LED用稀土荧光粉试验方法 第7部分:热猝灭性能的测定_编制说明.docx

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1、应用于新能源汽车、便携式通讯及电子产品等行业领域.此外.公司创新创业平价孵化产品包括环保咨询服务和整体好决方案VoCS净化催化剂、“光肥”农用转光股等,并拥有广证科恒医药投资资佥和粤科泓涧创业投资资金.正要战略合作客户有比亚迪、宁第时代、1.G、三星、松1.TC1.、飞利浦等知名企业.科恒股份是稀土发光材料额城国家、行业标准的制定单位,俏盘及技术稳居国内前列.是全球主流的供应商:锂离f电池正极材料领域以高电压牯酸锂、高银及超1.藻学元产品为主要发展市场,目前钻酸锂出优量排名全国前列:生产出我国笫-合理电池专用挤压涂布机,在双层高速挤压涂布机和鞋压/分切一体机市场占有率约40%,多款锂电钟能装备

2、近箱欧美和日韩.是专业的材料+设需踪合解决方案供应商.近年来,科恒股份先后完成国家、省、市的科技项目60项,狭得授权发明专利42件.实用新型专利28件;被认定为“国家级博士后科研工作Wr、“广东省工程技术研究开发中心”、“广东省企业技术中心”、”广东省博士工作站”和“广东省博士后创新实践电地:同时,科恒股份积极参与行业建设.作为“广东省稀土标准化技术委员会承担单位主持制定/修订21项国家/行业标准.1.4. 主要工作过程根据仟务落实会议精神,江门市科恒实业股份有限公司组建了标准编制加,主要出技术中心、测试中心、工之组等多名人员组成.制定了该标准的研究内容、技术路线、任务分工和进度安排.主要工作

3、过程经历以下阶段:1.4.1 起草阶段(1)任务落实2024年1月全国稀土标准化技术委M会在珠海召开了2024年第一次稀土标准工作会议,会上对UED刖稀土灵光粉试验方法第2部分:相对竞度的测定3进行了任务落实。确定了由江门市科恒实业股份有限公司负责W1.ED刖稀土英光粉试脸方法笫7部分:热弊灭性能的测定的起草工作,由有研裕土新材科股份有限公11J、江苏博春光电股份有限公司、有研稀土高技术有限公司、包头桶土研究院4家单位协助起草.同时确定了样品提供单位、制定计将、时间节点等再顶,并形成了任务落实会的会议纪要。(2)样品收集及试脸研究根据目前市场应用情况.主流的1.ED商用稀土荧光粉主要为Ce激活

4、的程酸盐黄酚/黄绿粉,Eu:激活的留化物红色荧光扮以及Eu激活的硅酸盐绿粉,通过这:.个体系的验证测试,能反映测试方法的准确性和适用性,其中,铝酸盐和氮化物体系的荧光粉在市场上用址最大,其能用盖的波段范围也最广,因此,此两个体系,用个体系准备三个水平的样品.相对而言.硅酸盐的用量特小.此次测试物证提供一个样品.2024年2月-3月期间由牵头单位江门市科恒实业股份有限公司提供样品三个黄光扮体系共7个样品,送到其他当与单位,所有单位进行测试验证。2024年6月各验证单位完成脸证,本编制组汇总试验结果,经过数据整理分析,以及根据各家单位提供的意见进行修改形成标准文本征求意见稿和箱制说明.1.4.2

5、征求意见阶段(1本茉制组通过发函、在中国有色金典标准质求信息网上公开等形式对C1.ED用稀土荧光粉诚脸方法笫7部分:热猝灭性能的测定小标准征求意见稿迸行意见征闻”(2)在标准意见征询阶段,本编制组面向国内主要的1.ED荧光酚生产厂家、用户科研院所和第三方检测机构广泛征求意见.1.4.3 Bi审阶段2024年6月13日在包头市3升称土标准工作仝议,会上而国家标准E1.ED川桶上荧光粉试脸方法论建议:(一)(二)(三)(FI)(五)(六)第7部分:热羿灭性能的测定进行了iW主审专家为徐会兵.会上专家讨增加紫光激发的荧光榜雷粉测试数据,仃研/博群提供相应样品.在编制说明中,补充修改原标准的鳏:由.关

