《GB_T42307-2023肥料和土壤调理剂尿素基肥料中缩二脲含量的测定高效液相色谱法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB_T42307-2023肥料和土壤调理剂尿素基肥料中缩二脲含量的测定高效液相色谱法.docx（15页珍藏版）》请在课桌文档上搜索。
1、ICS65.(W0CCSG20G日中华人民共和国家标准GB/T423072023/ISO18643:2016肥料和土壤调理剂尿素基肥料中缩二服含量的测定高效液相色谱法Ferti1.izersandsoi1.conditioners-Determinationofbiuretcontentofurca-bascdferti1.izersHP1.Cmethod(ISO18643:2016,11)T)2023-1（三）I实施2023-03T7发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB,，T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则S的规定起草.本文件等同采用I
2、SO18643:20164肥料和土堆调理剂尿素基肥料中缩：服含量的测定高效液相色谱法*.本文件增加了“术语和定义”一章.请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的贡任.本文件由中国石油和化学工业联合会提出，本文件由全国肥料和上堞曲珊剂标准化技术委员会(SAe/TC105)归口。本文件起草堆位：上海化工院检测彳!限公司、上海化工研究院有限公司、贝州省产拓城IS检验检测院、广东拉多美化肥有限公司、鄂尔多斯市亿鼎生态农业开发有限公司、四川众康检测技术极务有限公司.本文件主要起草人：章明洪、黄河清、颜坤、周大颖、王晓芸、张岸、李革伟、Himt.周煜，肥料和土壤侬剂尿索基肥料中
3、缩二麻含的测定高效液相色谱法本文件描述了高效液相色谱法测定液体和固体尿素基肥料中缩二麻含麻的方法.2规范性弓I用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注口期的引用文件.仪该H期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件,其最新版木(包括所有的修改单适用于本文件。ISO3696分析实脸室用水规格和试蛟方法(Waterforana1.ytica1.Iabtwa1.orjuseSpecificationandtestmethods)注：GBT66822008分析实验空用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MCO)3*WWfc本文件没有需要界定的术语和定义.
4、4M三史料中的泡二股含量:采用乙厢水流动相提取.基干反相液相色谱法以短基/笈内基柱将缩二脚与其他组分分离，用紫外检测器进行检测，5示，4化学品安全技术说明书，相关作应在A进行.本文件未指出所有的安全in,作人员物责任果取心m安全和0mt,并保证相关作符合相关地只能使用确认为ISO3696中三级水的水.5.1乙腑：色谱纯.52流动相：15Om1.水850m1.乙脑,使用前用0.22Um灌膜过池，并超声脱气IOmin.注：另种使用无乙睹流动相的测试方法及其应用的局限性见附录B。5.3缩二服标准溶液(05mg/m1.j:称取0.5(K)Og高纯度缩二豚.溶解于流动相(5.2)中，转移至I1.容fit
5、瓶中,用流动相2)稀择至刻度，摇匀.缩：眼纯度不低于97%而且试剂标签上标明的纯度是根据缩：腮含H而非氮含疑计算得到。AOAC96().(MAc).ISO17322等标准中提供了纯化缩二照的步骡，6仪&备6.1 实验室常用仪器设备.6.2 超声波清洗器。6.3 高效液相色谱仪：带紫外检测器，6.4 微fit注射器：5u1.-501.-6.5 针头过滤器：带孔径0.22Um有机相微孔池膜.6.6 进样环：10H1.6.7 试验箱：孔径为Q.5师。77.1 样品制备对于尿素取缩分后的50Og样品作为试样：对于复混肥料，取缩分后的100g样M进行研磨.直至样品购粒均小丁050mm.混匀，置于洁净、干
