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1、宝钢三期的K.K法粗苯加氢精制工艺介绍1. 1K.K法粗苯加氢工艺简介”该工艺包括加氢精制、预蒸储、萃取蒸储、二甲苯蒸储和罐区等5个单元。煤气精制厂送来的粗苯与焦油精制装置送来的脱酚轻油，首先在“加氢精制单元”中进行多级蒸发，再进行两级加氢处理，即：预加氢、主加氢净化。该加氢所需要的补充氢气由外界供给。粗苯加氢后所产生的轻质组分和H2S气体,靠“稳定塔”将它们分离出来，气体部分则送往“煤气精制厂”处理。而蒸发后的残油送经“残油蒸储塔”，以获得“重质苯”、并送往“古马隆-荀树脂生产装置二经加氢后所得到的“加氢油”，即“三苯储分（BTXS）”进入“预蒸储单元”，将其中的重组分（即：XS微分）和轻组
2、分（即：BT僧分）分离开来。轻组分储分（BT）进入“萃取蒸储单元”，以除去非芳香燃储分，并获得苯嫌纯产品。重组分播分（XS）进入“二甲苯蒸储单元”，以除去“轻组分”和“重组分”，并获得纯二甲苯产品。上述所获得的非芳香烧储分、轻组分、重组分都送往“罐区单元”。该K.K加氢技术工艺的特点有:* 1对全部的粗苯进行加氢，而不是像“Litol”加氢那样需要对粗苯进行“预先分储二* 2整个工艺过程的操作全部实现连续化、自动化。* 3产品的得率较高，与酸洗法精制相比，其产品得率约提高810虬* 4氢气的消耗量比其它工艺（如：Litol法）要低。这是因为该加氢方法中，需要氢来转化的仅仅是粗苯中的杂质。* 5
3、该工艺方法能够深度地进行“脱硫”、“脱氧”与“脱氮”，而对苯煌产品的得率没有影响。* 6所获得的产品纯度高，而且还可根据用户的要求，分别生产出“硝化甲苯”或“纯甲苯”。* 7本工艺采用“甲酰吗琳”作为萃取蒸储的萃取溶剂，起分离非芳香燃的效果特别好。而该溶剂的消耗量低，每年仅消耗约为500kg。1.2“加氢单元”的工艺技术1.2.1工艺流程“加氢单元”包括粗苯蒸发、加氢反应、残油蒸储和稳定塔处理等4个系统。加氢反应所需要的氢气由外界提高。（1）粗苯蒸发系统一一从“槽区”来的原料（COLO）,先经“粗苯过滤器”、再经“粗苯中间槽”、原料泵升压到所要求的操作压力，即：在开始运转(SOR)时，该压力约
4、为3030kPa;后期运转(EOR)时，此时的压力约为3420kPao已升压的粗苯进入“预蒸发器”(实际上是热交换器3E-6101AE),在此与主反应器的高温反应物进行热交换，粗苯的温度提高并部分汽化，然后通过“混合喷嘴”，在此与氢气压缩机送来的循环氢气相混合。经“混合喷嘴”后的温度为177C183C(SOR/EOR)的混合气体进入“蒸发器”的底部。该蒸发器实际上是个蒸锵塔，器底的压力约为29603320kPa(SOR/EOR),温度约为184190C(SOR/EOR)；器底有重沸器(实际上为换热器3E-6102A/B),以提供塔内蒸发所需要的热量。器底的高沸点残油排出去“残油蒸储塔”,而“残
5、油蒸储塔”塔顶获得的部分产品又送回到该蒸发器的器顶作回流。(2)加氢反应系统从上述“蒸发器”顶部出来的油气，先经“预反应器热交换器”(3E-6103)与主反应器来的反应物进行热交换，油气的温度升到190228C(SOR/EOR)后进入“预反应器”的底部，向上通过器内的催化剂床层；在此，油气中的烯煌与苯乙烯等不饱和化合物在高活性Ni-Mo系催化剂的作用下加氢饱和。由于烯嫌的加成反应是放热反应，故预反应器内的温度升高到202240oC(SOR/EOR),该温度靠“预反应器热交换器”的主反应器的反应物量来加以控制的。“预反应器”底部的高沸点液体也排往残油蒸储塔系统。从“预反应器”顶部出来的油气，再经
6、主反应器热交换器(3E-6104)、加热炉进一步加热后入“主反应器。其加热炉出口的油气温度要求使主反应器内部的第二层温度在280/341(S0RE0R)o如果为新催化剂，此时的催化剂活性较高，故应降低进入反应器的油气温度，一般控制在260左右。加热升温了的油气从“主反应器”的顶部进入，经器内的催化剂床层，在此进行脱硫、脱氮、脱氧与烯烧加成等反应。由于这些反应也是放热反应，故出口处的气体温度升高到310370oC,其压力约为1800kPao该主反应器内的催化剂在操作过程中，会因结焦等因素而失去活性，这时，可以使用蒸汽为载体和空气一起进行烧焦的方式来再生，使其恢复活性。主反应器出来的气体，依次经过
