告。7.3 试验装置试验装置由一个容器和辅助装置组成，要耐腐蚀，承压能力与试验条件相匹配，并有一适宜的安全系数。7.3.1 容器上应有装配热电偶的孔道或其它测量试验溶液温度的装置，以及气体的进出口，进口的插管，以及压力测量计。7.3.2 如果使用持续气体鼓泡方法，出口端可以使用冷凝器减少试验溶液的损耗。当试验温度高于50(12OF)和/或试验溶液的体积小于200Cm3时这一方法被证明是有用的。7.3.3 为了安全，通常使用防爆片或泄压阀。7.3.4 压力测量计的精度应为系统的最大压力的1%。如果使用压力表测量
23、压力，系统的最大压力值应在压力表满量程的20%80%之间。图1和图2给出了不同试验方法所用装置的装配示意图。7.3.5 如果使用橡胶密封材料，那么必须用单独的测量方法检验其在试验温度的抗H2S性能。7.4 试验溶液可以根据试验规范的要求，选择用于试验的试验溶液。试验溶液通常由各种浓度至饱和的盐水(NaCI)组成。类似于室温下的方法，允许缓冲和酸化。7.5试验气体试验气体通常是下列两种或更多种气体的混合：H2SCO2，以及惰性气体K或Ar。在低H2S分压下，惰性气体而没有CO?的情况下。由于受腐蚀产物溶解度的影响，试验要求仔细分析。试验气体应在配有合适的压力调节器的标准气瓶通常是不锈钢中混合，并
24、能增压气体到整个试验所要求的压力。建议应对购买的商品混合气进行分析以确定其组成。7.6试验程序试验程序与室温试验中的规定完全一样，除了如下所述的例外或变更外。7.6.1 将试验溶液和试件放置于试验容器中，然后密封容器并进行渗漏试验。容器通常用惰性气体在15倍最大试验压力下进行渗漏试验。7.6.2 加热过程中试验溶液的膨胀能填满容器并造成爆炸的危险。因此试验溶液的体积应小于容器总体积的75%。另外，当试验温度超过225C（435F）时，建议采用较大的安全系数（溶液占较小的总体积百分比）。7.6.3 试验溶液应用惰性气体鼓泡赶氧。惰性气体通过气体进口管进入溶液，每升溶液最少需时1小时赶氧。7.6.
25、4 应通过下列两种方法中的一种来确定试验环境中的H2S分压，PH2S.7.6.4.1 充入气体之前先加热容器。7.6.4.1.1 关闭阀门，加热容器到试验温度并稳定下来。然后测量系统压力（试验溶液的蒸汽压）。7.6.4.1.2 气体充入容器直到达到试验压力，P.7.6.4.1.3 试验环境中HzS分压，PHzS用公式（1）估算：式中：Ph2S=（PT-Pl）Xh2S（1）PT=试验总压Pl=试验溶液上的蒸汽压Xh2S=H2S在试验气体中的摩尔分数7.6.4.2 在容器加热之前充入气体，如果证明有计算HzS的确凿的方法，可以在容器升温之前充入气体。7.6.5 气体应遵照7.2段的概述进行补充以维
26、持所要求的试验条件（主要是H2S分压）。当CRAs（耐腐蚀合金）在H2S分压低于2kPa（0.3psia）的环境中试验或碳钢和低合金钢H2S分压低于100kPa(14.5PSia)的环境中试验时，有必要以0.51.0cm3min的速度连续鼓泡充气，或者定期每周补充气体一到两次。应避免补充气体时，试验溶液损耗和进入氧气。7.6.6 试验周期应遵照相应的试验方法(A、B、C或D)中的规定。试验温度应控制在规定的试验温度3C(5F)以内，并且应每天进行人工记录或用数据记录仪自动短时记录。压力应每天进行监测并记录。如果试验压力下降比规定试验压力低40kPa(6PSia)以下时，必须补充试验气体。7.6