6、操的帝英箱中：液体肥料经多次描动后，迅速取出约100m1.祝F沽净、干燎的带甑瓶中。7.2 试样溶液的备做两份试料的平行测定.称取试样0.1g05g(精确至0.OOO1.g.以含缩二瓶1mg2mg为宜),置于25m1.烧杯中,加入10m1.流动相52),置丁超声波清洗渊中.超声10min使其溶解.转移到25m1.容加瓶中,并用流动相62)定容，播匀，附置,用针头过港器过淀，得到试样溶液.7.3 编二JK工作标准溶液的配制按表1所示，分别移取0.00m1.、0.50m1.、1.00m1.、3.00m1.、5.00m1.以及10.0Om1.缩掘标准溶液(5.3),置于6个25m1.容凝瓶中,用流动
7、相(5.2)稀糅至刻度线，摇匀.用0.22m机滋朕过滤.i作*爆一.脱标准溶液体枳nt端二睬旗量n0.OO-0.000.500.251.000.50XOOJ.505.002.5010.005.00”空白溶液.7.4 闯液相色谱条件推荐的高效液相色i笄操作条件见衣2,其他能达到同等分离程度的制收液相色讲操作条件均可使用.表2推荐的高效液相色诺操作条件色潘柱翅塔或1.内珞柱”,4.6mX250m）,地料粒度为5Ums三1.0m1.in1.3m1.in进样10M1.色讲柱温35r检M波长195m如果色甫柱是新的或出过一周未使用.在空温下使用色曲纯片内醉冲洗色谟柱4h.流速通常为III1.-in.冲洗
8、过程中保持色清柱杵压在2X10WM2（XIbar）以上.用乙脐以IHJsin的流速再次冲洗色请在，1h,燃后用激动相以1n1./nin的流速冲洗至达到8）定的权妣，注1：根据不I司的设备&励况.确定最佳的分卷册1.注2：根戕尿衣基肥HffJ种类,可使用其他条件.注3:另种使用无乙脑流动相的测试方法见附录B.7.5 标次曲线的蛉制将液相色谱仪调节至最佳测定状态.分别进样W1.测定缩二麻工作标掂溶液系列（7.3）.饪个工作标准溶液更以测定两次.以测得的峰面枳均价与其对应的缩：用陶业绘制标准曲线，或建立浅性回归方程，7. 6试样溶液中缗二股含量的测定川与测定工作标水溶液相同的方法测定试样溶液（7.2
9、）,测得峰面枳,然后根据标准曲线或级性问归方程求得每价试样溶液中的婚二IK质量，完成测定后,先用流动相2）冲洗色谱柱30min.再用乙扁（5.1）冲洗色潮柱30min.故后根抠操作程序关闭仪器.7.7 试验数娓处理试样中缩：眠含f仙，以质JR分数计,数值用r表示，接式（D计算:式中：m1。峥面积相对应的由标准曲纹或线性回归方程计算出的试样溶液中堀二脏的质Ja的数的，单位为强克（mg）;m一一试料筋量的数值.电位为克（R）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.7.8 精笈度781实验室间比对试验方法精密度的实验室间比对试验详见附录A.78.2复性重发性限r为0.022,数位用衣示.7.&3三
10、tt再现性限R为。.1。2,数伯用%表示.8检M报告检溺报告应至少包含以卜信息：识别样品的完整信息：使用的检测方法，提及本文件（如GBjT42307-2023）:桧测结果；我样日期和采样程序（如果已知）；检测结束的日期：重更性限是有满足要求：g）本文件中未规定或视为可选的所有操作细节，以及测试时发生的可能影响测试结果的任何事件.用量A(三MH)实ItM比对试A.I概迷具体内容如下所示a)本文件的国际间实蕤室比对试蛤依据IS0/CD18643于20M年1月至20M年3月间完成，共有13个实验室参与了对7个样品的各2次平行测定.b)肥料样品中缩二IK含域测定采用IS。，CD18&13中描述的方法进
11、行.C)在实验室比对试验中使用了？种不同类型的肥料样品,每种样品有不同的含量水平.试验样品为：样品A-NPK更混肥料、样品B-腺能发合肥料、样品C尿索、样品DNPK发台肥料,样从E-尿素硝酸钱(UAN)溶液、样从F-聚合物硫包膜尿素(PSCU)和样MG-M怪缓择液体肥料.7种肥料样品的缩二咪含Ift为009%-1.01%(筋量分数).S对试脸结果的精密度过估按ISO5725-2进行。A.2二含检皿果的跳计分析A.2.1BMM13个实物室参与了肥料试验样品中缩二配含比的测定.结果列于表A.1中.数值用气表示.*A.1二K含的朦物试果实验室i水平jABCDKFG().6150.6020.5050.