7、热交换器3E-6104.3E-61033E-6102AB.3E-6101AE,使其温度降低。由于在此冷却过程中会有钱盐(NH4CKNH4HS等)物质析出，因此需要用“冷凝液缓冲槽”的纯水，经冷凝液喷射泵注入到该换热器系统中去，以溶解这些析出物。然后，气体再经“预热交换器”(3E-6105)、反应产品冷却器(3E-6106AC)进一步冷却到40后进入气液分离器(3V-6102)o在此分离出的注入积水定期排往废水处理系统。上述分离出来的气体作为循环气体，再经过“分离气体热交换器”(3E-6105)、中间气罐，进入循环气体压缩机。在此设置分离气体热交换器的目的是确保进入压缩机的气体一定为干气体，绝对
8、无冷凝液产生，以免使酸性气体在此冷凝或吸收下来而发生腐蚀。压缩后的气体压力为30403430kPa(S0RE0R)o循环气体再返回反应系统，并从此循环气体中抽出一部分放散，以除去惰性气体。整个加氢装置的反应所需要的补充氢气由补充氢气压缩机提供，该机机后的压力为2490kPa,它进入到循环氢气压缩机的入口处。整个反应系统的操作压力靠补充氢气的数量和补充氢气压缩机、气液分离器(3V-6102)的操作压力为2500kPa来加以控制。经过气液分离器(3V-6102)分离出来的液体碳氢化合物,经“稳定塔预热器”(3E-6107AC)加热到约127C后进入“稳定塔”(3C-6102)。(3)“稳定塔”处理
9、系统一一“稳定塔”的塔顶操作压力为560kPa.相应的温度为92；塔底操作压力为58OkPa相应的温度为156。该塔的热量由塔底的重沸器提供，采用低压蒸汽作为热源。溶解于油分中的气体与部分油品气体从稳定塔的塔顶逸出，经冷凝冷却到65,入回流槽(3V-6106)o在此回流槽处分离出的气体，再经废气冷却器进一步冷却，获得一部分碳氢化合物；最后，该稳定塔废气排入到废气处理系统。从稳定塔回流槽分离出来的液体，用回流泵打回到稳定塔的塔顶作回流。而该回流槽中的积水，定期排往废水处理系统。稳定塔的塔底产物即为BTXS储分，它从塔底排出，经“预热交换器”(3E-6107AC)、“反应物冷却器”最终冷却后进入后
10、续工序“预蒸储单元”的BTXS反应物中间槽。(4)残油蒸储系统一一从“蒸发器”来的器底产物直接进入本系统的“残油蒸镭塔”。该塔在真空条件下进行操作。塔顶轻组分油气经过冷凝冷却器冷凝后流入回流槽。从该回流槽用回流泵抽出一部分送回到“残油蒸储塔”的塔顶作回流；另外部分则用泵送到“蒸发器”(3C-6101)去。“残油蒸储塔塔底残油，实际上为重苯，主要含有氧苛、苛、蔡等，用泵排送到界区之外进一步加工。该塔塔底靠重沸器供热，以高压蒸汽作为热源。整个残油蒸储系统的真空度，靠真空单元(3X-6101)的液环真空泵提供。“真空单元”的冷却采用水冷却，而真空泵的密封液则采用苯加氢装置自身生产的“重组分”。1.2
11、.2主要设备的功用及其特点(1)粗苯过滤器一一(2)粗苯中间槽一一(3)预蒸发器一一粗苯在此器中进行预热、并部分蒸发，为了防止器内加热管壁面被聚合物堵塞，在预热器内还设立了特殊的混合喷嘴(3J-6101AE),靠这些喷嘴输送大量的循环液体，这样就可保证管的传热表面不被堵塞物粘附，并提高传热效果。换热器的管束呈垂直安装。在换热器内的气/液流动呈对称分布。如果管子被堵塞，阻力立即上升，传热效果变差。此时，就应仃运清扫管束。(4)蒸发器一一原料在适当的温度下与循环氢气混合，在该蒸发器内尽量要全部蒸发，但总是有一部分尚未蒸发而残留在器底。该残油排往“残油蒸储塔”处理。其实，该残油就是粗苯中的一些“重组
12、分”，也是必须要分离出来的。如果这部分“重组分”也带入后工序，那么会对加氢反应工序带来不利的影响。残油在“残油蒸储塔”进行“闪蒸”，塔顶所获得的轻组分又送回“蒸发器”顶部作为回流，旨在提高“蒸发器”分离轻、重组分的效果。“蒸发器”的操作压力由后续工序，即加氢反应系统的压力所决定。随着运行时间的延长，其压力也是会有所增高的。“蒸发器”的热量靠再沸器提供。为了避免杂质与高沸点聚合物堵塞，不直接在再沸器内汽化、蒸发，而是利用“预蒸发器”来的混合油气的速度，在混合喷嘴内混合后进入蒸发器。这样做的目的是可以使温度与压力均有所下降，可使通过再沸器的循环率得到提高。其实，在再沸器管束内，一部分产品的蒸发必须
