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1、ICS19.120CCSA28GE中华人民共和家标准GB/T423482023/ISO19430:2016粒度分析颗粒跟踪分析法(PTA)Partic1.esizeana1.ysisPartic1.etrackingana1.ysis(PT)nethod(ISO19430:2016,IDT)202303-17发布2023-10-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言III1.VI范围I2规范性引用文件I3术语和定义14符号和缩略语35原理35.1 通则35.2 关键物理参数45.3 测量极限45.4 测量新密度和不确定度66.1 含样品分散介质的样品池86.2 .激光或其他光
2、源86.3 带有光学放大功能的光学显微境96.4 数码相机96.5 跟踪及数据处理计算机97对fit步骤97.1 通则97.2 样品制符107.3 仪器设置和初始化IO7.4 测JIO7.5 结果评价I1.8系统确认和质用控制128.1 通则128.2 系统的安装要求128.3 系统维护128.4 系统操作128.5 系统确认129数据记录13IO嫌报告14附录A（资料性）原理16附录B（资料性）设备设置和最优操作18眄文献20本文件按照GB,，T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则S的规定起草,本文件等同采用ISO19430:20164粒或分析煤粒跟踪分析法（P
3、TA）,谙注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的货任.本文件的全国颗粒上征与分检及筛网标准化技术委员会（SAcvrC168淡出并归【I”本文件起隼单位；中国计量科学研究院、深圳国技仪器有限公司、太原理工大学、上海忠百占仪器系统仃限公司、中机生产力促进中心彳用公司、湖州中能粉体材料股份有KI公司、山东埋工大学、仪思奇（北京）科技发展行限公司、珠海典理光学仪器有限公M、大吕洋行（上海）行限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）,珠解欧美克仪器有限公司、上海市计瑞测试技术研究院、上海理工大学、北京椅体技术协会。本文件主要起草人：刘俊杰、朱平、韩
4、晓霞、杨凯、侯长革、范立忠、刘伟、杨正红、张福根、王卫华、高原、傅晓伟、吴立政、苏明旭、张幻S1.肖骥、周韶1.UI粒度分析颗粒跟踪分析法(PTA)1本文件描述了利用做粒加踪分析法测依扩散速度，测得液体分散体系(悬浮于液体中的固体、液体或气体顷粒物)中基于数量的颗粒粒度分布方法.2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件.3术甯和定义下列术语和定义适用于本文件，3.1nanoca1.e大约处于1nm-100nm之间的尺寸数的.注：础次度范!陋，主要趣出的不是由大N1.外推出来确性，来源：ISoI(TS8O(XW-I:2OI5.2.113.2体nano-jjxt一维,二维或三维外部维度处于纳米尺度
5、(3.1)的物体。注：外形同E，的3昉向加I述直.来源：ISO/TS80001-1:2015,2.533nanopartk1.e三个维度的外部尺寸都在纳米尺度(3.D的纳米物体(3.2).注：如厕米物体最长轴和鼓屈的的长度差别整为(比值大于3)时,采术谙的附像或纳米片来指1纳米瞬1来源：ISOI(TS80004-4:2011,2.43.4MIKpartic1.e有明确物理边界的微小物质0汨:物埋边界也可以描述为殉礼注2：颗粒微多作为少整楸乡动。注3：该酬懒粒定幻母HJ轴米物体C1.2).来源：syrsMMN”620132913.5团Xt体aonwrate期束缚颗粒的堆枳体、聚集体或二者的混合体
