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1、东营海容新材料有限公司聚合岗位作规程审核：审批：发布日期：受控章：第一章、产品说明41、可发性聚苯乙烯（EPS）4第二章、原辅料性能简介61、原材料介绍6第三章、工艺流程简介101、工艺简介10第四章、工艺指标要求13第五章、三废的治理排放141、工程污染源及污染物排放分析14第六章、设备一览表161、动设备表162、静设备表16第七章、中间控制过程171、纯水检测172、体系转相173、高温样检验程序18第八章、操作法191、开车准备192、正常运行与调节203、停车操作34第九章、生产事故应急处理程序371、聚合车间岗位372、特殊设备及使用注意事项43一、目的通过建立车间的操作规程使操作
2、符合规范，以确保装置生产出合格产品。二、范围本规程适用于生产车间的操作。三、职责权限生产车间负责本规程的制定和修改，技术中心负责审核，生产车间的员工负责本规程的实施。第一章、产品说明1、可发性聚苯乙烯（EPS）可发性聚苯乙烯（EPS）属于泡沫塑料。泡沫塑料是以塑料为基本组分，含有大量的气泡，因此泡沫塑料也可以说是以气体为填料的复合塑料。泡沫塑料根据泡体质地的软硬程度可以分为硬质泡沫塑料和软质泡沫塑料。可发性EPS的泡体是一种硬质泡沫塑料，这类泡沫塑料中的聚合物属于结晶态或无定型类，其玻璃化温度高于常温，并且泡体在常温下质地较硬。EPS泡体是一种闭孔泡沫塑料，气泡孤立地分散在聚合物中，作为基体的
3、EPS粒子是连续相。1.1 可发性聚苯乙烯（EPS）的主要物理性质.LL1EPS的物理特性可发性聚苯乙烯是聚苯乙烯和苯乙烯系共聚物，是一种树脂与物理性发泡剂和其它添加剂的混合物，在大多数溶剂中性质稳定，但可被汽车燃料（汽油或煤油）溶解。主要成分包括聚苯乙烯、戊烷（发泡剂）、阻燃剂等。密度由成型阶段聚苯乙烯颗粒的发泡倍率决定，一般在IOYOkg/1之间；吸水率小，且与EPS的形状有关；材料在某种程度上呈脆性，不宜长时间暴露在紫外线下，否则表面会由白色变为黄色；热稳定性良好,接近150。C时融化，遇火源燃烧；热传导系数低，与吸水率成正比，吸水率增加，热传导系数也随之增加。另外，EPS还具有良好的力
4、学性能。1.1.2EPS制品特点1）质轻泡体可以达到5kgm3,即发泡后最轻可以达到240倍，一般泡体是由98%的空气和2%聚苯乙烯组成，泡体的蜂窝直径可达到0.08-0.15mm,蜂窝壁厚可以达到0.OOlnuno2）具有吸收冲击载荷的能力。3）隔热性能好。4）具有良好的隔音性能（吸收声波的能量减少反射和传递，消除共振）。L2可发性聚苯乙烯（EpS）的质量指标项目普通级快速级特轻级外观乳白色颗粒，无机械杂质乳白色颗粒，无机械杂质乳白色颗粒，无机械杂质动力粘度，Mpas1.80-2.151.85-2.051.85-2.10残留苯乙烯%0.50.50.6发泡剂（戊烷）含量%5.55.55.5含水
5、量%1.01.01.0颗粒筛析率%2959595极限氧系数2L3可发性聚苯乙4（EPS）的用途1） EPS泡塑产品板材：其广泛应用于建筑领域，作为保温、隔热材料，起到理想的使用效果。泡塑大板产品应用广泛，主要用于农业建筑房顶、墙壁、养殖场、温室大棚、钢丝网架复合板、彩钢夹心板、冷库、冷藏车、冷藏箱、冷藏柜等，起到保温、隔热的作用。泡塑大板也用于建筑地面、新开河道、污水沟防止渗漏、地下室及库房、防水、防潮等方面。2） EPS包装制品：EPS制成的泡塑包装箱垫、异型件，是目前最好的包装材料，但受到震动或坠落时它起到缓冲、防震作用。3）泡塑产品包装，主要用于家用电器的箱垫、陶瓷玻璃制品包装，仪器、仪
6、表箱垫、食品、保健品盒垫，摆酒、饮料类盒垫，水果蔬果保鲜和海鲜包装箱、管线保温等。4）泡塑浮材：由于EPS泡塑产品吸水性小，水面浮力大，加上不易老化，有一定的机械性强度使它成为优良的漂浮材料，目前已广泛应用于各种船只救生设备、浮标、打捞、捕鱼等水面作业。5） EPS泡塑产品和其它多种材料复合还可以制作工艺美术品，或用于动物标本、舞台布景，电影道具，宣传品，商品介绍，画廊展览、建筑模型等制作材料。6） EPS铸件消失快，由于（EPS）泡塑产品是由碳氢化合物组成，它在炽热的高温下，能自行销毁残余炭粉，又具有一定的机械强度，切割方便，并能在机床上加工，容易粘合。因此，已在铸造机械部件中作消失模，替代