6、于C1.ET931,需要查是否有相应的标准.若无则需补充.3术语和定义中“GB/T5838”改为uGBT5838.1.删除“GB/T8170数伯他约规则与极限数值的表示和判定“。4方法原理中把“确定(或计算相对亮度/色品坐标的热猝灭性改为it霓光功率的变化和色品坐标的变化”.(七)不同体系荧光粉的热界灭性能规律不一致,有的相对亮度(后续改为光功率)有上升,有的下降,对于计算精密度相关数值和公式,不能n双体现费M方向,经过沟通,给予以卜斛决方法:D相对亮度、色坐标的计徵公式,去掉绝时值:2把相对亮度改为光功率(因为相对亮度包含/视觉函数.导致有些荧光粉热猝灭测试的亮度是上升的).注:本文件中与相

7、对亮度相关的描述要昔换为光功率,增加光功率的定义描述:前方中增加修改为光功率的原因(因为该标准包括不同体系的荧光粉,原描述不符合现在的要求)。(八)(九)(十)(十一)本文件中将“相对亮度”改为“光功率”3术语和定义中增加3.2光功率变化并增加附录说明“3术语和定义中增加3.3色品坐标漂移的定义.8测试结果表述中改成光功率变化阴度,并给出光功率变化循度计凭公4io式:*(十二)8测试结果去述中增加:色品坐标的涕移幅度I分别按公式)计如加匕府W(卜三)9精密度的表1中的光功率、坐标变化、以及色品坐标漂移的值应按荧光检的体系分类说明.二、标准编规则与标准主要内容的确定1编制原则和依据()本标准根据

8、GB,T1.1-2009标准化工作导则、GBT1.3-20001.4-2001标准编写现W1.飞及其他标准化工作导则和指南要求:(二)充分湎足市场要求的原则;(三)有利于创新发展的原则:(四)通用性原则,即同时具备科学性、实用性和可操作性.2标准主要内容的确定2.1依据目前国内已有多家荧光粉生产企业在生产此类荧光粉,但由于各家性能标准与测试标准不同导致产M痂量不一,与下游应用企业无法协讯致,影响J整个行业的良性快速发展.本标准是根据国内1.ED用稀土荧光粉企业生产水平的差异及下游客户的要求编制出来的。若企业还有更多的特殊要求,应在合同中注明,本标准不一定包含全部特殊使用要求,2.2标准主要内容

9、本标准的主要内容涵括了适用于1.ED川稀土荧光粉的相对亮度、色品坐标和热界灭的测试方法。三、主要技术内容说明本文件是GBb235952OXX1.ED用稀土荧光粉试验方法的第7部分.GBT23595-20%1.ED刖稀h烫光粉试验方法3的第7部分的修订,代替GB/T23595.7-201(M白光1.ED灯用稀土黄色荧光粉试验方法:第7部分:热弊灭性的测定3。本标准按照GB/T1.卜2020标准化工作导则第一部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草.本文件与GB/T23595.7-2010相比,除结构附整和编辑性修改外,主要技术变化如下:a)修改了文件名称;b)修改了文件适用范用,扩展了荧光粉激

10、发波长范的详见第2部分,2009年版的第1部分):C)增加了2规范性引用文件:d)增加了3术语和定义:6修改了方法原理,将“利用热分析系统,以160n111作为激发波长”修改为“利用荧光粉激发光谱与热猝灭分析系统以特定波长作为激发波长”。将“相对亮度”修改为“光功率”(详见第4部分.2010版的第2部分)f)慨设了仪器与装置,增加了激发光源技术指标,激发源波长为350T80na.增加了波长准确度和重发性,”主波长准确性0.3nm,重复性01nm”。增加了色品坐标准确度和重复性,“色品坐标准确度0.0015,色品坐标重复性0.0003”(详见第5部分,2010版的第3部分:g)修改了仪器名称,“

11、热猝灭分析系统”改为“荧光粉激发光谐与热猝灭分析系统”;(详见笫5部分,2009版的第3部分):h)修改了仪器技术指标.将精度:1.5%改为温度捽制精度2C年见第5部分.2009成的第3部分):i)修改了6试样详见第6部分,2010版的第4部分);j)增加了利试环境,部度255C,相对湿度W65%(详见第7部分);k)修改了测定步骤(详见第8部分,2010版的第5部分):D修改了测试结果表述详见第9部分,2009版的第6部分:修改了精密度,增加了组分和试样牌号,修正虫复性国值,将允许差”改为再现性”(详见笫10部分,2009版的第7部分)。四、主要试验(AttS)的分析I方法的条件试验与标准编