13、避免，否则，管束内壁的聚合物生成量必将增加。显然，“蒸发器”的功用与结构有些特殊。在进入蒸发器之前，液体油已部分蒸发；在再沸器内的塔底油被加热，与预热了的循环气体在混合喷嘴内混合。实际上这是个很强的动态平衡，大量的液体通过再沸器进行循环。因此，在再沸器内只有很小的温升。在此需特别强调的是，再沸器必须低温操作，要避免在管束内蒸发，只有这样才能是再沸器的管束表面生成聚合物的数量最少。蒸发器设有10层浮阀塔盘。器顶设置有捕雾层，目的是捕集蒸发油气所夹带的液滴，以免进入后续装置而引起结焦。(5)预反应器一一在预反应器中，主要是要使CS?和易聚合的组分，如烯崎、苯乙烯等，在硫化态的Ni-Mo系催化剂上进
14、行加氢反应。该催化剂的活性在19024(C范围内最高。先在此进行预加氢除去这些组分，是为了避免它们在以后装置的较高温度下会发生聚合与结焦。过热的蒸发油气混合物从底部进入预反应器。在该器的催化剂床层下面设有格栅和陶瓷球，旨在除去聚合物液体。在催化剂使用过程中，如聚合物、结焦等沉积物会积累在催化剂的表面，致使催化剂的活性下降。因此，为了仍保证满足所要求的转化率，对一些控制参数就需要调整，如氢气的分压与反应温度。催化剂活性的降低，可以靠提高出反应器的温度来调整。也就是说，催化剂的活性可以根据反应器的进、出口温度差来判定，此温升至少为5o由于长期在高温下运行，催化剂的结焦程度会增加，这时就提高进口的温
15、度，但是，必须控制反应器出口的温度在240C以内。当反应器的温升低于5和反应器的出口温度达到240时，催化剂必须进行再生，使催化剂恢复活性。再生的方法是以蒸汽为载体，并通入空气，对催化剂进行“烧焦”，从而使催化剂恢复活性。需要注意的是，上述已再生的催化剂还必须在热循环气体内加入“硫化剂”DMDS,对催化剂进行“硫化”，正如像新催化剂那样需要“硫化”，使催化剂处于“硫化态”，适当降低其活性，以提高它对烯燃加成反应的选择性。(6)主反应器一一它实际上与“预反应器”一样，也是属于“固定床反应器”。其充填的催化剂是已硫化了的Co-Mo系触媒。其反应温度比“预反应器”要高，故从“预反应器”出来的油气需经
16、热交换器（3E-6101）、加热炉，假如到指定的温度进入“主反应器”的顶部。在此，于催化剂的作用下进行一系列的加氢反应：烯煌类组分被彻底加氢饱和；含硫组分、如睡吩，和含氧、含氮组分都可转化成碳氢化合物、硫化氢、水与氨等。芳香燃的加氢必须加以抑制，以减少苯煌的损失。具体的反应式如下：（在Co-Mo系催化剂的作用下）* 1烯称的加成反应:CnH2n+H2CnH2/2* 2睡吩的脱硫反应：C4H4S4H2C4H10H2S* 3加氢脱氧反应:C6H60+H2-C6H6+H20* 4加氢脱氮反应：C6H7N+H2-C6H14NH3* 5副反应芳香煌的氢化反应：C6H6+3H2-C6H12o同样，在加氢运
17、行过程中，催化剂的表面会积累一些沉积物，如聚合物、结焦物，这样催化剂的活性就要下降。为此，需要对主反应的操作参数加以调整，如调整氢气分压、反应温度等。催化剂活性的降低，可以靠提高主反应器进口温度来加以补偿。而对于反应选择性的优化，可以通过改变操作压力，即调整氢气的分压，来使其在一定程度上得到缓和。催化剂的活性可以从反应产物中的睡吩含量来加以评定。如果该睡吩含量已达到允许值以上，则必须提高进口温度。当然，反应温度应尽量控制得低一些，以减少副反应的发生，即减少芳香烧的氢化反应，也可降低结焦的速率。当反应器出口温度达到370时，催化剂就需要进行再生，以恢复其活性。催化剂的再生方法也是采用以蒸汽为载体
18、、加入空气进行“烧焦”。此再生后的催化剂与新催化剂一样，也需要进行“硫化”处理。主反应器的热量靠加热炉提高。进入主反应器温度靠其出口温度(3H-6101)来加以控制与调节。(7)主反应器流程与注水作业一一反应器出口气体经过热交换器3E-6104、3E-61033E-6102AB3E-6101AE、3E-61053E-6106AC,进入分离器。由于反应产物中含有一些镂盐组分，如：NH1CKNH1HS等。这些盐类在最后的冷却过程中会沉淀于液体之中，它们会随着温度的降低，在管壁与热交换器表面上沉积，导致结垢、使系统的阻力增加。为及时溶解这些沉积物质，可以通过喷射泵向管道内和热交换器中注入纯水。水的注