7、木模，还可进行精密铸造。7）经发泡成的小型颗粒的EPS是一种新型的过滤材料，应用于中小型给水设备和船只的给水系统。另外，科技人员用它进行种子发芽、水面育秧的母床，与粘土、水泥、耐火料等混合制成轻质墙体保温砖等。第二章、原辅料性能简介1、主要原辅材料介绍Ll苯乙烯苯乙烯为无色透明油状液体，不溶于水，溶于醇，醛等多数有机溶剂分子式:C8H8,C6H5CHCH2分子量：104.14熔点：-30.6闪点：34.4密度：904.8kgm3爆炸极限：1.1%6.1%遇高热，会发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。灌装时应注意
8、流速（不超过3ms）,且有接地装置，防止静电积聚。1.2混合戊烷分子式：C5H12分子量：72.15熔点：-129.8沸点：36.1闪点：-40相对密度：平均750kgm3爆炸极限：1.79.8%液体易挥发，其蒸汽与空气形成爆炸性混合物，遇明火，高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触发生强烈反应，甚至引起燃烧。其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到较远的地方，遇火源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。1.3甲苯分子式：分子量：熔点：沸点：相对密度C7H892.14-94. 4110. 6870Kgm3其蒸汽与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸汽比
9、空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃。若遇 高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。流速过快，容易产生和积聚静电。L4过氧化二苯甲酰分子式：CmHioOi结构式：分子量：242.2熔点：103-105oC自燃点；80密度:1330kgm5白色或淡黄色颗粒状晶体，微溶于水，易溶于有机溶剂，对温度、震动、撞击及接触酸、碱等化学品特别敏感，极易分解而引起爆炸。当其中的水份低于1%时，会发生自燃现象。L5过氧化苯甲酸叔丁酯分子式CnHuOa分子量194.23熔点112凝固点8.5密度（20）1040kgm5无色或淡黄色液体，属于过氧化物，储存温度不得高于30C,包装要求密封，应与还原剂
10、、易燃、可燃物分开储存，搬运时轻装轻卸，禁止振动、撞击和摩擦。遇高温分解，产生大量气体，会导致容器爆裂。L7过氧化二异丙苯分子量：270.36沸点；395.85熔点：39.5密度：HlOkgm3纯度：含量299%固体，禁止振动、撞击和摩擦。运输过程中应保持常温，避免与还原剂、酸碱和重金属化合物接触，远离明火。第三章、工艺流程简介1、工艺简介1.1流程简介EPS一步法生产工艺是将工艺水、水系辅料（悬浮分散剂、乳化剂等）投入反应釜中，然后将苯乙烯单体，油系辅料（引发剂、成核剂、增长剂等）按照顺序定量投加到聚合反应釜中，进行搅拌，待体系转相后，往聚合反应釜夹套中通入蒸汽将釜内温度升到规定的反应温度，
11、进行低温聚合反应制的PS（聚苯乙烯），其反应热通过夹套冷却水带走。低温聚合反应结束后，加入一定量的浸渍辅料后将计量好的戊烷，用压缩氮气将其压入到聚合釜中，再按工艺要求分两次升温，进行中温，高温反应，使戊烷均匀渗透到PS粒子内部制得EPS（可发性聚苯乙烯）；工艺流程简图在生产过程中，EPS的聚合过程一般以17T8h为一周期，其中主要包括备料、投料阶段时间为Ih;升温阶段从室温升至85。C约为1.21.5h；在其系统自然升温至88。C时进入低温造粒阶段，此阶段持续时间约为4.56h,温度控制在900.5。C范围内；通过加入戊烷后，再对反应釜进行升温，中温阶段升温至106-108。C后由系统自主升温