6、.其外表面枳与其单个颗粒的表面积的总和相近.注1:支撑见聚体的作用力都是弱力，如范修华力或简单的物理獴结。注2：川蒙体也被称为“次级棘粒”,而源赚版般称为“初汲跑班一次秘植T.来源：IS(XrS8(XXM-4:2011.2.813.6聚集体aggregate强束场或阳合在一起的颗粒构成的新颗粒,其外表面积可能显著小于其第个颗粒表面税的总和.注1：支撑聚烘体的力都足强作用力.如四他馈H绵，瑕朵的挪蜥结.注2春集体也被称为“次缴瑜”.而源顺粒则被削广初级颗粒-.来源：ISOTS80004-4:201U.73.7粒度partic1.edze特定方法和条件下测业得到的顺粒(3.4)的浅性尺度.注r不同
7、的粒货分析方i斑常基于不同(I物月特ft期制壮，粒改测I购果与实际济琳獭性质无关,而使M1.线性尺寸卷示，如闭皴球直径.来源：IS(XrS80X)4-6:2013.3.1.113金桎度分布pariide4zcdhtrihutio颗粒(3.4)的分布防粒度(3.7)之间的函数关系.注：献分布可柘云为累枳分布或分布密度(在某粒径段内材糊ft百分5布除以该粒径段的宽!以来源：ISaTS800046201331.23.9等效直径equiva1.entdiimc1.cr在给定的粒质测曲方法下，可产生与被测顺粒相同响应的球体的宜径.注1:等效直径所对应的物理性侦被标注相应的KIhIGRT15445.1-2
8、008.注2:时离敢版NiI效法和光散射法等，用对应的等效光学直径。注3:儿色材料常数(如籁粒密段)用于计算等效直径如斯柯克斯(StU)直径或等效沉降直径,宜另外说明。垂：对惯性仪器，则用等效空气动力学直径.等效空气动力学直径是密度为M0W的.与不规则颗粒具有同版豌i度般的直径，来源：1S0/TS80001-6:2013,3.1.53.10光散财1.ightscattering在两种具有不同光学性质的界面上发生的先传播的变化.来源I1.So13320:2009.3.1.17)3.11流体动力学亶径hydrodynamicdiameter与我大颗粒在该流体中具有相同扩散系数的凝粒的等效宜在.来源
9、：ISQTS80004-6:2013.3.2.63.12II1.ttj析Par1.icietraCkIngana1.ysis;PTA激光照射到悬浮液中做布朗运动的默粒，并利用单个颗粒的位况变化测量粒度的方法.注1：通过分析颗粒位髅时间的变化得到平移扩散系数,进而通过斯托克斯-爱因斯坦(SUZwein)程计鸵流体动力学直径作为粒度，注2:纳米颗粒跟踪分析WrQ常被称作PrA.KTA是RA的部分,因为PTA涵IK了大粒度范国不仪仪是靖米尺度D范Hi【来源：ISQTS80004-6:20133.2.8.ftrt3.13naDoaatria1.任一外怖维度、内部或表面结构处于纳米尺度(3.D的材料，米
10、酒：IScyrS80004-1:2015.2.43.14Sk麻剂di1.uent用于降低悬浮液中凝粒(3.Q数kt浓度，且不会对菽粒总数敏、聚集状态、粒度(3.7)或衣面化学性质造成任何有害影响的非拽发性均匀液体，3.15翻EVieooeity的量液体流动或变形的阻力.;来源：ISo33:1小I3.16百分位数PCrVVntf1.C百分位所对应的累枳数据的值，来源：ISo110644:20133.714符号和语下列符号和缩略语适用于本文件。CCD电荷均合器件CMOS互补金园氧化物半导体CV变异系数.标准偏差与算术平均值的比(ft(ISO27448:2009.3.11)d流体动力学直径米mD维犷
11、数系数n2sDy二雄扩散系数m2sDay三维Ir股系数m2s分散介历黏度帕斯卡秒PaskB玻尔娅及常数tn2kgK-1.%RSD相对标准偏差11SO,TR13843:2000.2.34)KT绝对温度开尔文S时间秒IH2Tm5一维均方位移平方米(,y)二锥均方位移平方米/Y?y,W)1.)三维均方位移平方米5*三5.1 通剜颜粒报踪分析法(PTA)利用悬泞于液体中露粒的布朗运动和光放射特性测状样品的粒度分布激光(波长通肺在可见光区域内)照射到与冏阳介质具有不同折射率的颗粒物样品后发生光散射现象，通过光学放大系统聚集每个颗粒的放肘光，并由合玷的检视器(如CCD或CMOS相机)实现可视化，通过记录一