19、入是按连续操作方式设计的，但实际上可以根据原料的组成、实际的操作经验来确定采用连续、或间歇的注水作业方式。(8)稳定塔一一在稳定塔中，通过蒸储将溶解于液体反应物中的气体，如：4S、CH”、C24等除去。塔底的供热靠再沸器提供，以低压蒸汽作为热源。该塔塔顶出来的废气，经冷凝冷却器后入回流槽。该回流槽实际上是个分离槽，分离出来的未冷凝气体再经废气冷却器，以进一步回收碳氢化合物。最后还未冷凝的气体则送外废气处理系统。该回流槽还分离出废水与油液，此油液泵送到稳定塔的塔顶作为回流。该稳定塔的进料液需要预热后入塔，靠该塔塔底热油液通过“进料预热器(3E-6107AC)与此进料液进行换热。该塔塔底液经与进料
20、液换热后，再经冷却器冷却后入“中间槽”。(9)残油蒸储塔一一在残油塔中，其原料液是从“蒸发器”器底来的“重组分”。此塔的功用是为了尽可能回收其中的苯燃化合物，如:苯、甲苯、二甲苯等，并分离出“轻组分”。该“轻组分”则送往“蒸发器”顶部作回流。该“残油塔”塔底残油含有一定量的古马隆、苛、蔡等,是制造古马隆-荀树脂的原料。故用泵将此残油送往古马隆树脂生产装置。“残油蒸储塔”塔底的热量，靠立式再沸器提供，以高压蒸汽为热源。为了防止聚合物在再沸器中的结垢和沉积，导致管束堵塞、或传热效率下降，故要求再沸器管束内必须处于湍流状态，采用泵进行塔底液的大流量循环来加以实现。(10)残油塔的再沸器该再沸器的结构
21、实际上是“列管式换热器”，但接管上是采用上进、下出的设计，其目的是为了使沉积物能沉积在再沸器底部的封头处，便于清扫。对再沸器内物料的循环率的控制，要由再沸器内的最大允许温升约8C来决定。1.3“预蒸储单元”的工艺技术该单元包括1个预蒸僧塔、以及相应的辅助设备所组成。其主要的功用是将加氢油(BTXS)分离成BT、XS两个微分。为了使该塔塔顶油气作为后续工序“萃取蒸储单元”的一个“再沸器”的热源介质，故本“预蒸馆塔”采用加压操作。而“预蒸储塔”所需要的热量则由高压蒸汽来提供。1.3.1工艺流程经“加氢单元”装置来的加氢油(BTXS),进入本单元的原料槽。此槽采用M气封，目的是为了防止气进入、而影响
22、加氢油的质量。自BTXS原料槽”用泵抽出，并控制一定的流量，经预热器(3E-6201AC)升温后入“预蒸储塔”。该预热器的热源是“预蒸储塔”塔顶BT油气的冷凝液。该“预蒸福塔”的操作压力为450kPa,即在压力下操作,因此，塔顶油气的温度可以达到146C,这一温度完全可以满足该塔顶油气作为后续萃取蒸储单元的BT分离塔(3C-6103)的“再沸器”(3E-6313)热源的温度要求。“预蒸储塔”塔顶油气经上述“再沸器”3E-6313初步降温后，再经冷凝器（3E-6103）进一步冷凝冷却。由于在进行纯甲苯生产时，该BT分离塔（3C-6303）是仃用的，此时“再沸器”（3E-6313）也仃用。因此塔顶
23、油气只能靠冷凝器（3E-6103）来冷却。所获得的BT微分入回流槽。自回流槽用泵抽出一部分去“预蒸储塔”塔顶作为回流；另一部分则送经热交换器（3C-6201AC）,预热“预蒸储塔”的进料液；再经冷却器冷却后送往“萃取单元”的“进料槽”或槽区的BT微分中间槽暂时储存。“预蒸储塔”塔底液体靠“再沸器”加热到约212Co塔底产物XS镭分经冷却器冷却后送往“二甲苯蒸储单元。以回收二甲苯产品；或冷却到40后送往界区外槽区的XS储分槽暂时储存。1.2.2工艺特点（1） “预蒸储塔”采用加压操作，旨在使塔顶温度升高，这样将此塔顶油气作为“萃取蒸储单元”BT分离塔的再沸器热源。加压操作的另一个优点是回流量增加
24、、而热量消耗不会增加，这是因为压力增加、使蒸发量减少，即蒸发所需要的热量也很少。（2） “预蒸储塔”的再沸器热源是高压蒸汽，其功用是将BT播分与XS编分完全分离开来。（3） “预蒸储塔”的操作压力可以随着“再沸器”（3E塔313）不同的温度要求加以调整。（4） “预蒸储塔”的回流液量较大，这是为了使BT与XS在塔内更好地分离；另外，也是为了满足有足够的油气向再沸器(3E-6313)提供热量。(5)在“预蒸储塔”油气系统还设置了“冷凝冷却器”(3E-6203),切冷却面积较大。这是因为后续“BT分离塔”的“再沸器”(3E-6313)所需热量会有变化时，该“冷凝冷却器”就可作为后备冷却的手段。再说