12、5091.0060.95150.3000.3100.2310.2250.9160.9150.0930.09120.5800.6100.5800.5800.9601.0500.3400.3500.2900.2800.9800.9700.13(10.12030A30.6190.4850.5160.97。0.9380.2760.2710.2110.1850.7880.7840.0670.0704O闷0.6540.5520.5471.0171.0570.3%0.3360.2500.2491.0611.0150.104O.J0650.6250.6140.5090.5101.0131.0150.2770.
13、2790.2190.2120.975O.!WS0.07(10.0660.6350.6220.5230.5321.0351.0380.3190.3140.2480.2490.9820.985OjOfi0.10670.6440.6140.5470.5481.0531.0500.3230.3250.2140.2380.9610.965O.OfM0.09380.6100.6200.5000.5000.9800.9S00.3100.3100.2200.2200.9500.9IQOJOOO.1009O.6C00.5900.500O.三0.8900.9000.2900.3000.2100.2100.8700
14、.8700.0900.09d100.5900.5900.6000.6101.1101.0900.3500.3500.3000.3000.9100.9800.1500.150)10.6090.6130.5050.5011.01(11.0060.3W(1.3010.2：号(1.2310.9：H0.9390.0910.093120.6110.6150.5030.5001.0101.0070.3H0.3130.2310.2310.940.930O.IO1.0.100130.6180.6200.5150.4981.0011.O1.O0.3的0.3180.2150.2H0.9760.9110.0860.0
15、91A.2.2各实单元平均值各实验室测定缩二限含量的单元平均值分析列于表A.2.数值用表示.A.2二含定的单元平均值实验室水平AKCDEHG10.6090.5071.0010.3050.2280.9160.0220.5950.5801.0050.:M50.2850.9750.12530.6360.5(110.9540.274O.W0.7860.06940.6530.5501.0620.3310.2501.0380.10550.6190.5101.0140.2780.2150.9S00.06960.620.5281.X110.3170.2490.981O.I(Xi70.6t1.0.5481.05
16、0.3240.M0.9630.0M80.6150.5000.9800.3100.2200.945O.10090.5950.4950.S950.2950.2100.8700.090IO0.5900.6051.1000.：00.3000.9600.150110.6110.505.o0.3010.2320.9S8O.畋120.6150.5021.1.0.00!0.0020.0020.（三）2120.0010.0030.0030.0010.0030.0(M0.001130.0020.0170.0090.0090.020.0650.006A.2.4一性和MffHI的收充用IIande1.统计JSh和Ma
17、nde1.统计Jftk检验一致性的图形方法:对好个煲验空的低个水平，计。实的空间的一效性统泞收h和祗个实监室内的一致性统计&k.XJ各实验室燧个单元的htfH1.k值进行描点作图，得到M:Inddh图fJk图.图A.I和图A.2中的水平虚线分别表示1%及5*时Mande1.h和k铳计最的临界值.BA.1按实分组的实同一致性Mande1.缜计量hBA.2按实II*分疑的实内一致性MandTttHkMandd的实脸室间一致性统Hh图表明.实5金型IO在水平C和水平E班现/歧黑值：实验室3在水平F有一个离即伯，实验室9在水平C有一个黑群值，实验室K)在水平B和水平G出现了两个离群值.Mandd的实验