12、系列的连续图像.仪器软件可跟踪颗粒物时间的位置变化，实现对其运动的分析.通过对处干布朗运动13的每个颗粒的逐帧Y跟踪.能计算得到单位时间内颗粒的平均空间位移.由斯托克斯-爱内斯坦(Stokcs-Eiiwcin)方程能得出，该位移与加粒物的流体动力学巨径相关1.IA1.尽管平动布朗运动是一个三摊过程，但可以利用-依、：雉、三维的扩散系数确定颗粒的流体动力学I1.径。计算见公式(1)、公式(2)和公式(3),相关推导参见附求A.通过公式(1)可分别测得颗粒在Nf11y方向的均方位移(X)1.并给出两个独立的测法值。然而在大部分PTA仪器中，用公式(2)表示敦粒在X和y平面的均方位移(x,y)?.上
13、述W种情况下所有颗粒都没有假设做二维运动，是三维方向的自由运动。而实际测瑾的是颗粒在x,y和一方向运动分母在Xy观察平面上的投影，这些运动分必是独立变小，如附录A所述。5.2 关键物理参数从公式(1)一公式可以看出.为计分颗粒的流体动力学直径,扩散系数、温发及分散介质的拈度应己知，5.3 测量极限如同任何刈盘技术,PrA在颗粒粒径和眼粒数量浓度的刈量中也存在测量极限,其与颗粒材质稀锋剂和样品多分散性密切相关。PTA的粒径泅/范出通常.是大约从1。tm-2m,这取决于领粒的物理特性。5.3.1粒径测量下限颗粒的散射光强(除相机的灵敏度和动态范用之外)决定了颗粒液体动力学点径的测盘下限,而颗粒折射
14、率和溶剂折射率则会共同影响测量及跟踪系统的可探祗散射光强。假设其他参数相同，项粒折时率与溶剂折射率的差值越大，产生的敢射光越强，测破下限更低，强微射颗粒更易被追踪导致其被优先计数,关丁计数的准确性见5.4.4.样晶的多分散性会对颗粒的祖踪能力、进而对颗粒数球分布中粒径组分的分析能力产生影响.该影响与影像捕获和图像分析的动态范用相关.在多分散的样品中.由于大颗粒的放射光比小颗粒强很多，使出很碓检测和跟踪到小购粒.我1给出了垠分散样品的粒径测此下限值，对于悬浮液中的单分散球形金颗粒样品，检测下限可在约10nm-20nm范圉内变化，通常为15nm,常刖的水分侬体系(颗粒-分散剂体系)中的粒径测IA下
15、限见在1.田木文件中“帧”的含义为：仲IR测t装置中，从捕获有运魂枷体的搬补而获取的隐例像.1单分散聊一如MT.颗敕材质涌JaFItt近似值（流体动力学通径）（金1555羊乙烯45二领化硅75生物材料GO其鲍例M或金M狙化物25在以下章条中相会阐述样品及测也参数对测玳下限的一般影响.表1给出了室温环境下水分散体系的典型检测下R1.1.这些值均为近似值，可能会发生变化.这些变化依赖于诸多因素，如：氧化注颗粒孔鼠率、生物材料类型等（例如：可导致对金颗粒测量下限在约10nm20nm范困内变化.鼠大可达到30%）.5.3.2ttfiMftH颗粒粒径测量上限受到大颗粒布朗运动放缓的限制,较大颗粒的布朗运
16、动非常援慢且需较长的观察同期.在同一多分散性样品中,因较大颗粒能产生较强的光散射导致测盘系统无法跟踪非常小的酸粒.在超大颗粒（或气泡）存在的极限情况下，样品可能会因重颗粒沉降（或大气泡上浮）而分层.PTA测此时应始终考虑这些效应.5.13样晶体职及采样体农在应用中了解PTA测敏中的样品体枳和采样体枳非常弟要.通常，仪器大约需要1m1.的样品用于测fit.虽然不同仪器制造尚的分样方法可能不同，但在PTA显微镜视野1内用于测收的液体分样体积通常限制在01.n1.-1n1.之间。在PTA测法中，受限于系统的光学视野，采样体积水平搬面积（通附约为）在10。UmX1.OOm之内。通过使用具有成像能力的光
17、学系统追踪这一区域内的颗粒，景深约为IOm,I卬采样体积的深度.这样得到的采样体积为0.1n1.较大祝好或较小放大倍数的光学系统会得到较大的果样体积.为能对样品进行有代表性的测业（特别是时于低颗粒数册浓度样品），应增加采样体积。通常通过对样品多部位采样并重新测fit的方式实现.见第7章.&14*nMA%ft在样品制备或评估PTA对现有样品的适用性时,应考虑颗粒数埴浓度范用.本条描述了PTA方法的颗粒数壮浓度上限.基于PTA测壮的基本特性,本文件涉及的浓度均指颗粒数依浓度而不是原尔浓度或质量浓度.在样品制备阶段，能将兑他浓度（如质城浓度）通过一定方法转换为颗粒数M浓度.PTA方法需要高梅译样品，