12、至115。C左右，此阶段持续时间约为L5-2h;中温阶段结束后，再通过升温将温度升至117。C后有系统自主升温，最高温度不得超过1229,此阶段持续时间约3.54h；高温阶段结束后开启反应釜大冷却水对反应釜进行降温,温度降至45。C下后，整个聚合过程即结束。L2反应机理EPSCHi-CH-n向苯乙烯聚合聚合形成过程苯乙烯聚合反应过程可分为：诱导期、聚合初期、聚合中期、聚合后期。1）诱导期:由于悬浮体系中存在阻聚剂及其它杂质，第一步是引发剂BPO受热先分解成引发剂自由基（初始游离基）。可使阻聚剂等杂质与自由基形成低分子，从而破坏其阻聚性.2）聚合初期：第二步是引发单体，即初始自由基和单体加成，形
13、成单体自由基，是放热反应。在此过程中，单体液滴直径一般在0.5-5mm,在适当的温度下引发剂分解，开始链引发。此阶段又称稳定态，一般转化率为20%以下。苯乙烯因为分子结构上苯环的影响，促使游离基的链引发反应要比乙烯容易得多，故无需高温高压。MJI5R+CHiCH-R-CH,-CH（印体谢国舞）c6链引发3）聚合中期（又称自加速阶段）：在SM单体聚合时，因聚合产品PS能溶于单体，液滴保持均相。但随着高聚物的增多，液滴粘度增大。当转化率达2045%时，出现自加速效应，液滴内放出热量增多，粘度上升也快，而液滴的体积却开始减少，此时处于易于粘结成块的危险期。转化率达50%以上时，液滴变得很粘稠，聚合速
14、度和放热量达到最大值。如果散热不良，液滴内会有气泡生成，甚至由于局部过热，使单体沸腾生成气泡或聚合速度特快，形成暴聚。转化率达60-70%以后，反应速度开始下降，单体逐渐减少，大分子链越来越多，且活动也越受限制，液滴粘性也就逐渐减小，弹性相对增加。A C板卅反应）链增长4）聚合后期（又称减速期）：大约在单体转化率达80%以上时，由于单体显著减小，高聚物大分子链因体积收缩被紧紧纠缠在一起，残余单体在其间继续反应形成新的高分子链，使高聚物粒子间大分子链愈来愈充实，弹性逐渐消失，而变得比较坚硬。此时已完全渡过危险期。可适当提高温度，促使残余单体进一步反应完全，最终形成均匀、坚硬、透明的珠状粒子。在生
15、产过程中，对于中、高温阶段，高温引发剂开始分解后，苯乙烯单体再次进行反应，但苯乙烯不会全部完全反应掉，而是有部分残留，作为增塑剂使用。第四章、工艺指标要求本章包括在生产过程中涉及的所有工艺参数及控制点1)去离子水PH值：6.08.02)投水系料后PH值：7.59.03)升温阶段温度：854)低温阶段温度：900.5oC5)中温阶段温度：1061086)高温阶段温度：119120（根据工艺可调节）7)出料温度：45oC8)夹套蒸汽压力：0.40.6Mpa9)循环水压力：0.2MpaP0.610）电机电流温升：不超过铭牌规定值11）反应釜搅拌器转速：60rmin12）出料氮气压力：O.3MPa第五
16、章、三废的治理排放1、工程污染源及污染物排放分析1.1废气L1.1储罐逸散废气废气来源于苯乙烯，主要成分为苯乙烯、甲苯。在原料苯乙烯罐区设有保冷措施，冷却器内通5。C冷冻水，罐内温度保持在30.6。C以下，罐顶装设氮封密闭，减少耀内气体挥发，并设平衡管，避免溢散。1.1.2聚合造粒工序排气在聚合造粒工序中将产生的苯乙烯、甲苯气体，通过引风机按要求将各反应釜手孔排出的废气排放至大气中。L2废水1）生产废水：聚合生产过程中废水主要来源于冲洗反应釜和事故废水。2）冷却塔废水：冷却塔冷却水主要用于物料反应过程及冷冻机冷却使用，由于未参与工艺上任何化学反应，上述废水CoDVloOmgL,符合放流水标准，