25、，当生产纯甲苯时，该BT分离塔就仃用，此时“再沸器”(3E-6313)也仃用，那么此时的“预蒸僧塔”塔顶油气就全靠该冷凝冷却器(3E-6203)来承担冷凝冷却的任务。1. 3萃取蒸储单元1.3. 1简介“萃取蒸储单元”包括萃取蒸储、解析、B/T分离、溶剂再生、产品储存等5个系统。主要设备有“萃取蒸储塔”、“解析塔”、B/T分离塔等。该单元的设计，考虑了以BT微分为原料来生产纯苯和硝化甲苯，也可以以硝化甲苯为原料来生产纯甲苯。所谓“萃取蒸储”是指，在原料油中添加某种特定溶剂,从而使原料油中的各组分的相对挥发度得以改变。这样就比较容易通过蒸播来使它们分离开来。在此采用的特定溶剂是N-甲酰吗咻(简称
26、：NFM),从而改变了各组分的蒸汽压，即：改变了它们的沸点。特别是加大了非芳煌与芳煌之间的沸点差，使得非芳煌与芳煌的分离变得比较容易。在“萃取蒸播塔”的塔顶，逸出的是少量溶剂NFM与非芳烧化合物。塔底产物为溶剂NFM、芳煌与少量非芳烧，简称：“富液”。该“富液”送入“解析塔”，在此采用减压蒸储，从塔顶获得纯芳烧产品。该“解析塔”的塔底，排出已脱除了芳煌的溶剂（简称:“贫液”），经数个热交换器进行换热，尔后再送回到“萃取蒸储塔”的塔顶循环使用。另外，要间歇地抽出一部分“贫液”去溶剂再生系统，在减压下进行再生。获得一部分高沸点分解物，即：聚合物间歇排出入“废渣桶”。再生后的溶剂返回到循环系统中。1
27、.3.2工艺流程（1）纯苯、硝化甲苯生产工艺流程* 1萃取蒸储系统一一。该系统的原料有：“预蒸储单元”来的BT储分、在生产纯甲苯是，储存在槽区的BT馆分。原料从“进料槽”用泵抽出，经“预热器”（3E-6301）预热后进入“萃取蒸播塔”。该萃取蒸播塔由两部分组成，下部为萃取蒸储段、上部为非芳燃储分中溶剂的回收段。这里采用的溶剂NFM从萃取蒸储塔的塔顶加入，流量约为1.4kgkg进料量（即:BT储分）。溶剂的进塔温度为116oCo为了减少芳嫌的损失，一定要使萃取蒸储塔塔顶的非芳烧中含芳煌量较少，因此进塔溶剂的温度控制是十分重要的。离开萃取蒸播塔塔顶的蒸汽中，包括所有的非芳烽、少量的芳煌与微量的溶剂
28、NFM。其实，溶剂经萃取蒸储塔的上部，即溶剂回收段的精偏后，溶剂已得到充分的回收，故萃取蒸储塔塔顶油气中几乎没有NFMo此非芳燃蒸汽经冷凝冷却器，以水为冷却介质；冷凝液体进入回流槽，再用回流泵送一部分去萃取蒸储塔塔顶作回流，另外部分则送往界区外的槽区，温度约40。萃取蒸储塔塔底产物，主要是溶剂NFM和芳煌（即：“富液”），温度约170、压力为240kPa,直接用泵送往“解析塔”，从溶剂中回收芳煌。萃取蒸储塔的塔底供热是靠重沸器（3E-6303）与再沸器（3E-6104）o重沸器的热源是采用高压蒸汽；而再沸器的热源是塔底自身的热贫油。* 2“解析”系统一一。该“解析”系统的功用是将纯芳燃从溶剂N
29、FM中解析出来。它是通过“解析塔”来实现的。其解析的速度取决于“闪蒸”时的供热与芳烧在溶剂中溶解度的降低。解析塔的塔顶压力为30kPa（绝），此真空度是通过真空装置（3X-6301）来维持的。在此，采用减压操作，也是为了降低温度，以减少解析所需热量的消耗。为了使解析塔塔底物料加热到198,在解析塔的底部设置了两组再沸器，：一组以高压蒸汽为热源，另一组则以低压蒸汽为热源。另外还在解析塔的中部设置了以热贫液为热源的再沸器。从塔顶出来的温度约52、压力为39kPa（绝）纯芳烧蒸汽经水冷却的冷凝冷却器，冷凝液入回流槽，一部分用泵送往“解析塔”塔顶作回流，回流比为0.75；其余部分则送往“B/T分离塔”
30、。“解析塔的塔底液，温度为198、压力为45kPa（绝），用泵排出。为了回收塔底贫液的热量，该热贫液依次经过优化设计的换热器，以确保各换热器达到规定的所需温度，即：在”萃取蒸播塔的“再沸器”（2E-6304）达到温度1703在“解析塔”的“再沸器”（3E的30再达到温度153在“BT储分预热器”（3E-6301）达到145。最后贫液再经水冷冷却器，冷却到温度约116。C后，送入“萃取蒸僧塔”的塔顶循环使用。* 3溶剂再生系统一一。一部分热贫液间歇地送入“溶剂再生槽”（3V-6304）进行再生，采用减压操作方式。该器实际上是一个“蒸储塔”,塔底热源采用高压蒸汽、间接加热。该塔顶被蒸出的溶剂NFM