18、不同样品的必佳颗粒数量浓度不同.破佳颗粒数做浓度宜通过一系列稀伟试验获得.稀择试5今可能隽要进行许多轮,这取决于对样品浓度的前期解和发.Of1.ISO10360-7:2OU中33的定义,“视野”的含义为图像探期系线的可见K域.仪器采样体枳内的颗粒数量决定了颗粒轨迹数III.进而决定了统计结果的历Ift.m踪的颗粒数副越多,所签得的颗粒分布将越具在代入性.然而，如果般轼数讨过多,则会影响时视野冠国内般粒的独立跟踪能力（见5.3.3）。若颗粒路径相互交叉（发生在高浓度样品中），则不计入这些颗粒轨迹，相应跟踪数据会减少。通常，PTA可测的域大颗粒数浓度的数求级为】09个m1.为使采样用更性达到特定的
19、技术水平，在每次PTA溯量中都应包括足弊多的颗粒轨迹.理论上PTA可对单领粒进行跟踪，但是这样不具有代去性且重现性差。因此最小颗粒数崎浓度由用户预期结果的采样代表性水平而定（见5.4）.另外.用户若要在较宽的粒径范用内评价粒径分布,因追踪数据御要覆能更多的粒径段力所需的破小颗粒数最浓度宜更大，对于具有较宽光学视野/采样体积仕匕5.3.3描述更大的）的仪器系统.鼓小颗粒数出浓度的数衣级能低至为1。6个m1.5.4M*密度和不定度&4.19M特别注意，尽管PTA通常包括了对多个光放射敕粒的同步跟踪和分析，但是在累枳生成数收粒径分布之前，每一个颗粒的犷饮系数及由此而来的液体动力学直径是单独进行测定的
20、.宜注意的是，不同仪器制造商的数据处理算法可能会不同.“2颗粒的跟踪轨迹数量决定了采样代衣性水平,为对样品进行恰当的统计表述，跟踪足的多的颗粒是至关重要的7.以100nm单分散样品为例，用峰值粒径的CV值表征PTA测出精密度,表2给出了凯逊数豉、帧1.影像时长与PTA测收精密度的近似关系.2PrA由度与JmE触弊S、IMA、彩瞰知的近It1.相关性纨边教V帕数量彬伯时长X峰做粒径的CY值40013051070023088I(XH)SOO1052000600203itIIkiK为100IW单分敬聚节乙绿颗粒样丛.表2可作为实脸设计的一个参考。对于衣2中的数据，颗粒粒径分布的粒径段为5n11,当然
21、，在测M中可将粒径段设置为其他侑，大的粒径段会犯到较好的统计结果但会降低粒径分辩力.对于给定的粒径段，所记录的轨迹数疑能作为数据精密度的指标.对于泊松分布，一个粒径段内轨迹数必的平方根代衣了精密度的估计值,宜通过时相同样品进行3次或多次采样，得到每个粒径段内5）木文件中,“粒径段”是指在麻黑如校校-致明E状图中照激径延肺J宽度.的CV值并进行精密度的评估，PTA测崎精密度受诸多因索影响.包括多分散性、颗粒轨迹长度分布以及粒径大小因此表2中的数掘为相对埋想的情况.对于多分侬样品若想狭得理想的测盘精密度，宜统计更多的轨迹数双.给定的精密度下从开始计和所需要的轨迹数残的方法见ISo13322-1:2
22、014中附录A，表2列出了为获得给定CV下的峰值粒径的最少帧数量或影像时间长度.跟踪颗粒轨迹数出、帧数址和影像时长呈近似线性关系（表2数据包含了实验数据的波动）.“3W8SB在53.1和5.3.2中描述了粒径泅量:上下限，同时也说明了颗粒粒径范阳能影响测域准确性,因为对于一个多分散样品大颗粒会对小颗粒的计数产生影响.宽的粒径范围也影响分泡给每个粒径段内的轨迹数ht若只刷大粒径范1.而不增加粒径段数成将导致粒径分布中的粒径段较大.使用本文件宜以每个苞径段所福的准确性为引导并确保每个苞径段内具有足够笠的跟踪轨迹，这就您味存在较大粒径范国内,所需要的总轨迹数Mffe显:罟增大，许多PTA冽信系统都会
23、蛤出视野范用内的瑕粒数Jk从而能怙竟采样体枳内的总颜粒数收浓度（见5.3.3）。在此计算过程中的不确定度与仪潺的光学特性、样品的多分散性相关。由于景深（通常约10m）的限制.仅对这一体积内的颗粒进行跟踪和计数.服粒的测盘关谖依赖于PTA系统的检测能力.大颗粒比小颗粒更容易检刈，因此对包含不同大小煤粒的样品进行测盘时可能会对大煤粒JR处采样（或立坡计数）。鉴F该测收的统计特性，颗粒轨迹长度并不相同。在处理软件中会剔除过短的轨迹或相交的轨迹。一些仪器制造商会使用优化程序自动优化阈值,而一些制造商允许用户手动调节轨迹的最小阈值.大颗粒的另一效应与其动力学相关，较小的颗粒在帧之间的移动距离平均大于较大