18、室内一致性统计k图确实显示实脸室2和3在水平A上的重更性测试结果有较大的变异：而实物室2在水平C和G、实验室3在水平B和E、实验室13在水平F上的型复性测试结果均有非常大的变异.首先采用针对实脸室内变异性的CZhmn检验，然后采取任何必要的措施.必要时还应再次检验.应用CoChran检验，计籁如到的检验统计IitC的伯列于表A.4.*.4CoChran检IMHt0(值水平JABCDEFG检验类型C0.4190.6070.8120.1850.7110.5100.670检验统计量SJfit(p=13tn=2)(熟)0.5150.5150.5150.5150.5150.5150.515检验临界侦VS
19、A(PM3,nN)(130.6240.6240.6240.6240.6240.6240.624如果检验统计做大于5%临界伯但小于或等于1%临界值，则被悔验的项目为岐离值：如果检验统计收大于1%临界伯，则被检验的攻日为岗群值。Cochran检缝表明，根据实验室2在水平C上以大总元绝对差(0.090)计算的检验统计；*为0.818,对于p=13和n=2.CRhran在陶显著性水平卜的临界值为0.624,因此，实脸室2在水平C的测试结果为离群伯，宜拒绝该结果.Cochran检始衣明，根据实验室3在水平E上最大垠元绝对差(0.026)计算的检验统计收为0.741.对于P=I3f1n=2.Cochran
20、在陶显著性水平卜的临界假为0.624,因此，实脸室3在水平E的测试结果为离群伯,宜拒绝该结果.Cochran检脸衣明，根据实验室2在水平G上G大单元绝对差010)计算的检粉统计量为0.670,勺IP=I3和n=2Codran在1%显著性水平下的临界值为0.624.因此,实验室2在水平G的泅试结果为离群值，宜拒葩该结果。因此，实险室2的结果中删除了水平C和水平G.而实脸室3的结果中删除了水平Eo对12家实验室在水平C、E和G的利余测试值再次进行Cghran检验(p=1.2,n=2),这次计算行到的检验蜕计收分别为0.547、0.423和507.在1%显著性水平9653,p=1.2,n=2)下,这
21、三个伯均小于COChran临界值.这证实了不再存在离群(ft.GrUbbGrubbs检验主要是针时实验室间变异性的检胎,此处使用的测试数据是通过COChnm检验后的数据.对单元平均值进行Gn1.bbSfJ,“中得到的检脸统计愤G的假列于衣AS*A.5对单元平均值的GrUbhS检Ift水平i;P单个低位旭个旃救两个做值四个许值检验类中A:131.4561.8450.6520.475GnIbM1.验统计呆B:130.蒯32.2770.90.251C:122.1911.7580.5950.367D:131.6921.6770.4950.515E;!21.0712.1610.7920.206F:132
22、.5971.5710.2070.719G：121.3342.5870.6180.287Atf(5)育=12P=13141224622.4122.4620.25370.28360.25370.2836GmbbxfSt林界的ftatfi(i%)P=12P=132.6362.6992.6：M2.6990.17380.20160.17380.2016对个尚群观察值的GnIbbS检验.大于1%临界假的为离群值I大于5%临界值的为岐出值“对两个离群观察假的GrUbbS检验.小于1%临界债的为禹群值；小于5%临界值的为岐得值“对单元平均值的Gn1.bbS检验表明没存肉群值。A25平均值与近值Ik的计算M每个
23、样品中缩二解含量的平均位、s、Sk的计维结果列于非A.6,数值用%表示.我A.6=量的平均值、&、SktW-Mtth*jfBCDEBG实验室敷131312131213121100I0I01平均0.620.531.010.310.210.910.10重复性保性甦81.030X10-27.HO6X10-38.X10-4.63IO-3.mxio-11.6XIO-2I.WXIO-可现件标准制或2.029X102区525X2C5.223X10*2.291X1022.7IXI0i6.116IOj3.573X1。A.2.6再度与平均值（水平）m的关系从表A.6可见标准差与平均依水平m没有显著的然性或对数我性
24、关系,对于所有水平，重亚性标准差S,的平均值为7.705XIo-1.对于所有水平.再现性标准差Sr的平均仅为3.659XIO-1.2.7Wfttt*缩二原含Ia测定的精密度可从裳A.6中看出.上述精密度的最终值是通过13个实物室参与的一致性水平试验获得的.在试5金中,实验室2在水平C、实室3在水平E、实脸室2在水平G的实脍数据为离群值而被刷除，对于所有水平.理复性标准差s.的平均值为7705XIO-1.对于所有水平，再现性标准差Sr的平均值为3.659XI。A.3按ISOJCD18643完成了Xj肥料样品中缩.服含最测定的国际问实紧室比对试验.全球13个实骆空参加了实验室比对试验并提供了试验数