31、蒸汽，进入“冷凝器”，冷凝液返回溶剂NFM系统。塔底残渣则间歇地排入“残渣筒”中。该塔的真空状态，靠真空系统（3X-6301）来维持的。* 4B/T分离系统。上述萃取蒸储系统来的纯芳燃储分进入本系统的“B/T分离塔二塔底再沸器的热源是3C-6301的BT微分蒸汽，其BT偏分蒸汽的流量与该塔塔底温度进行“串级调节”。该塔采用真空蒸储，其真空度为70kPa（绝），由真空系统3X-6301来维持。并用M气来调节，使其塔顶压力稳定。“B/T分离塔”的塔顶为纯苯产品气，经水冷冷凝冷却器冷凝后入回流槽，再用回流泵送一部分去B/T分离塔塔顶去回流，另一部分则经冷却器冷却后去界外槽区的纯苯储槽。塔底为硝化甲苯
32、，温度为114,用泵抽出，经水冷冷却器，降温到40C后送往界外槽区的硝化甲苯槽储存。* 5废油、溶剂系统。从“加氢精制单元”、“预蒸僧单元”、“萃取蒸储单元”、“二甲苯蒸储单元”来的碳氢化合物废油，全部集中于“碳氢废油槽。再用废油泵送出。从“萃取蒸储单元”来的废溶剂，收集在“废溶剂槽”，再用废溶剂泵送出。新鲜溶剂槽储存外购来的NFM溶剂，用新鲜溶剂泵送入“萃取蒸储塔”。从“加氢精制”、“预蒸储”、“萃取蒸储”和“二甲苯蒸储”等单元来的废气全部进入“废气槽”，此槽中的冷凝液(即废液)用泵将其送出。* 6火炬系统。除真空系统和稳定塔的废气外，其它从各单元来的废气全部进入“废气槽”，在此分离出冷凝液
33、后，再全部送入“火炬系统(3X-6302)o只有“溶剂再生”的真空系统废气直接分离后进入本“火炬系统”。(2)纯甲苯生产工艺流程萃取蒸储单元的设计能力，可以满足全年生产的硝化甲苯全部再精制成“纯甲苯”。在进行生产“纯甲苯”时，“预蒸储单元”所获得的BT微分，将送往界外槽区的“BT微分槽”，而将槽区的硝化甲苯泵送到“进料槽”(3V-6301)。纯甲苯的生产工艺流程基本上与纯苯、硝化甲苯的生产工艺流程相类似，仅有以下3个不同之处：* 1BT分离塔在生产“纯甲苯”时将仃用。在“解析塔”精微后所获得的纯甲苯经过冷却器冷却，再直接送往界外槽区的纯甲苯储槽中。* 2由于进料储分的改变，其气、液相变热也不相
34、同，故“萃取蒸储塔”与“解析塔”的温度设定也就有所差异。* 3由于硝化甲苯中的非芳煌组分很少，因此在处于器蒸播过程中，必须增加少量的非芳烧。为满足此要求，则通过回流泵（3P-6303AB）将循环非芳燃送入“进料槽”（3V-6301）中。1.3.3主要设备的功用与特点、原理（1）萃取蒸储塔一一该塔分为上、下段，上部进行萃取蒸储；下部则进行非芳煌中的溶剂的回收。萃取蒸储的目的是为了使非芳煌与芳堤分离开来。由于非芳烽与芳煌的分离不能用普通的精储方法来实现，为此必须要采用添加特定溶剂NFM的所谓萃取蒸储方法来加以分离。萃取溶剂NFM的作用是影响组分的蒸汽压，即非芳烧，沸点高于或接近芳炫相平衡温度的非芳
35、烧，就能从萃取蒸储塔的塔顶逸出，而芳煌则残留在萃取蒸储塔的塔底，溶解在萃取溶剂NFM中。该添加溶剂的流量是设定的，当原料的处理量发生变化时，为了保持塔操作的稳定，必须对萃取溶剂的流量给予重新设定。在萃取蒸储塔中，其塔底的供热由两个再沸器提供，一是靠高压蒸汽作为热源；二是以该塔塔底热贫液为热源。在萃取蒸储过程中，原料BT编分的进料量与萃取溶剂（即：贫液）的流量是进行串级调节的。由于具备了这些预先设定的参数，故该系统可以比较灵活地从塔的侧线与塔顶采出所需要的产物。该萃取蒸储塔的操作目标有二，一是使塔底芳炫富液(NFM)中不含非芳烧；二是使塔顶产物中的芳烧与溶剂含量均为最低。实现这个目标的关键是进料
36、的温度与料液/溶剂的比率。由于萃取溶剂NFM在萃取蒸储塔的顶部几乎不会蒸发，因此可以不用进行自身回流。这样就促进了塔内上升蒸汽中芳煌的回收，而且，较少的非芳燃也继续被溶解。可见，在此必须控制好原料液与溶剂的比例。塔顶蒸汽的数量是由萃取蒸储塔的热平衡所决定的。由于此塔顶蒸汽的数量对于塔底产物量而言是相当的少，仅0.85%,因此，塔顶蒸汽温度的微小变化，就能引起塔顶蒸汽流量的较大变化。可见，萃取蒸储塔的热平衡是非常敏感的。在维持塔底加热温度稳定的条件下，塔顶加入的溶剂温度与进料温度的高低也均会使塔顶蒸汽量发生很大的变化，可见及时地预先调整好这些温度，也是实现萃取蒸储塔正常操作的必备的先决条件。在塔