17、根据“清污分流”的原则，可直接排入清下水系统。3）地面清洗水：正常情况下厂区地面、贮罐均无需清洗，仅当发生少量物料泄漏时才先将泄漏物料清除后再用水冲洗，地面清洗水全部进入事故池，然后进入污水处理设施进行处理。L4固体废物在聚合生产过程中产生的固废主要为：1) 回釜废料和投加辅料时所产生的固体废弃物。第六章、设备一览表1、动设备表设备名称编号型号、规格数量反应釜电动机12反应釜搅拌机12变频器14尾气冷凝处理装置1反应釜尾气风机3电梯1手动葫芦3苯乙烯进料泵2苯乙烯工艺泵2戊烷进料泵2戊烷出料泵22、静设备表设备名称编号规格容积最高操作压力安全阀额定压力数量介质反应釜5512苯乙烯、戊烷纯水高位
18、槽11纯水苯乙烯储罐36003苯乙烯戊烷储罐1504戊烷甲苯罐502甲苯第七章、中间控制过程1、纯水检测1.1 投料前水分检测当班班长询问纯水处理操作工纯水水质情况，并作好记录，若PH值超过8,必须暂停投水工作，并及时通知生产车间负责人，由车间负责人决定是否投料，或做相关处理。1.2 投料后水分检测当投完水系辅料后，取水系样测试PH,并做好记录，若PH值超过9,当班班长必须通知生产车间负责人，由车间负责人决定是否投加苯乙烯。2、体系转相在投完油系辅料持续搅拌5min后，操作人员从手孔取样观察釜内体系是否转相，（正常转相后的现象应是水包油，并且形成乳白色的液滴，不转相的症状是苯乙烯单体与水分开，
19、形成油水分离现象，或者是形成油包水现象，取样时会发现取样勺上明显是一层厚厚的苯乙烯，水在下层，不转相时油、水分层很明显）如果体系没有转相，加入2kgTCP搅拌20min,升温至3040,再观察体系是否转相，如果不转相，则应该停止升温，釜内温度不得超过45。上报生产车间负责人。3、高温样检验程序1）反应釜操作人员在取样时打开阀门先放掉原来滞留在管线中部分物料，然后用取样袋接取样品，所取高温样移交给化验员进行高温样预发泡检验。2）化验人员按照高温样预发泡检验程序对高温样进行预发泡检验。3）高温样预发泡合格后，由化验人员口头通知反应釜操作人员出料并做好记录。4）化验人员取高温样预发泡粒子装入塑料自封
20、袋中进行留样。5）高温样发泡试验中，观察泡粒有无毛孔粗细、穿孔、硬芯、扁料等现象，如有异常情况，及时通知生产车间不出料或单独出料、包装，并将情况反应给技术中心负责人,由技术中心对产品质量进行分析、审核。第八章、操作法1、开车准备Ll装置全面检查生产流程整个过程中涉及到的公用工程单元前期的检查准备工作就绪，并可以正常运转后，按照各个岗位需求，对整个EPS生产过程中所涉及聚合车间的设备，管线阀门进行检查，对工艺流程中涉及的公用工程指标进行检查，主要包括以下内容。1.Ll聚合岗位1）检查反应釜减速机是否有异常响动及其油位。2）开启并检查机封冷却水是否正常。3）检查反应釜平衡油罐油标油位是否正常。4）
21、投料前检查反应釜是否清洗干净。5）投料前检查反应釜底阀是否处于关闭状态。6）投料前检查水封管是否开启。7）投料前后检查反应釜进料阀是否正常启闭。8）检查反应釜的温度是否在该阶段温度曲线范围内。9）灌气时检查戊烷管道压力及釜内压力。10) 检查反应釜内压力是否与温度对应，在压力温度曲线范围内。11) 检查DCS控制系统温度是否与实际相符。12) 检查蒸汽压力是否满足要求。13) 封盖后检查中高温阶段的反应釜手孔，人孔及各阀门处是否封紧，有无泄漏。14) 检查中高温升温情况是否正常。15) 检查辅料规格与数量是否与要求相符合。2、正常运行与调节2.1 聚合岗位1 .1.1岗位任务和操作范围2 .L
22、L1岗位任务将苯乙烯、工艺水以及配置的辅料投入反应釜，通过升温，低温造粒，灌气，中高温造粒、冷却等过程，使原辅料在反应釜内聚合成成品珠粒。3 .1.1.2操作范围从反应釜开始投加工艺水、原辅料开始，到出料至后处理洗涤槽结束，所有涉及设备、管线、阀门仪表的操作都属本岗位操作范围。2.1.2安全操作程序生产工艺控制曲线()t1403.5-4. 5h加辅料C+TCP加发泡剂900.5oC 120-122.5106-108oCx1.5-2.Oh3. 5-4. Oh3.5-4.Oh冷却141516 17 18 (h)EPS生产工序时间-温度曲线图2.L2.1投料前准备工作2.1.2Ll备料及准备工作a）