27、.7 试验结束后，在打开容器之前，应用惰性气体吹扫并冷却到环境温度。如果可能，对使用外部加载装置的，应在冷却之前先卸载。第8章方法ANACE标准拉伸试验8.1 方法A,NACE标准拉伸试验方法用于评价金属在单轴向拉伸载荷作用下的抗EC性能。它提供了一种简单的无缺口试件，应力状态十分明确。通常方法A用断裂时间来确定EC的敏感性。给拉伸试件加载到特定的应力水平会得到一个断裂/不断裂的试验结果。当多个试件在不同的应力水平下试验后，就能得到一个明显的EC临界压力值。8.1.1 本章规定了在室温和大气压下的试验规程。高温高压试验的特殊要求在第7章中规定。8.2 试件8.2.1 可供试验的材料的大小和尺寸
28、经常限制了试件的选择。应当注意试件的取向可能影响试验结果。8.2.2 拉伸试件受检部分(见图3a)的直径为6.35+0.13mm(0.250+0.015in),长为25.4mm(1.00in.)(参见ASTMA370)。一种补充试件(非标准试件)受检部分的直径为3.810.05mm(0.150+0.002in.),长25.4mm(1.00in).试件加工后应保存在干燥器内或未加缓蚀剂的油中准备试验。8.2.3 受检部分端部的曲率半径至少应为15mm(0.60in)使应力集中和在倒角处断裂降至最小。8.2.3.1 有助于减少倒角处断裂的附加方法：(1)消除机加工试件倒角半径上的切槽；(2)试件受
29、检部分机加工成具有很小0.050.13mm0.0020.005in的锥度使受检部分的中间形成一最小的横截面。8.2.4 试件的两端必须足够长，以便于试验容器的密封以及与应力夹具连接(参见图3b)。8.2.5 试件必须小心切削或抛光以避免受检部分过热和冷作。在切削加工作业中，最后两次进刀切削材料的总量不得超过0.05mm(0.002in.).如果抛光过程不会使材料硬化也可以接受。8.2.6 所有试件加工完后的表面粗糙度，均应达到0.81um(32in)或更高的精度。如果要满足粗糙度的要求，试件最后的表面处理可以采用机械磨光或电解抛光。采用除抛光之外的任何完工工艺均必须与试验数据一起报告。当采用电
30、解抛光时，电解池的条件必须能满足在整个过程中试件不吸氢。8.2.7 当材料的尺寸和形状不能提供标准拉伸试件时，可以使用一种相当的非标准试件。然而，非标准试件的断裂时间可能比观测到的标准尺寸试件的断裂时间短，使用非标准试件的试验数据报告应包括非标准试件的使用和尺寸。加力H2S进气(=* rJ phQt pSt Te.gi多Xxxxx xU力力(b)常温容器里的拉伸试件尺寸标准试件非标准试件D6.350.13mm(0.2500.005in.)3.810.05mm(0.1500.002in.)G25.4mm(1.00in.)25.4mm(1.00in.)R(min.)15mm(0.60in.)15m
31、m(0.60in.)(a)拉伸试件的尺寸图3拉伸试件8.2.8 试件标记8.2.8.1 打印或振动型喷刷版可以用来在试件的端部作标记，但标记不能打在试件的受检部分。8.2.9 试件清洗8.2.9.1 试验前，试件必须用溶剂除油并用丙酮漂清。8.2.9.2 清洗后试件的受检部分不能用于触摸或被污染。8.3 试验溶液8.3.1 试验溶液A由5.0%（重量百分比）的氯化纳和0.5%（重量百分比）的冰乙酸溶解在蒸偏水或去离子水中组成。如50.0g的氯化纳和5.0g的冰乙酸溶解在945g蒸僧水或去离子水中。除非要求使用试验溶液B的参数，否则应使用试验溶液A。8.3.2 对于要求初始PH值在3.43.6之