12、制采用460nm长光光源,在激发的状态下测试试样的色晶坐标、相对亮度、热猝灭,进行多次测样的对比数据分析,完成精密度与准确度数据统计,最终确定测定方法。2验证实物与数据分析分析验证雎位与起草单位的数据,并将数据汇总到试验I1.i告中,具体数据见试验报告.通过数据分析,去明方法是准确可点的。3反馈意见分析在本标准起草和编制中,起草单位与国内多家1.ED用稀土荧光粉生产厂家、应用进行J紧密的合作,在验证单位的M合下对方法进行了验证,物存在的何区及时沟通并改进,顺利完成了方法的试验报告。五、标准水平分析近年来,施着市场对显色及显示的需求,国内外理点研究黄绿色稀土荧光粉、色稀土英光粉及红色稀土荧光粉.

13、目前黄球色稀I:荧光粉、绿色就上荧光酚及红色稀土觉光粉已超过黄色稀土灵光粉的市场容Iih并成为主产品,本标准为国内外提供了全面的1.ED用稀土荧光粉的测试方法,全球1.ED用稀土荧光粉卜游应用企业及1.ED用稀土荧光粉生产企业基本都集中在中国,并且形成了良好的产业桂.本标准在国际上具备指导作用.本标准处于国内领先水平.六、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准的调配者情况本标准与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准无冲突。七、标准中如涉及专利、应有明确的知织产权说明本标准未涉及专利知识产权的问遨.八、大分技意见的处理依据和结果在本标准起草和编制过程中,征求了生产、技术、检杳、应用客户等

14、相关单位意见,同意该标准确定的相关技术内容.九、标准作为强制性或推荐性国家标准的建议修订后的E1.ED用稀土荧光粉试骁方法第2部分:相对亮度的测定令标准适应市场的需求,建议为推荐性国家标准。十、贯价标准的要求和措施建议修订后的标准颁布实施后,尚要国家有关部门祖织大力宣传和战彻,使各企业级相关贸易单位掌握标准的各项技术内容,使标准的应用真正落实到实处,十一、其他予以说明的事项无.十二、演期效果本标准的建立将为生产、应用、贸易三方提供最四本的技术依据,以本标准为圾础,促使生产方和使用方更加正确评价1.ED用梯上荧光粉的性能方法,完善株泅手段,为用户提供更加公正、合理的评价.江门市科恒实业股份4限公

15、司标准编制工作组2024年9月18F1.1.ED用稀土荧光粉试验方法第7部分:热猝灭性的测定试验报告江门市科恒实业股份有限公司测试H期;2024年8月测试人员:文春琼测试设备型号:杭州远方光电信总股份有限公司/EX-1000激发源波段:46Onm冽试环境温度:25-C测试环境湿度:55%表I光功率的变化幅度/珀勺测定结果YMA1.Ga)sOnCc,(CaSr)A1SiNE,A-IA-2A-3R-IR-2R-3I-10.98%5.39%-12.93%-12.27%18.01%-15.16%2-10.52%-9.72%-14.84%-11.92%-22.94%-11.86%3-11.70%-6.5

16、7%-18.39%-11.13%-21.11%-17.61%4-11.98%-9.17%-18.24%-11.73%-22.51%-18.67%513.10%7.14%16.20%-13.45%19.38%-16.28%6-14.63%-8.13%-15.54%12.87%-18.46%-14.18%7-14.9(i-7.13%-19.19%-11.51%-21.25%-1439%8-i1.83%-8.88%-16.43%-10.60%-18.76%-1535%9-12.74%-7.14%-16.41%-11.97%.18.99%14.53%IO-11.44%-6.76%-12.93%-11.