23、聚合当班班长按照当日的生产计划填好辅料领用单，由操作人员拿着辅料领用单到配料室领取配置好的辅料。b）配料室人员用铲车将辅料运送到聚合车间一楼，由聚合车间操作人员按类别和规定将每釜的原辅料堆放在指定的辅料堆放区域内。c）聚合当班班长或安排操作人员负责对每一釜的辅料进行种类和数量的核对，若发现差错，立即查找原因，要求辅料库配料人员进行核对。d）核对无误后领料人员及确认人在生产车间领取辅料确认单上签字确认。e）在运输及存放过程中，注意辅料不得存在撒、漏等现象，同时不得在太阳下暴晒或靠近热源、水源，以防发生危险。f）各釜辅料不得混放，防止投加辅料时出现投错情况。g）做好生产准备工作后，车间人员确认关好
24、反应釜底阀，并做水封试验；确认水封管线阀门已经打开。2.1.2.1.2投料2.L2.L2.1工艺水计量、投加a）反应釜工艺水计量（纯水）由DCS控制，通过电磁流量计进行计量。b）手工打开反应釜纯水及苯乙烯进料总阀，再打开纯水进料管上的阀门。同时检查其他反应釜的进料阀是否已全部关闭，防止误投。c）在DCS系统上设定进水量（25T）后，点击累计清零。先根据纯水站工艺水泵完好情况选择A或B泵进行连锁，再将切换开关拨向自动后（有自动与手动，手动用于纯水不经DCS工作时用），按下纯水进料泵开关按扭后，此时流量计后的气动进料阀自动打开，同时自动启动纯水站的纯水工艺泵向反应釜中打水，达到规定进料量关闭纯水流
25、量计后的自动进料阀，对应的工艺水进料泵自动关闭，再手动关闭釜上手动进料阀。如果DCS故障可切换到手动操作。2.1. 2.1.2.2水系辅料投加a）在釜内水位检查正常后，开启反应釜搅拌；调节变频器开始将搅拌转速调至30rpm;注意：纯水必须超过下层搅拌叶后方可启动搅拌，否则由于搅拌轴太长造成搅拌轴弯曲、变形。b）观察电机变频器的电流，观察有无电流偏大或电流不稳定等异常现象。c）待搅拌运转稳定约2min后，往反应釜内投加水系辅料，待水系辅料全部投完后,再将转速调整到规定的工艺要求转速60rpmod）取水系样测试PH,并做好记录，若PH值超过9,当班班长必须通知生产车间负责人进行处理。2.L2.L2
26、.3苯乙烯计量、投加a）苯乙烯计量（纯水）由DCS控制，通过质量流量计进行计量。b）手工打开纯水进料管上的阀门。同时检查其他反应釜的进料阀是否已全部关闭，防止误投。c）在DCS系统上设定进苯乙烯量（21T）后，点击累计清零。观察苯乙烯储罐液位,根据罐区苯乙烯泵完好情况选择A或B泵进行连锁，再将切换开关拨向自动后，按下苯乙烯进料泵开关按扭后，此时流量计后的气动进料阀自动打开，同时自动启动苯乙烯泵向反应釜中进料，达到规定进料量关闭流量计后的自动进料阀，对应的进料泵自动关闭，再手动关闭釜上手动进料阀及进料总阀。如果DCS故障可切换到手动操作。d）观察反应釜中的液位是否正常。2.L2.L2.4甲苯1计
27、量、投加a）选择进料泵。如果相对应的工艺泵故障，在DCS上可以切换到备用泵。b）设定加入量。c）手动打开反应釜上相应的进料阀及总阀。d）按下显示器对应的“启动”按钮进行启动。e）甲苯自动控制进料阀打开，然后开启进料泵，当重量达到计量值时，自动进料切断阀关闭。f）手工关闭反应釜上的进料阀。2.L2.1.2.5甲苯2计量、投加a）选择进料泵。如果相对应的工艺泵故障，在DCS上可以切换到备用泵。b）设定加入量，并清零。c）手动打开反应釜上相应的进料阀。d）按下显示器对应的“启动”按钮进行启动。e）甲苯自动控制进料阀打开，然后开启进料泵，当重量达到计量值时，自动进料切断阀关闭。f）关闭反应釜上相应的进
28、料阀及总阀。2.L2.L2.6投加油系辅料a）当苯乙烯进料结束后，分别将油系辅料依序投入到反应釜中。b）油系辅料投完后，待搅拌维持5min左右后，取样观察反应体系转相情况，若发现不转相及时向车间负责人汇报，等待处理意见，此时禁止对反应釜进行升温。c）（正常转相后的现象应是水包油，并且形成乳白色的液滴；不转相的症状是：苯乙烯单体与水分开，形成油水分离现象，或者是形成油包水现象，取样时会发现取样碟上明显是一层厚厚的苯乙烯，水在下层，不转相时油、水分层很明显）。2.1.2.2升温工序确认转相后，选择工艺曲线，即在DCS上选睡园或眼阑，按下A程序按钮，启动DCS自控程序，进入DCS控制升温阶段。2.1