32、间的试验将使用试验溶液Be试验溶液由5.0%（重量百分比）的NaCI,0.4%（重量百分比）的乙酸纳（CH3COONa）和0.23%（重量百分比）的冰乙酸溶解在蒸僧水或去离子水中组成。溶液用与试验溶液A相同的程序充H2S至饱和。8.4 试验装置8.4.1 适用于方法A的应力腐蚀试验的试验容器和应力夹具类型很多。因此，下面重点讨论试验装置的性能要求以便选择合适的产品和工艺过程。8.4.2 拉伸试验应采用恒载荷装置或持续载荷装置（试验环或弹簧加载）（参见ASTMG49）8.4.2.1 所有的加载装置都应经过标定，以保证准确对试件加载，对于在加载装置标度范围内的载荷的误差不能超过标定载荷的1.0%。
33、注：ASTMG49（最新版本），“直接拉伸应力腐蚀试件的准备和操作实验”（WeStConshohocken,PA:ASTM）8.4.2.2 建立的加载装置应避免扭曲载荷。8.4.3 当敏感材料采用持续载荷装置试验时，有可能裂纹发生并仅局部扩展，没有安全穿透试件（参见8.7段）。因此，用持续载荷试验的结果来确定敏感性，要求目测试样存在的局部穿透裂纹。如果裂纹小而且稀少或者被腐蚀产物覆盖，则判断可能比较困难。但是，用恒载荷装置作试验能确保敏感材料完全断开，这一结果能清楚地确定材料为敏感材料而不必依靠发现局部穿透裂纹。8.4.4 能用液压传感测压器来保持恒定压力的固定载荷试验机，可以用于恒载荷试验（
34、参见图4）。8.4.5 持续载荷试验是用弹簧加载装置和应力环进行。试验时，夹具和试件的松驰只会引进外加载荷出现微小比率的下降。（见图5）。Figure4Constant-load(deadweight)device图5持续载荷装置8.4.5.3当施加的载荷在材料屈服强度10%以内时，应随时监测挠变量。1.1.6 试件必须与试验溶液中的其它金属电绝缘。1.1.6.1 试件环形封口必须电绝缘和不漏气，同时应允许摩阻极小的试件的位移。1.1.6.2 在整个试验夹具浸入试验溶液的情况下，加力的夹具可能用同种材料制作，或者，如果用不同材料制作时，必须与试件电绝缘。如果要求，加力夹具可以涂覆不导电和不渗透
35、的涂料。1.1.7 试验容器的大小应能保持溶液体积和试件表面积的比为3010mlcm2o8.5 应力计算8.5.1 按下式计算拉伸试件承受的载荷：P=SA(2)式中：P=载荷S=外加应力A=受检部位的实际横截面积。8.6 试验顺序8.6.1 测量试件的最小受检直径，并根据要求的应力水平计算试件的载荷。8.6.2 清洗拉伸试件并放入试验容器中，密封容器以防止在试验期间渗入空气。8.6.3 施加载荷可以在用惰性气体吹扫试验容器之前或之后进行。8.6.3.1 拉伸试件可以按屈服强度或载荷的适当增值施加应力。8.6.4 应小心施加载荷以避免超过预定值。如果超过了预定值，则试验应在新的载荷下进行或者作废
36、。8.6.5 应立即将脱氧的试验溶液装入试验容器，且液/气交界面不在试件受检部位。脱氧溶液可以在密封容器中制备，以最小100mImin的速度用惰性气体吹扫，每升溶液至少需吹扫1小时。溶液装入试验容器后，应用惰性气体吹扫至少20分钟，此次惰性气体吹扫是确保在通入H2S之前清除试验溶液中的氧（参见附录B）。只要能达到在通入HzS之前试验溶液完全处于脱氧状态，其他脱氧和转输的方法是可接受的。氧污染的一个明显表现是当hS气体进入试验容器时，溶液出现浑浊（不透明）。当通入H2S后溶液变混浊则应终止试验，将试件取出并清洗，重新配制试验溶液，转输并赶氧。8.6.6 试验溶液应以IOo200mlmin的速度充