17、41%-19.58%-17.93%11-11.37%-10.45%-15.38%-13.15%-23.44%-15.10%平均值-12.29%-7.86%-16.04%-12.00%-20.40%-15.55%Sr0.01420.01540.02050.00870.01930.0196RSD%-11.58-19.54-12.79-7.27-9.46-12.60我2光功率的变化幅度/0的刈定结果(SrBa)6id:EuBaSiQNEuS-IS-2S-3R-2S-IS-2I-78.58%-40.99%49.50%-30.86%-50.00%-37.66%2-78.57%40.96%-59.57%-

18、30.73%-48.67%-39.72%3-79.11%40.63%-60.96%-31.65%-48.98%40.53%479.00%-41.80%-59.96%-29.42%-49.09%-39.69%5-78.99%-38.79%-59.41%-32.00%-47.65%-39.97%6-78.92%.38.65%-59.61%34.33%-49.28%-41.11%7-78.83%-38.80%-61.31%-32.84%48.85%-39.84%8-79.23%-39.33%-62.35%-30.32%-4X.08%-40.45%9-78.77%-37.36%-6().08%-26.

19、10%-48.76%-39.12%10-79.21%-37.34%-61.46%-31.20%-47.64%-39.56%I1.-79.25%39.34%-61.35%29.24%-49.44%-40.78%平均值-78.95%-39.45%).50%3079%48.77%-39.86%Sr0.00240.01480.01010.02140.00740.0094RSDJ%-0.31-3.75-1.67694-1.51-2.35YMA1.GahOnzCe1(CaSr)A1.SiN.Eu2A-IA-2A-3R1.R-2R-3i0.01170.00940.01(4).0157-0.0176-0.01

20、6220.01180.0090.00954).0156-0.0184-0.015430.01060.00930.0085-0.0155-0.0181-0.016640.01010.00890.00840.0158-0.0181.0.016550.01020.00930.00944).0151-0.0178-0.016660.01030.00950.00954).0153-0.0179-0.015970.0KM0.00920.0088-0.0152-0.0187-0.015980.01070.0090.0103-0.0148-0.01830.01690.01()60.00910.00994).0

21、149-0.0184-0.0164100.01080.00880.0115-0.015-0.0178-0.0166110.01080.00880.00974).0148-0.0184-0.0159平均值0.010730.009120.(X)967-0.01525-0.01814-0.01618Sr0.00()560.000240.0960.000360.000340.00039RSD%5.191812.632939.90639-2.37161-1.84975-2.43797表4色品坐标的变化福度4Xb的测定结果(SrBahSiOrEu”BaSiQ?NKEIIJS-IS-2S-3N-IN-2N-

22、3I0.00160.0019.0.02410.01460.01310.01032O.(X)120.002-0.02440.01570.01310.008930.(X)170.00274).02450.01560.01540.0140.00120.003-0.02430.01560.01310.010350.00130.00280.02380.01530.0130.009560.(X)170.0023-0.02380.01470.01230.008170.0010.00290.02450.01490.01290.009380.00130.0025-0.0250.01550.0130.(X)919

23、0.00180.0035-0.02410.01530.01230.0086IO0.00210.00330.02430.01530.01290.0083I1.O.(X)170.0026500.000340.00040O.(XX380.00075RSD%21.8683818.55572-1.419012.646862.959508.17316YMA1.GahOnzCe1(CaSr)A1.SiN.Eu2A-IA-2A-3N-IN-2N-3i-0.0102-0.01174).01150.01470.01740.01782-0.0096-0.0127-0.01080.01460.01820.0173-0

24、.0109-0.012-0.01090.01460.01790.01814.0.0118-0.0127-0.01020.01470.01780.01852740.07460.07040.074540.06720.03980.02710.07160.06970.071050.0649O.O3820.02630.07510.06900.071160.06810.03880.02620.07420.06600.072670.06600.03820.027()0.07410.06780.072380.06590.03890.02800.07370.06970.071490.06400.03600.02

25、690.06960.06510.0711100.06230.03620.02680.07470.06870.0713I1.0.06350.03930.0269O.O75I0.06430.0720平均(ft0.065190.038570.026950.073550.068(0.07228Sr0.1680.001400.00()480.001980.002060.132RSD%2.577463.631561.784712.692123.020941.83234测试H期:2024年8月刈试人员:唐寿嫌测试设备型号:杭州远方光电信息股份有限公司/EX-I(KX)激发源波段:46Onm测试环境温度:25