24、的颗粒，在某些情况下这些颗粒可从机封内消失从而在计算时被忽略.处于同i视野范用边缘处的大颗粒很有可能会被长久跟踪而对总计数贡献更大.相反地,视野范树外的小艰粒则比大颗粒有更大机会快速进入视野.因此，有报告称通过提供每帧图像中给定尺寸范例内的颗粒数属以避免测收偏差的产生.6.4.5粒栩SMI住基干第5章中的公式（D一公式（3）,颗粒直径（ft（流体动力学直径d）取抉于样品温度和钻度（其木身与温度相关）的不确定度及在跟踪中与赖粒平均位移相关的测fit误差.海度土3K的波动将导致颗粒粒径土陶的冏加误差，因此木文件中样品温度测量误差应不超过3K.在样从测试前需要使样品和仪器达到热力学平衡,对于新注入的
25、样品测泉前宜进行1min-2min的热平衡。给定溶剂的黏度假通常住表获得,黏度值会随若温度的变化而改变,在试酸中温度变化导致的黏度变化业应小于2%。在室温环境下，水的粘度准确性达到2%则意味若对温度的要求将更为严格（与3K相比），其原因就是黏度值随温度变化.饵个颗粒轨迹包含了所跟踪版粒的多个步长。颗粒跟踪轨迹越长，对其流体动力学评价的准确性越高.因此,每一-颗粒（XF见公式的测fit不确定度与1/Jnsc成正比，其中凶P为每个轨迹中的步长数目.颗粒非布朗运动造成的振动或位移将导致颗粒径测录值减小，应避免这种情况的发生。应采取相关措施避免影响测量的振动发生,跟踪软件应能够检测到非布朗运动,修正非
26、布朗运动或提示操作人员非布朗运动的存在.5.16粒径分力粒径分明力是指能区分粒径相近裁粒的能力.该参数Ih测做取一颗粒的不确定度、捋个粒径段内数据再现性以及粒径分布中各粒径段的计数效率决定（处5.1.4）。6MK1.PTA设备股包含了范本的组成新件及可能的为特定文骗所需的附加设备.以卜是对核心测抽装W.的介绍图1为PTA的实验装置示意图,在注意的是图中刈颗粒的跟踪是在Xy平向上进行的,光照系统和检浏港可与y轴方向的CCD摄像头一起绕X轴转动.入射激光与光学检浏器之间的角度不要求是直角,因为对样品迸行暗场成像时常使用其他角度.标引序号说明：5样从：6激光晶7一吩散的样,I跟踪和数据处理计垃机:2
27、一高灵敏数码相机：3-光学放火装置；4一采样体佻B1PTA”量示设备的设置和城优探作方法等信息见附录B.1.1 含樟品分傲介及的餐品勉样品池应相对样品中惰性,被测样M放置于样品池中,应保持样品处于偿定的热力学平衡，样乩和样品池温度均应可测，且样品温度测量俣差应优于3C.样品池至少有一都分应是透明的，从而满足光源对样品的照射及光学组件对湫射光的采集.1.2 麻或其他如I在不引起样品发生光漂白、被破坏或被改变的情况下，所用激光的光强和波长应能产生适当的枚散射光，且应能适合于数码相机的图像采集.聚焦激光束应照射位于焦平面的颗粒，并减少由于照射到佟平面外颗粒产生的背景。激光时样品的照射应避免局部热效应
28、或光泳现象.对于某些实验程序，如在无荧光讨1中荧光标记颗粒的可视化，激光应是单色的，且波长应与荧光基团的激发波长以及用来进行信号采集的荧光诩光片波长相匹配.&3整有光学放大功健的光学I1.1.MI遹过使用类似传统光学显微慎的透镜、港镜和反射镜,果集散射光（或发射光）并传坳至图像捕获装置。值得注意的是，对放大倍数唯一的要求是分析装置有足郸的分辨率用以观察被洲颗粒的布朗运动，而不是要对Si粒进行成像.&4败码相机图像捕获装置是一个配有CCD或CMOS检测器的数码相机，相机的灵敏度足以对样品中颗粒的光放射信号成像.相机的拍照帧速（通常是10帧八一60帧应为每个颗粒采集足够的位置变化数据，满足时败粒的