29、.2.2.1 升温准备a）此阶段主要功能是排水，即将反应釜夹套内水排掉；b）此时打开反应釜夹套排水阀HV-100X-6和排水阀HV-100X-3.排水阀HV-100X-5；c）排水阀HV-IOOX-3关闭；d）此阶段以时间参数控制为准，即程序运行时间达到2min（设定值）时，程序自动跳到第二阶段；2.L2.2.2升温阶段a）此阶段主要功能是加热升温；b）蒸汽调节阀TV-100X-2及进汽阀HV-100X-4打开通入蒸汽，30秒后排水阀HVTOOX-6关闭,开始升温；c）排水阀HV-100X-5保持开启；d）80C时关闭HV-IOOX-4；e）温度从自然温度升温到849（设定值），即在L5h左右
30、将反应釜内温度由常温缓慢升高到84。（2；（升温时间一般在1.2L5h,不得超过2h,不得低于lh）；f）当釜内温度达到84。C时，蒸汽进汽阀TV-100X-2及排水阀HV-100X-5自动关闭，利用夹套内余气进行继续升温；g）此阶段以温度参数为主要控制指标，即温度达到设定温度84。C时，立即关闭蒸汽进汽阀TV-100X-2及排水阀HvTOOX-5,自动进入第三阶段运行；2.L2.2.3升温、冷却阶段a）此阶段主要功能是升温、冷却；b）程序设定温度为87,当温度达到87时，打开循环水出水阀TV-100X-2；c）然后打开大冷却进水阀HV-100X-1、PID调节阀TV-100X-1,将循环冷却
31、水送入反应釜夹套中，30s后大冷却进水阀HVT00X-1关闭，将夹套温度降低到70。C以下，以控制反应温度上升趋势；d）此时反应釜中苯乙烯已经开始聚合反应，该反应为放热反应，此时应密切注意釜内温度升高的速率，防止因温度上升速率太快而失去控制。e）升温过程中，当班班长和操作人员必须经常取样，观察液位的变化情况，如果液位升高很快，则需要开启循环冷却水进行冷却，防止液位升高溢出，并观察反应情况，以便了解反应趋势。此阶段操作人员必须认真填写反应釜操作记录和DCS记录表。f）注意观察机械密封冷却水的冷却情况，以防机械密封堵塞，机械温度偏高造成机械密封的损坏。2.L2.3低温造粒当温度达到88时，低温造粒
32、反应计时开始，该时间点为计时零点开始。开始进行以下DCS控制阶段：2.1.2.3.1温控阶段a）此阶段主要功能是冷却、减缓温度上升趋势；b）釜内温度达到88。C后，釜内苯乙烯聚合放热，釜内温度逐步升到90。C左右。c）PID调节阀TvTOOXT阀门根据反应釜内的温度自动调节阀门的开度，以将反应釜的温度控制工艺规定的范围内（900.5。0；d）此阶段控制参数以温度为准，温度的高低决定PlD调节阀TV-IOOX-I阀门的开度的大小；e）此阶段若温度超过91,则打开HvTOoXT阀门进行冷却；2.1.2.3.2造粒阶段a）此阶段主要功能是冷却、维持釜内温度在900.5T;b）程序设定温度为900.2
33、C;c）PlD调节阀TVTOOX-1阀门根据反应釜内的温度及循环水的温度自动调节阀门的开度，以将反应釜的温度控制工艺规定的范围内；d）此阶段若温度超过9HC（设定值），则打开HvTOoXT阀门进行大冷却，当釜内温度达到设定值2时关闭大冷却水阀HV-IOOX-I;e）恒温计时后Ih时向反应釜中投加辅料B,IOmin后取样观察反应情况。f）计时后2h到4h为低温反应危险期阶段,此阶段操作员工及当班班长必须经常取样观察反应趋势，并根据具体情况生产要求将粒径控制在规定范围内。g）操作人员根据反应趋势准确判断反应趋势进行压或救，并将压、救的数量进行详细的书面记录。此阶段若发生异常情况应及时进行处理，并及
34、时向车间负责人汇报，以便及时处理解决。h）一般计时4h左右，低温反应的趋势基本平稳，粒子开始下沉。i）粒子下沉后必须记录粒子下沉时间。j）整个低温造粒过程，必须由主操作工进行操作或由班长指定人员操作，不熟悉或熟悉程度不够的当班操作人员，未经班长同意严禁擅自操作。k）粒子下沉25分钟内，也须进行经常取样观察，防止下沉后再长。1）此阶段操作人员必须每隔半小时认真填写反应釜操作记录和DCS记录2.1. 2.3.2加气前等待阶段a）粒子下沉后，温度控制仍与上一阶段一致，当温度低于90。C时，循环水自控阀门自动关闭。但由于夹套中有水，此时反应放热很少，温度可能会低于9（rc。b）此阶段以时间为准，在粒子