26、C测试环境湿慢:55%衣1光功率的变化幅度J测定结果YsA1.GahO1.2=Ccu(CaSr)AISiN):Eu:,A-IA-2A-3R-IR-2R-3I-5.64%-5.32%-17.18%-12.15%-16.65%-17.38%2-12.44%-8.68%-14.32%11.18%-19.01%-13.82%3-12.62%-4.94%-15.36%-11.32%-17.84%-16.46%48.10%-7.30%-12.76%-13.55%-18.15%14.99%5-5.90%9.76%-15.88%.10.57%.18.48%13.94%6-9.30%-9.32%-13.90%-

27、11.60%-17.89%-15.55%7-7.34%-13.90%-17.04%-13.55%-16.15%-16.87%S12.30%-5.10%-19.58%10.48%17.94%16.85%9-1038%-10.30%-15.88%-12.50%-19.55%-14.48%IO630%-6.90%-9.82%-9.48%-15.78%1550%I1.-10.30%-5.64%-13.78%-12.48%-16.48%-13.48%平均值-0.09147-0.079240.15045-0.11715-0.17629-0.15393Sr0.026650.027850.025800.012

28、810.012120.01566RSD%-29.13576-35.14837-17.14712-10.93594-6.87450-8.87638表2光功率的变化幅度40的测定结果(Sr.BahSQEUXBaSiQjNyEu2*S-IS-2S-3N-IN-2N-31-80.96%-42.11%62.10%-30.28%-48.05%-37.16%2-78.76%41.92%61.72%-29.11%-48.55%-37.49%3-79.62%-42.72%-62.30%-29.77%-47.48%-37.44%4-75.65%-40.45%58.48%-31.55%-50.15%-56.69%5

29、-77.55%39.84%-57.65%-29.65%-48.66%-35.15%6-79.94%-39.20%-61.68%-32.38%-50.95%-37.94%7-79.54%-40.48%59.49%-29.55%-45.60%-35.50%87590%37.99%-57.47%-34.15%-51.89%-39.55%9-77.68%-36.45%-58.49%-31.99%-44.55%-36.48%IO-74.13%-38.13%-61.46%-31.65%-48.94%-37.68%I1.-79.97%-37.46%-6().46%-27.94%-46.20%-56.45%平

30、均值-0.78155-0.397050.60118-0.307290,482750,37048Sr0.021660.020560.018560.017780.022460.01209RSDj%-2.77190-5.17794-3.08712-5.7X640-4.65163-3.264(YMA1.Ga)Q2:CeA(Ca.Sr)A1.SiNjiE1A-IA-2A-3R-IR-2R-3I-0.0097.0,01780.01040.01380.01920.01652-0.0125-0.0176-0.00980.01780.01920.01783-0.0123-0.0164-0.01000.02220

31、.019()0.01754-0.01120,019)-0.01050.02120.01920.01205-0.0122-0.0184-0.010.01080.01070.01056-0.0112-0.0176-0.01020.01650.01920.01167-0.01220.0164-0.01I1.0.01060.01140.012180.01120,0196-0.01110.01220.01220.01219-0.0132-0.0182-0.0103().01230.01590.0126IO0.0091-0.0191-0.01760.01580.01080.012211.0,009914-

32、0.0181370.0204650.042680.0021040.012465平均值-0.01132-0.01803-0.011950.017800.014430.0!338Sr0.001290.001040.003590.009140.(X)5540.00256RSD%-i1.35987-5.77748-30.00210513165838.35715I9.I4!67之6色品眠标的变化幅度4h的测定结果(Sr.BahSiO4IEu2*BaSi2O2N2ZEu2*S-IS-2S-3N-IN-2N-31-0.0505-0.03264).0061-0.0800-0.05614).05M2-0.054

33、10.03530057-0.07870.0592-0.05813-0.0577-0.0322-0.0057-0.0859-0.0557-0.05794-0.0500-0.03114).0055-0.0812-0.0562-0.05905-0.05090.0318-0.0058-0.0816-0.0582-0.058067-0.05020,0320.0.0057-0.08110.0542-0.0550-0.0522-0.0302-0.0050-0.0880-0.0570-0.05518-0.0512-0.03030053-0.0890-0.059005409-0.0512O.O3)2-0.0051-0.08700.0550-0.0569IO-0.0526-0.0350-0.0054-0.0812-0.0581-0.0521I1.4).054662-0.0365652.0062538).0H4017-0.057022-0.059026平均值0.05230-0.032470.005590.08344-0.05688-0.05679Sr0.002350.0022

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