37、H2S至饱和，每升溶液充20分钟，HzS以一定的流量连续通过试验容器并进入出口捕集器，FkS在试验期间应保持低流速（每分钟几个气泡）。这样能保持HzS的浓度和微小的正压以防止空气通过小的泄漏点进入试验容器。8.6.7 试件断裂或试验已持续720小时，这两种情况无论首先出现哪一种都表示试验结束。8.6.8 当需要时，为精密地确定非破坏应力可增加试验试件。8.7 破坏检查在暴露之后，未断裂试件受检部分的表面经清洗后检查裂纹的痕迹。应记录那些包含裂纹的试件。8.7.1 对于所有的材料，破裂为下列两种中的任一种：（a）试件完全断开；或（b）经720小时试验周期结束后，用IoX放大镜目视观测试件受检部位
38、的裂纹。使用金相显微镜，扫描显微镜或力学试验检查技术来确定受检部位的裂纹是否属EC的特点，如果核实裂纹不是EC,则些试件通过了试验。8.7.2 用电子计时器和微动开关记录断裂时间。8.8 试验结果报告8.8.1 每个应力等级的断裂时间和未破坏数据或试验结束后目视观测到的表面裂纹都应报告。8.8.2 化学成分、热处理制度、机械性能，上述规定的其它资料和获得的数据都应报告。8.8.3 建议采用表1的格式报告数据。数据也可以表示在半对数图纸上（见图6）0_U9_S P-AOc8jd1.og（时间一破坏小时）图6施加应力vs.Log（时间一破坏）表1NACE材料试验的统一报告格式（第一部分）按照NAC
39、ETM-177-96试验（八）方法A拉伸试验委托公司：委托日期：委托人：电话：试验实验室：合金牌号：一般的材料类型:化学成分编号CMnSiPSNiCrMoVAlNbNCu其它产品形状材料处理过程熔化方法（OH、BOFEF、A0D）b,热处理（每个循环过程中的时间，温度，冷却方法。）其它机械，热，化学或涂层处理（6（八）:如不按照NACETM-177-96,必须详细叙述试验方法。（B）:熔化方法：平炉（OH）,氧气顶吹炉（BOF）,电炉（EF）,氮一氧脱碳（AODk（C）:冷作，电镀，渗氮，预应变等。表1NACE材料试验的统一报告格式(第二部分)按照NACETM-177-96试验方法A拉伸试验材
40、料的试验日期:试件几何尺寸：口标准非标准标称直径：标准长度：恒载荷一一固定载荷二寺续载荷II应力环液压一弹簧其它：其它：化学:口!出口逋集邮寄应力环煞测量的测试争液A匚忸液B其它试验溶液质离氧11温度243C(755F)11温度：3(5F)材料编号试验特性试验应力(屈服强度)溶液ph,e,热处理备注(表面情况和H2S含量)位置方向屈服强度9()极限抗拉强度()延伸率(%)断面伸缩率(%)硬度()I开始结束破坏时NF=720司(小加小时)昧破产（八）如不按照NACETM-177-96,必须详细叙述试验方法。(B)试件的位置：管材一外径(OD),中部(MW),内径(ID)；实心一表面(三),四分之
41、一厚(QT),半径(MR),中心(C),边缘(E)。(C)方向是纵向或横向。(D)括号内必须填入公制或英制单位；屈服强度假设为0.2%的残余变形除非另外说明。(E)如果汇总数据，就填入在最高应力时非破坏试件的试验的PH值。20第9章方法BNACE标准弯梁试验9.1 方法B,NACE标准弯梁试验。本试验规定了评价在含HzS的低PH值酸性环境中，承受拉伸应力的碳钢和低合金钢抗开裂破坏性能方法。本试验评价的是材料在应力集中的状态下EC的敏感性。弯梁试件尺寸小巧便于检测小的、局部区域和薄的材料。弯梁试件加载到一特定的挠度就可给出破坏/不破坏的试验结果。当检测不同挠度的一组试件后，就能得到临界应力值（S