35、下沉40分钟后，进行加气工作。c）加气前，需进行粒子硬度判断。判断标准为用手轻压粒子，粒子不粘手且有一定强度方可进行加气。2.1.2.4加气2.L2.4.1加气准备工作a）判断粒子达到加气条件后，于加气前，加入辅料C及TCP。b）将手孔处法兰清理干净，加新垫片并用螺栓锁紧。2.1.2.4.2加气过程a）观察戊烷计量槽液位。b）设定戊烷加入量，并清零。c）在DCS上选择进料泵进行连锁。d）手动打开反应釜上相应的进料阀及总阀。并检查其他反应釜加气阀是否已全部关闭，防止误投。e）按下显示器的“启动”按钮进行启动。f）发泡剂自动控制进料阀打开，然后开启戊烷进料泵，当重量接近称量值（设定值,净重约160
36、Okg）时，自动进料控制调节阀动作逐步减小流量，当计量重量达到后自动关闭戊烷进料泵，然后关闭自动进料阀。g）关闭反应釜上相应的进料阀及总阀。h）灌气工作全结束后，记录加气压力、温度和时间。2.L2,4.2注意事项a）在加气过程中，操作员工应及时检查反应釜人孔、手孔及反应釜上所有接口处是否有戊烷泄漏，若发现漏点，立即停止灌气，进行处理。b）加气过程中，操作人员应密切注意戊烷加气管道中的戊烷压力，不得低于0.6MPac）密切观察釜内压力，压力高于0.5MPa时，立即停止加气，并查找原因。d）加气时应注意人为稍偏离视镜，以防发生意外。e）加气重量超过规定值（超过IOKG,可以设定）进行报警。f）停电
37、时，所有阀门均应处于关闭状态。2.1.2.5中温阶段加气完毕后，检查釜内压力及温度，检查是否有漏气现象。正常后进入中温阶段。中温阶段的总程序时间为90-120min,此阶段以时间为控制参数。停止A程序，启动相应工艺曲线下的B程序，执行以下DCS控制。2.1.2.5.1升温阶段a）此阶段程序设定温度95C（设定值）；b）时间为30min（设定值）；c）打开排水阀、排气阀及疏水阀，进行排水。d）30秒后关闭排气阀。e）打开蒸汽进气阀TVTOOX-2,开始通入蒸汽，蒸汽压力控制在0.40.6MPa,蒸汽压力严禁超过0.6Mpa;f）3min（设定值）后自动关闭排水阀HVT00X-6；g）此阶段控制参
38、数以温度为准，即温度达到95。C时，程序会自动关闭蒸汽进气阀TV-100X-2,排水阀HVTOOX-5；h）升温速度控制在每分钟0.75。C以内；i）此阶段禁止大冷却动作。2.1. 2.5.2中温保持阶段a）关闭蒸汽阀后，依靠反应本身的反应热使温度自然上升，从而达到规定的工艺要求；b）如果反应热太大，温度超过H5七（设定值），进行报警，则程序自动开启反应釜大冷却进水阀HV-IOOX-I进行冷却，将反应釜内温度降到115；c）关闭阀门后，如果温度低于95七（设定值），进行报警，则手动开启反应釜蒸汽进气阀TVTOOX-2进行补温到95；（此操作必须得到班长的授权）d）此阶段控制参数以时间为准，即当
39、时间达到后，自动进入下一阶段一高温阶段;e）中温阶段每隔半小时书面记录一次反应釜内的压力，温度及设备运行情况。2.1.2.6高温阶段高温阶段的总程序时间为180min左右，中温结束后DCS自动进行以下控制：2.1. 2.6.1升高温阶段a）此阶段主要功能是为高温阶段升、补温,程序设定温度为118t（设定值），时间为60min（设定值）；b）打开排水阀、排气阀及疏水阀，进行排水，30秒后关闭排气阀；c）打开蒸汽进气阀TV-100X-2,开始通入蒸汽，蒸汽压力控制在0.40.6MPa,蒸汽压力严禁超过0.6Mpa;d）3min（设定值）后自动关闭排水阀HVT00X-6；e）此阶段控制参数以温度为准