37、内的上、下段之间，设置了一个带有2组加热盘管的单泡罩塔板，其热源是低压蒸汽。该单泡罩塔板是收集塔上部溶剂回收段来的非芳崎，此非芳煌借助这1组或1个盘管是该塔盘上的液体再蒸发。故在此单泡罩塔板上形成两个液相的较重液体(即：NFM),此NFM液体通过液面控制器送入塔的下部。上述加热盘管可以选择如下几种操作状态：* 1当萃取蒸储塔的进料液中的非芳燃含量较低时，则在溶剂回收部的蒸汽流量必须提高。* 2如果萃取蒸储塔的进料量低于一般值，那么溶剂回收部的蒸汽流量也将低于正常值。这就必须提高其蒸汽的流量。* 3如果萃取蒸僧塔的进料中含有较多的重芳烧是，那么从溶剂回收段流下的一部分重芳煌必须进行再蒸发。可见，
38、溶剂NFM、非芳煌与芳煌三者之间的组成关系，对萃取蒸播塔的操作有极大的影响。* 1三角形相图的顶点分别表示NFM溶剂、50%苯、50%非芳也* 2显然，对于芳煌而言，以苯为代表，它们与溶剂NFM能以任何比例相溶。* 3而对非芳煌来说，在溶剂NFM中的溶解度很小，其溶解度的大小与非芳嫌的组成有关。* 4两个液相层随着温度升高而降低。这意味着非芳煌在溶剂NFM中的溶解度随NFM中的苯组分的增加而增加；非芳燃在溶剂中的溶解度随温度升高而增加。如果在含苯少的NFM中有较高的非芳煌时，则在低温下能形成两种不均一的液相：一是含有密度较大的、重碳氢化合物的NFM相；二是含有密度较小、高非芳燃含量的碳氢化合物
39、相。以上两种液相一旦形成，则该混合物的沸腾行为就会缓和。但是，如果只有一相存在，那么碳氢化合物溶解在NFM中的沸点会升高，这是萃取溶剂的特殊作用所致。而一旦形成两相后，由于气相由两个蒸汽压组成（沸点下降到形成碳氢化合物相的沸点），此作用类似于加入水蒸汽进行水蒸气蒸储。在一个恒定的温度下这两个液相中NFM浓度的变化，可能会引起激烈的沸腾，导致发生塔顶汽夹带液体的后果。以上所述的NFM、芳崎、非芳煌等组分的相互作用，表明了体系若处于混浊共晶点时、或处于混浊共晶浓度时，该萃取蒸储就无法进行。这就是说，必须在远离此混浊共晶点的条件下进行操作才行。当然，此“远离”是无法给予测定的,这里只是说，在具体操作
40、中要注意尽量在此混浊共晶点以外的区域操作，才能比较稳定。在具体的正常操作时，应控制其合适的温度条件，来避免“相分离”，并且总是在汽相中保持有足够高的芳燃浓度。所以，萃取蒸播塔的蒸储部分的操作，总是使获得的非芳嫌汽体中含有少量的芳煌与NFM,它们进入溶剂回收部分再给以完全分离。必须指出的是，在开工与仃止运转时，要注意两相的范围变化。由于热量是由NFM作为载体传送的，故NFM必须首先投入，只有进料具有相当多的汽相，芳煌的汽相才会产生。（2）解析塔一一该塔的原料是萃取蒸储塔塔底的产物，它主要是溶剂NFM.溶解于NFM中的芳煌。其中含有的非芳炫极少，为PPM级以下。采用减压操作。在“解析塔”中，其任务
41、是将芳煌与NFM溶剂分开。塔底获得NFM返回到萃取蒸僧塔的顶部循环使用。塔顶则获得纯芳烽。为了回收热量，在进入萃取蒸储塔的萃取蒸镭段顶部之前，“解析塔”塔底出来的热贫液，要依次经过“萃取蒸储再沸器”（3E-6304）、“解析再沸器”（3E-6309）、“B/T储分预热器”（3E6301）、“贫液冷却器”（3E-6302）等进行换热或冷却。其中，“贫液冷却器”是用来平衡整个系统的热量、以控制NFM的冷却温度的。这里所指的“平衡”，主要是考虑到在“解析塔”的塔底还有高压蒸汽加热的解析再沸器（3E-6307）与采用低压蒸汽加热的再沸器（3E-6308）,另外，在解析塔的中部，还设有用热贫液加热的解析
42、再沸器（3E-6309）o解析塔采用减压操作，旨在降低温度，减少NFM的热分解，也节约热量。塔顶的真空度，由萃取蒸储系统产生。该“真空系统”包括：萃取区域真空泵、密封槽、萃取区域密封介质泵等组成。真空泵为一种“液环泵”，密封介质是NFM,由再生溶剂冷凝冷却器处供给，剩余的NFM根据密封槽的液位，用“密封介质泵”送往萃取蒸储塔。密封槽所供的M气，可以作为置换废气管道内冷凝过的废气，此外还用于真空泵的气体压力平衡。解析塔的一个显著特点，是它不需要对塔底液面进行控制，在此塔底的NFM仅仅是一个充填装置的产品。虽然说它也有少量的消耗，但是，从解析塔塔底抽出的液体量必然等于由萃取蒸储塔塔底液面控制出来的