29、准确跟踪及领校粒径测乐.宜注意，相机的拍照帧速通常由仪器制造商所用相机决定，用户不能对其调节，&5KMAMMiI-IU1.应捕妖发光颗粒的布朗运动视频,并使用捌粒跟踪分析软件进行分析.软件宜能膨处理每一个现频图像.对单个软校进行识别、定位和计数：通过而视频中不同帧中问一颗粒的识别来逐帧添!踪离散秋粒：计算fg一个煤粒的扩散系数：整合并输出采集褥到的数据，7 MM7.1 m本章描述PTA测1.步骤，图2扼要阐述PTA的测收流程，有些仪器制造尚会为测求步骤提供具体的建议.图2为PTA的测质流程示意图，其中实妙和虚戏分别表示必要的和可选的步臊。可选步.骤行助于提高数据信噪水平和型更性.2ImuI分析
30、法藻程示意图7.2 WAM利用颗粒跟踪分析法（PTA）测量颗粒粒径分布需要少量地分散于适当液体中的样品（见5.3.3）.但关说的是要确保所测样品具有代表性.ISO14488中包含了关干取样代表性的导则.如果粉体样品在测量前应分散建议参考ISo14X87.正确的样品制备及采样是测量重复性的关键.样品应均匀分散在适宜的且与颗粒具有不同折射率的液体（分散介质）中。分敢介而透明6且应与样品、PTA装置相容,比如分敢介质不应改变颗粒的初理化学特性.分放介质应能形成稳定的颗粒悬浮液，在测状温度下具干j恰巧的勤度,从而将布朗运动的颗粒位移维持在个恰当的此级范困.在操作品僮范围内，整度误差宜不超过2%.用户应
31、确保样品池架/夹无污染或无其他颗粒对测量造成影响，应按照仪器制造商的说明书进行清洗。在样品分散前应确保分散介质中无干扰颗粒存在.若应对样品进行稀择,为保证颗粒的上面化学性精不被改变，应使用与原液具有相同折射率、盐浓度、表面活性剂、PH的洁净稀择液,对样品的稀择应保证有足够的颗粒能被跟踪的同时，每个瑕粒应能被单独定位和踪,通常测累的敕粒数属浓度范圉为10个m1.1。9个m1.（5.3.4和5.3.5）7.3 仪始化在测吊颗粒粒径分布前有必要对仪器进行初始设置，应保证软件、图像捕获设备、光源、温度控制和辎出,以及相关电机、同门或泵等的电力供应.检查各个组件之间连接是否正常,为能提供稳定的条件,系统
32、应达到热平衡.样品监度准确性应优于3K.在测址期间样品的温度应保持稳定.首先宜对观察颗粒的坐标进行优化调整.通过X轴和y轴方向光学组件或样品池的移动及、轴方向焦点的调节实现对观察区域的调整,观察位置成为可见颗粒亮度最大、背块干扰最小用在聚焦状态下能看到尽可能多的煤粒。当聚焦于样品的正痂区域后，目对图像捕获参数进行设定,其中包括相机的增益和快门，fi1.1.马校准，灰度转换和分析时长。设定好的多数应与被测样品相匹配。例如，对于粒径小、股射弱的颗粒设徨较长的快门时间和高增益侦，以获取足物的信号实现煤粒跟踪，而时于粒径大、散射强的颗粒则相反，并衢要降低图像的饱和度.高帧速（IMMS-60帧s）适用于
33、粒径小、按散快的购粒，但也受限于图像鹏光时间的要求.分析时长要根据所；的重笑性好坏程度而定，分析时间越长,对颗粒样品采样代表性就越好（见5.4.2）.7.4 Mft7.4.1可采用手动或自动（可选择自动稀择和注入）方式将样品注入样品池，采样体积内的样品宜保持植定（见5.3.3）,应避免明显的颗粒漂移或颗粒固化（如大默粒的沉枳或气泡上浮）.许多仪涔公对忸定的、速度较小的漂移进行补偿,使其对结果的影响可忽略，然而，若颗粒漂楞较大则会限制颗粒跟踪时间，进而影响测中数据,7.42使用波长适于获取样品（介质与颗粒）最佳对比度的激光光源（6.2）或其他的龙定向光源照射样品，波长蔺用通常为KX）nm（紫色）
34、-650nm（红色）.为便于顼粒跟踪，样品在照射后形成最佳的对比度，即在降低背景噪声的同时，煤粒宜在视频采集6）透明介质应为不引起显物透射光哀减的介质SO228912M39卜I1.1.系统中65清晰可视,若图像对比度差可能造成时较小颗粒捕捉数量的减少，进而会造成颗粒粒径分缶中小颗粒数盘的被少，注意：图像像素大小（纳米每像素）的校掂通常由仪器制造商完成,用户无需考虑：但是，如果进行仪器改造或安装/新的光学系统.则宜按照仪据制造商的说明开展校准.为获取良好的颗粒清晰度，成像系统对比度的优化应通过景华激光源于采样体根和成像透镜系统调焦来实现.仪渊某些参数利用设的自动词节.,但不同仪器制造商的调节程序