40、；f）此阶段禁止大冷却；2.1. 2.6.2持温阶段a）此阶段依靠反应本身的反应热使釜内温度自然上升，从而达到规定的工艺要求;如果反应热太大，温度超过123t（设定值），则进行自动报警，且程序自动开启反应釜大冷却进水阀HV-IOOX-I及出水阀对釜内进行冷却；b）程序设定温度为122.5,实际工艺温度范围为120-122.5；c）程序设定时间为120-18Omin；2.1. 2.6.3注意事项a）此阶段无任何阀门动作，当反应温度超过123t（设定值），有超温报警，并有大冷却动作;b）此阶段控制参数以时间为准，即当时间达到12Omin（设定值）后，自动进入下一阶段；c）高温阶段操作人员必须每隔半
41、小时书面记录一次反应釜内的压力、温度及设备运行情况。d）在高温阶段，由于此时釜内压力较高，达到0.75-0.90Mpa,操作人员应经常进行巡回检查，及时发现不正常情况。e）定期检查机械密封温度及机封冷却水循环情况。f）若在高温阶段压力指标达到0.85MPa以上，则应密切注意观察，并在压力继续上升时，达到0.90MPa以上时需进行适当降温，保持釜内压力在0.90MPa以下。2. L2.7冷却阶段高温阶段结束后，DCS自动进入冷却阶段：2.1. 2.7.1冷却阶段a）此阶段主要功能是进行釜内物料冷却，将温度降到出料温度；b）打开冷却水HVT00X-1阀门及出水阀TV-100X-2；c）程序设定温度
42、为30C（设定值），当釜内温度达到45时，可以出料；d）此阶段控制参数以温度为准，即温度达到30七（设定值）时，关闭冷却水HV-IOOX-I阀门及出水阀TVToOX-2,程序跳到下一步（复位）；2. L2.7.2等待阶段1）此阶段目的是排气、排水、待机；2）程序设定时间为15min;3）打开排水阀HV-100X-3；4）程序在此阶段一直处于等待状态，直到接收到启动命令，再次运行；冷却时操作人员必须经常观察循环水水压是否正常，在冷却约IOnIin后，反应釜内温度是否有明显下降。反应釜内温度冷却到规定的工艺技术要求45。C以下后，降低反应釜搅拌转速至20-30rpm等待出料。2.1.2.8出料1）
43、出料前，操作人员打开反应釜底阀，按要求从取样口取样，并通知化验人员进行高温预发泡检验。发泡合格后，方可进行出料操作。2）检查反应釜出料管上的排污阀是否已全部关闭。3）检查其它反应釜底阀是否已全部关闭，通过调节管线阀门开关,使出料管线畅通。4）通知后处理岗位进行出料前岗位检查，查看料位是否达到出料的要求，并打开相应的洗涤槽进料阀。5）检查完毕后，打开反应釜上氮气进气阀，往釜内压入氮气，将反应釜内压力升到0.30Mpao6）打开指定反应釜的底阀，将料用氮气压至相应的洗涤槽中。7）出料过程中保持氮气进气，但必须控制反应釜压力不得超过0.2Mpa,以免粒子在管线中因速度过快而摩擦生热导致粒子发泡，影响
44、产品质量。8）粒子出完后，打开反应釜上放空阀，将釜内压力泄到SOMpa（表压），并保持放空阀常开。9）松开反应釜手孔四周螺丝，但必须保持两只螺丝在手孔上，此时用扳手轻轻撬动手孔盖，将反应釜内余压泄尽。10）拆开手孔四周螺丝，用工艺水冲洗反应釜内壁，冲洗干净后关闭反应釜底阀，准备下次投料。3、停车操作3.1 意外停车在遇到外线停电或者意外断水时，系统会意外停车，根据情况有以下几种：3.1.1 意外停电1）查看供电线路是否自动投切，否则应主动联系配电房进行供电。2）停电后，DCS系统由IJPS进行供电，应注意各台釜阀门的启闭情况是否与工艺要求一致。3）停电后，立即将正在升温的反应釜改为手动操作，立
45、即关闭相应釜的蒸汽进汽阀，打开放空阀，如果DCS无法操作，则应对相应阀门进行人工操作，关闭保护阀或开启旁路阀。重新来电后，再将人工阀门恢复自动操作模式。4）如果停电时间超过1分钟，现场操作人员应立即将正在升温或造粒的反应釜手孔盖封好，防止溢出。5）重新来电后，分别按各台釜的生产情况开启搅拌。开启搅拌顺序为：处于中、高温阶段的釜一处于造粒阶段的釜一处于刚冷却阶段的釜一升温阶段的釜一处于其他阶段的釜。3.1.2 意外停水1）通知机修人员检查循环水泵是否正常工作。2）检查各循环水供水管网是否正常。3）纯水管网断水，应立即确认纯水罐内的水位状况，并停止生产车间的投料工作。4）通知有关维修人员对纯水管网进行检修，确认断水原因。3.2 有计划停车根据生产需求量，以及原料的供货情况，或者需要对车间设备进行大检修的情况下,需要进行有计