25、据。根据ISO5725-2对试验结果的精密度进行了统计泮估.根据统计站果，在所有原始数据中发现了3个图群值，未发现离杵实验空，认为所产生的离群他是由陶机谟差引起的。经统计得到的精空度结果能用来确定试脸方法的取奴性标准差和再现性标准差。同时最终精密度结果去明ISO/CD18643中的试验方法是可信的，并显示了所有参与实脸室测试便之间的一致性.I1.1.附录B（资料性）肥料中缩二睬测定的替代方法注：的I抚乙腑物相钝杓的方法由荷兰专家提交is,该方法梯入国际间蜜验室比对（财附录a,该方法礴实通过三方（中国知荷卦风试验,在比对试脸阐明了鲂法的局限性,并磔如下.方法戳述UOms：无乙脑高效液相色谱法适用
26、于尿累、某些复混肥料、尿素硝酸核溶液中缩二脉含量的测定：但在不改变条件的情况下，不适用于测定麻酸援择液体肥料中的缩:解含J也j三jI（XX）m1.水，先用0.22umi三过泄，使用前超声脱气10min。色诣条件见表B.1.表B.I高效液相色谱条件色谱柱C.色滑柱，4.6W1X25O皿填料粒度为5miffj1.0n1.X11ini1.ifffit10U1.色谓柱温30C恰测波长203nn考文献11GB.T2441.22010尿索的测定方法第2部分：缩二IK含量分光光度法2GBT2292428发混肥料(或合肥料)中缩二或含6的测定3JISO5725-2Accuracy(truenessandpre
27、cision)ofmeasurementmethodsandresu1.tsPart2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabi1.ityarireproducibi1.ityofastandardmeasurementmethod4JISO8157Ferti1.izersandsoi1.conditionersV(KabU1.ary5ISO17322Ferti1.izersandSOi1.conditionersAna1.ytica1.methodsforSu1.furCoatedUrea(SCU)6AOAC960.04Biuretinferti1.
28、izersSpcc1.11phi)1.metricmethod7AOAC976.01Biurc1.inferti1.izersAtomicabsotionspectrophotometricmethod8)AOAC2003.14Urcainwater-so1.ub1.eurea-forma1.dehydeferti1.izerproductandinaqueousureaSo1.utions-1.iquidChromaiography刘刚，储t胡，章明洪.高效液相色谱法测定肥料中缩二瓶含C,20H年(上海化工研究院，中B1).10VANBE1.zENR1.JnpubIishedresu1.ts
29、ontheHP1.Cme山Odfordu1.emiinationofbiuretinfcrti1.izers.(YaraSiuidki1.B.V.Nether1.an1.s)2014.1.1.MIKKE1.SENR.1.BiurciinUrcaFcrti1.izcrs.BcttcrCrops2007.91.(3)pp.6-7.112HOJJATIEM.M.&.ABRAMSD.Va1.idationfor1.hedeterminationofbiuretinwater-so1.ub1.eurea-basedcommercia1.inorganicferti1.izernaeria!s.ureaso1.utions.a1.su1.phur-coatedureapnx1.-UCISbyreverse-phase1.iquidChiomatographyzsing1.e-Iaboracoryva1.k1.a1.ionofanextensionofAOACOfficia1.Method2003.14J.AOAC1.nt.2OI4,97(3),pp.71.2-72O.13AAPFCOOfficia1.Pub1.icationNo.67,2014,1.awsandRegu1.ations.14RegUhItiOn(EC)Nd2003/2003.