35、可不同.使用本文件应遵照仪腓制造商推荐的调节程序来提高成像对比度.7.4.3 IMUKMMa当样品达到热力学稳定、消除潭移以及选用正确的方法参数设置后，可以录制一个或多个被照射样品的视孩影像.通常.录制完一个影像.宜更换样品（加入新样品到样品池）以导入一个全新的颗粒群.与其他粒径测量：方法相同，建议至少有3个独立子样品.重发性实脸数量取决于预期测埴不确定度。影像长及所锯的轨迹数累见5.九7.4.4 RU*分析确定分析设置后，使用软件对影像的帧图像中每个曲粒的中心进行定位，对影像中每个颗粒的逐帧移动距离进行观察和测录.在单一步像中，有成百或上的颗粒能被识别和跟踪，旦集个颗粒的逐帧均方位格都能单独
36、计算得到，样品温度、黏度，均方位移用来计芽基于逐个颗粒的流体动力学也径。最终，汇总颗粒尺寸数据生成颗粒粒度分布的底方图或顼次图，对屏幕中颗粒轨迹的目视检查能很好地评估所得颗粒轨迹数据的质量。忸定的漂移和机械噪声图样（具有相似形状的轨迹）或某一岬问（非统计性的快速变动）行为都能降低颗粒跟踪能力及由轨迹数据测得粒径的能力.对轨迹的目视检查能帮助用户建立对测量的置信度.7.57.81 MM不同仪器制造商的数据算法可能不同。7.5.27.5.4涉及数据分析的常见步骤及对结果的斛解。7.82 粒改按第5以公式公式iS行估算，推导过程见附录A,宜注意的是，颗粒粒径为流体动力学直径11）.7.83分析所有轨
37、迹结果,并将所有结果按颗粒粒径段统计形成粒度分布.为达到所要求的不辨定度,每个粒径段内至少宜有一定数质的颗粒轨迹（如5.4所述）。因此,应以适合的数据旗琐控制确保各粒径段内有足够多的数据点,噪声较大的口方图通常意味着没有获得足部多的轨迹。同一样品也复3次以上的照踪过程，用平均值的标准偏差评价各粒径段的乘复性.7.84 敷IR分析及拨售不同仪器制造商的数据报告可能不同，然而一份完整的PTA测量数据报告所需的关键冬散宜符合第10章.8 MmU&im本章列出PTA系统应满足的基本要求.包括：系统安装、维护操作和确认.一些仪涕制造商可能有特殊的系统维护要求，但本章列出的宜视为是最基本要求为实现旗被控制
38、的口的，宜对仪器性能进行周期性验证,裟证通常是测盘标准值具有计及溯源性的粒度标准物质。8.2PTA系统的安袋要来通常由仪器制造而指定,仪器指南中可包含更详细的使用系统前的技术措施和检育，以下列出的是PTA操作系统所需的以加本要求.仪器应放词在避免阳光直晒、远离避热源（如脓热器）的场所，宜通风良好、避免过湿（湿度宜在45%R1I1O%RH范围）和灰尘。设备的存放应满足仪器制造商的手册要求。仪涔也可安袋在防震工作台,此条款无需严格遵守,因为PTA跟踪软件能对一些微小徙动噪声进行补饯。但是如果震动补偿不起作用时，由于感动能造成颗粒显著的快速变动，进而使得所测颗粒尺寸变小，在这种情况下应采取防麴措施.
39、&3应遵循仪器制造商手册中要求的全部维护程序.以下是适用于所有PTA系统的一些通用维护步界。不使用时,PTA系统宜保持洁净和干爆，每次使用后应使用稀解液冲洗，去除系统管路和光学表面的样品残用。若使用溶有固体的高浓度稀译液（如盐溶液），使用后用洁净水冲洗系统，清洗时宜关闭控制软件.系统光学组件（激光、透镜等）应始终远离溶剂或其他污染物。8.4在操作PTA系统前,枭取相关控制措施以确保与之前的测埴无二次交叉污染且系统运行正常，以卜是PTA仪器操作的几个通用步臊。检查系统是否洁净且所用缓冲液和分散液不含污染颗粒。检查系统的光学部分是否按7.4.2中内容进行了优化（颗粒图像消晰而旦照射水平适当.-宜调
40、节灰度直方图优化图像采集（见7.4.2）,捕捉到尽可旎多的颗粒数.调节相机的快门和增益值也能得到相似结果,对于带荧光样品的实脸宜使用相应的泄险，可使用触发激光脉冲降低光潭日效应，若照射光源具有温控功能，那么在测圻前宜先达到热力学平衡同时检测样品的温度是否枪定（不超过3K波动）.通常,时间设定可能会不同，一般为几分钟.大部分商用系统都廿很好的机械和噪声补偿程序，因此外部噪声检查并不是必须的.8.5JMHIU准确测好己如数量加权粒度分布的标准物质是最恰当的PTA系统确认方式.理想情况3标准物质的材质、粒度和厥粒浓度宜与实际样品相近.PTA结果由方法定义，因此只有当标准物质的标准值也是由FTA方法测