42、c）。本试验方法试验溶液不加氯化钠，并发现碳钢和低合金钢的实验室数据与现场数据间的相互关联。9.1.1 本章叙述了室温和大气压下试验的步骤。高温高压下试验的特殊要求在第7章中陈述。9.1.2 方法B可概述如下：9.1.2.1 本方法包括对一组试件施加弯曲应力使之挠曲。然后将受力的试件暴露于试验环境中，并通过开裂确定破坏（或不破坏）。用这些数据计算出SC值可用来评价抗SSe性能。9.1.2.2 本方法是一种试件在低挠曲位移下的恒挠度试验。用于计算的应力是个虚拟应力，因为它不能反映：（a）试件的真实应力和应力分布；（b）伴随塑性变形的弹性位移；（C）试件随着开裂或裂纹的扩展，使应力衰减。因此，本方
43、法不适用于确定门限应力。注（9）:正下山53r,6.6.曰加（为。旧6.。5。（，”硫化物腐蚀开裂的实验室和现场方法的定量研究”，石油和天然气生产的HzS腐蚀。9.2 试件9.2.1 弯梁试件的尺寸是4.570.13mm(0.1800.005in)宽1.520.13mm(0.0600.005in)厚，67.31.3mm(2.650.05i),(见图7)。机加工后，试件应放入干燥器或未加缓蚀剂油中保存到试验。9.2.2 通常从提供的试件中取出12到16片作试验，确定材料的敏感性。9.2.2.1 关于试件在原始材料上的取向和位置应与试验结果一起报告。9.2.3 先将试件切削到近似尺寸，然后抛光表面
44、到最后尺寸。试件两面的最后两次进刀量应控制在每次0.013mm(0.0005in)以内(注意一定防止过热)。最后表面粗糙度必须达到0.81Nm(32Uin)或更高。9.2.4 如图7所示，两个直径0.7Imm(0.028in)的孔(70号钻头)必须钻在试件的中部，孔的中心距离试件宽的两边1.59mm(0.0625in).应在最后机加工表面前钻孔。9.2.5 试件标记9.2.5.1 可以用打印或振动型喷刷版在试件压缩面上，距任一端13mm(0.50in)以内打标记。9.2.6 试件清洗9.2.6.1 试件的表面和边缘应用240粒度金钢砂纸手工打磨，磨痕应与试件中心轴平行。9.2.6.2 试件应用
45、溶剂除油并用丙酮漂清。9.2.6.3 清洗后，试件的受力部位不能用手触摸或被污染。9.3 试验溶液9.3.1 试验溶液由0.5%（体积百分比）的冰乙酸溶解在蒸镭水或去离子水中组成。如5.0g的冰乙酸溶解在995g蒸偏水或去离子水中。本试验溶液不加氯化纳。9.3.2 试验溶液A和B在本试验方法中的使用未被标准化。9.4 试验装置9.4.1 大多数用于应力腐蚀实验的应力夹具装置和试验容器适用于方法B,因此，下面重点讨论试验装置要求的特性，以便选择合适的装置和操作程序。9.4.2 试验是用恒挠曲装置对试件施以三点弯曲来完成（参见图8）。9.4.3 浸泡在试验溶液中的试验装置应当抗一般腐蚀（通常使用U
46、NSS31600装置与试件接触的部分必须电绝缘。9.4.4 挠度计的最小分度值为00025mm（0.00010in）.9.4.4.1 用单独的挠度计或加载装置上的挠度计测定试件的挠度。设计的挠度计要适于在单独情况下，能测量试件中部的挠度。9.4.5 试验容器9.4.5.1 试验容器的大小应能使溶液体积和试件表面积的比保持3010mUcm2o建议每个试验容器的最大容积为IOL。9.4.5.2 试验容器的进出口两端应加上阀门以防止试验溶液被氧污染。Size G stainless / steel pipeScrew driver slotM wide R deepLI Drill diameter P through 2 holes D Tap thread Fthrough 一