43、产物量，即：进入解析塔的进料量，减去纯芳燃的产量。因此，解析塔的塔底液位是由初期装入量所决定的，随循环系统中的NFM的损失而变化，此时可以用萃取蒸储塔和解析塔的塔底芳煌产品来进行稀释。其稀释量要根据塔板上与塔液面的情况来决定。解析塔的回流是起到回收解析塔上升到顶部的溶剂的作用。从进料处闪蒸的溶剂汽体经过芳燃回流洗净后流向塔的下部。回流的芳煌在解析塔再沸器（3E-6309）中再沸，防止芳煌回流与下部的溶剂再接触。从解析塔再沸器（3E-6309）出来的汽/液混合物进入解析塔的单泡罩塔板下面。（3）NFM再生系统设备一一它包括:* 1溶剂再生槽：槽内设有加热器。* 2再生溶液冷凝器与气液分离槽。*
44、3萃取蒸储真空系统：用于解析塔和B/T分离塔建立真空状态。所谓“NFM再生”是指将存在于溶剂中的固体物质、如铁锈，聚合物等分离除去，并回收其中的溶剂，以循环使用。从解析塔塔底来的NFM液体定期送入该“再生槽”，在此进行真空蒸发。靠塔底的U形管加热器供热；靠“液环泵”产生真空。“再生槽”实际上就是一个“蒸发、分离器”。从该槽顶部出来的汽体，经冷凝冷却器、入“气液分离槽”，液体即为NFM,用密封泵送往萃取蒸储塔；气体则经密封槽、真空泵排出。密封槽处有M气入口，可以调节N气量来控制其真空度。该“再生槽”的底部残渣间歇排出、入废渣桶所有的NFM再生系统的管线与设备，还有真空系统的管线与设备均必须保温与
45、设置伴随加热管。即使是冷却水，也要有一定的温度、并连续操作，旨在使系统内的NFM温度绝不能达到它的凝固点以下。(4)B/T分离塔“B/T分离塔”实际上是一个典型的双组分体系的精储塔。塔顶采出纯苯产品，塔底采出硝化甲苯产品。塔顶油气经冷凝冷却器、回流槽，一部分用泵送往该塔塔顶打回流，其余部分作为纯产品入槽。塔底产品排出、经冷却器冷却后入槽。该塔蒸播所需要的热量，由塔底“再沸器”提供，以“预蒸储单元”的“预蒸储塔”的塔顶B/T油气作为热源。(5)废油系统与火炬系统一一从“加氢精制”、“预蒸储”、“萃取蒸储”、二甲苯蒸储”等单元来的废油收集在”废油槽。定期用泵送往“粗苯中间槽”或槽区的“粗苯槽”。在
46、“萃取蒸储”系统产生的NFM废液，直接送到“溶剂废油槽”，再用泵送回入“萃取蒸锵塔”，或返回到“新鲜溶剂槽”。注意，在该NFM废油槽内设有加热盘管，以低压蒸汽为热源。需要注意的是，如果在此废溶剂槽中的废溶剂含非芳烧较多，为了避免对萃取蒸储塔造成操作困难，则将废油泵的输出量降低一些。废油槽设置在一个坑状的池内，如果地坑内有排液必要，可以使用移动式的泵，如：潜水泵等。废液槽的排气直接送往排放系统，这是为了避免废液槽中含有的气体进入溶剂系统，影响溶剂的质量。从“加氢精制”、“预蒸播”、“萃取蒸储”、“二甲苯蒸镭”等单元来的大部分废气和安全阀的排气均收集在界区内的“排放槽”，排放气中的冷凝液可送往“粗
47、苯中间槽”或槽区的“粗苯槽”。最后排放气进入“火炬系统”处理。由于“稳定塔”的废气中含有较高的4S气体，故直接送到界区外有关装置去进行脱硫处理。由于“真空系统”的废气中含有氧，故可以直接送入“火炬系统”。（6）新鲜溶剂槽一一该槽的功用是一个新鲜溶剂的接受槽，也是一个事故处理糟，即在必要时，可以将萃取蒸储系统的所有溶剂排出进入这个储槽。此糙为园桶状立式槽，属于“常压”设备。其废气排入废气处理系统。槽内液体采用M气密封方式。由于NFM的凝固点较低，为23,故槽内设有加热盘管。另外，还可以采用泵进行槽内液体的循环，此泵同时作为萃取蒸储塔的NFM供料之用。1.3.4萃取蒸储的萃取溶剂NFM的性质NFM
48、的化学名是“正甲酰吗咻，分子式为：C5H9O2N,分子量为115。它能与水共溶、与苯共溶、与C6-C9等碳氢化合物形成共沸化合物。沸点为243、凝固点为23、闪点为125着火点为370oCo密度为（20）1153kgm3o它与水1：1混合后的PH为8.6o30下的粘度为1.85csto汽化热为443.8kjkg0它的不同温度下的热容为：温度（C）2050100150kjkg.K1.761.842.012.22关于“NFM”的储存与使用，最要特别注意的是它的干净与净化。“锌”会引起NFM溶剂发生催化分解，因此必须保证在NFM的循环过程中没有锌的存在，这就是说要求所有料液系统没有锌的混入。引起NFM发泡的原因与用于金属材料表而防腐材质有关，如：古马隆树脂。如果存在能造成NFM发泡的介质，则必须预先加以清除干净。氯