41、得时，与测伯的比较才有意义.若无法狭取上述标准物顺,由动态光散射DI.S定值的高位单分散球形捌粒悬浮液能作为替代品，另外，也能选用其他方法定值的球形颗粒。多数标准物砥都是单分故的，但实际样品却并非如此，理线情况下，使用与样品具有同种材质、多分散的、采用PTA方法对数破加权分布定位的标准物质.使用有证标准物质混合物(如10011m和50nm球形颗粒组成的样品)能作为最接近客观的系统测试.系统灵敏陵和刈状胜信度也宜分别使用这样的标准物旗进行评价.由此产生的系统置信度宜由实际样品的测燧结果给出.应使用一个或多个窄分布的存证标准物质.如：由动态光散射I)1.S等其他标准方法测得的平均检径分别为100n
42、m和150nm,标准偏差与粒径平均值之比Cv为5%的布证标准物质.PTA测量上述悬浮液所得的蜂位粒径应在标准位的6%之内，见表3.3准一性要求有证标准物质与标HMff的偏差崎斑粒径酒最值的CV也以轨边分析数100SiBj粒6m土质1000150皿超位4r9rm土灰1000除上述两组实验外(K)Onm和150nm的颗粒),推荐开发种与所测样品形状、大小和材质相似的内部参考样品.由于D1.S法能给出与标准物跟流体动力学口径最接近的卷考值，因此使用D1.S作为比时方法。在这种情况下扫描电镜或者其他相似技术不合适。恢粒轨迹数直接影响PTA测显的计算结果，标准物质样品的数量浓度应与实际样品的数城浓度相匹
43、配.见7.2.在PTA测量中，跟踪一定数崎的颗粒以获褥样品的统计总收。通1常认为，跟踪颗粒数越多，测量置信度越高.ISO13322-1:2014给出了一定置信水平下所需测量颗粒数的精研计算方法。9为对数据进行评价并按照第10章的格式出具报告,本章给出仪器软件需要记录的数据。宜注意，在仪器的内部数据处理中可能会存在某些差异，但为保证最住溯源性，仪器官记录每个被成功跟踪颗粒的计簿粒径和跟踪时长(用帧数表示)应记录下列实验条件：a)PTA仪器型号或者序列号；相机的类型：相机快门速度(ms):d)相机埴靛侑：c)帧频D)温度(K):g)8(mPasX3,1.5);h)总帧数：i)处理帧数：j)有效轨迹
44、：k)整体漂移(nMi);1)X方向漂移(n11Vs);m）y方向漂移（nms）;n）相机的标度像度）（n11Vpixe1.）;测量巴信水平R）,该数值可单独通过测胜一个有证标准物质（标准样品）获得,见8.5.为获得结果的最佳重现性，应记录实验报告（第10题）中所需的所有数据和本章中列出的数据.10实啪曲除了Isa1.EC17025的要求之外，实验报告应至少包含以下信息.a）题目（如：实验报告）。b）实验室名称和地址：若实验与实验室地址不同，注明实验地点.C）PTA仪器的型号或序列号及软件版木。d）客户的名称及地址。e）实验报告的唯性标识（如序列号）、每一页的唯一性标识（确认是实验报告中的部分
45、）,实验报告结束的明确标识。1）对待测样M的描述、环境条件及明确标识.g）实验室的采样计划及步骤的参考资料，这些与结果有效性和应用关系密切。h）粒径。i） xio.1.（nm）.数量累积分布百分比为10%所时应的粒径，见3.16j） x50.1.nm）,数状累枳分布百分比为5族所时应的粒径，见3.16,k）xg,1.（nm）,数值累积分布百分比郑10%所对应的粒径，见3.16,I）平均粒径，xPA,m）获取平均粒径的独立测量次数。11）完整的样M标识所需要的所有信息,包括颗粒形状和均匀性（若已知）的详细信息.0）能浮条件：D分散液和过滤程序（若适川），2）颗粒物数量浓度（若已知），3）分散剂及其浓度，1）分散过程，包括超再分散条件：时何、频率、功率（若迎出，5）悬浮液黏度。P）测盘条件：D实际待测颗粒数量浓度,2）样品温度（K）,3）相机类型，4）相机快门时间（四），5）相机增益值,6）帧频7）黏度（CP或mPas）（3.15）.8）总帧数，9）处理帧数，10）有效轨迹数量.11）校JfknnVpixe1.）及其不确定度.q）粒度分布图用直方图或频次图.粒度分布图宜适当加权并能平滑或者拟合处理.D测的不确定度，该参数通过独立测址标准物质而获取,见5.4
