《江苏省中药配方颗粒标准（第十四批公示稿）.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《江苏省中药配方颗粒标准（第十四批公示稿）.docx（58页珍藏版）》请在课桌文档上搜索。
1、附件花生衣配方颗粒HuashengyiPeifangkeli【来源】本品为豆科植物落花生ArachishypogaeaL.的成熟种子的种皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取花生衣饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为1017%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为浅红棕色至红棕色的颗粒；气微，味微苦涩。【鉴别】取本品1g,加水50ml使溶解，加盐酸调PH值至23,用乙醛提取3次，每次Iom1,合并乙醛液，挥干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取花生红衣对照药材3g,加水80
2、ml,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至50ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典通则0502）试验,吸取供试品溶液10m、对照药材溶液20l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%间苯三酚乙醇溶液-硫酸（1：1）的混合液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱；流速为0.3mlmin;柱温为30；检测波长为210n
3、m.理论板数按儿茶素峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）039710793111288161387401882参照物溶液的制备取花生红衣对照药材2g,加甲醇50ml,加热回流30分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水5ml使溶解，加于聚酰胺柱（608（）目，内径1.5cm,柱长10cm,湿法装柱）上，以水Iooml洗脱，弃去水液，再用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取儿茶素对照品适量，加甲醇制成每Iml含40g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,置具塞锥形瓶中
4、，加入50%甲醇50ml,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加水5ml使溶解，加于聚酰胺柱（6080目，内径1.5cm,柱长IOCm,湿法装柱）上，以水IOoml洗脱，弃去水液，再用乙醇IoOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇IOmI使溶解，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱图中应呈现与对照药材参照物色谱图中4个保留时间相对应的特征峰，峰2应与对照品参照物峰的保留时间相对应。峰1、峰34与S峰（峰2）的相对保留时间依次约为:0.47、1.21、1.66。O12345678910
5、1112131415161718192021222324时同Ein对照特征图谱峰2（三）：儿茶素色谱柱：HSST3（100mm2.lmm,1.8m）【检查】应符合颗粒剂（中国药典通则0104）项下有关的各项规定。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于32.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱；流速为0.4mlmim柱温为30；检测波长为280nm理论板数按儿茶素峰计应不低于8000。时间（分钟）
6、流动相A（%）流动相B（%）0991121090131000231000对照品溶液的制备取儿茶素对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含200g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约04g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20ml,称定重量，超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含儿茶素(Ci5Hi4O6)应为L05.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5g【贮藏】密封。焦麦芽配方颗粒J
7、iaomaiyaPeifangkeli【来源】本品为禾本科植物大麦“。市6伙。出1.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取焦麦芽饮片4800g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为U16%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色颗粒；有焦香气，味微苦。【鉴别】取本品适量，研细，称取10g,加无水乙醇30ml,超声处理40分钟，滤过，滤液加50%氢氧化钾溶液1ml,加热回流15分钟，置冰浴中冷却5分钟，用石油酸（30-60oC）振摇提取3次，每次10ml,合并
8、石油醛液，挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取麦芽对照药材10g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：10：2）为展开剂，展开，取出，晾干，再以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含15%硝酸的乙醇溶液，在IO（TC加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅
9、烷键合硅胶为填充剂；以乙屑为流动相A,以0.1%磷酸水为流动相B,按下表梯度洗脱；流速为0.3mlmin;柱温为30；检测波长为310nm.理论板数按阿魏酸峰计应不低于100O0。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）029822188235455537298参照物溶液的制备取阿魏酸、5-羟甲基糠醛对照品适量，加50%甲醇制成每Iml含阿魏酸lg5-羟甲基糠醛100g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足损失
10、的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液15ml蒸干，用50%甲醇溶解于5ml容量瓶中，定容，摇匀，滤过作为供试品，即得。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各3l,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱图中应呈现与对照药材参照物色谱图中7个保留时间相对应的特征峰，峰2、峰7应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。峰1、峰峰34与Sl峰（峰2）的相对保留时间依次约为：0.72、1.26、2.06；峰56与S2峰（峰7）的相对保留时间依次约为：0.71、0.89o07&2)对照特征图谱峰2（S1）：5-羟甲基糠醛峰7（S2）：阿魏酸色谱柱：HSST3（100mm2.1mm,1.8m）【检查】应符合颗
11、粒剂项下有关的各项规定（中国药典通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,以水为流动相B,按下表梯度洗脱；柱温为30C；检测波长为260nm;理论板数按尿首峰计应不低于5000o流动相A流动相B-时间（分钟）（%）（%）10030I(X)193973059535595360I(X)对照品溶液的制备取尿甘、腺昔对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每Iml含尿昔10g腺昔8g的混合溶液，即得。
12、供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约Ig,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇25ml,密塞，称定重量，加热回流25分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含尿甘(C9H12N2O6)和腺锹CH)HI3N5O4)的总量应为0.200.60mg.【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.8g【贮藏】密封。金果榄（青牛胆）配方颗粒Jinguolan（Qingniudan）Peifangkeli【来源】本品为防己科植物青牛胆77OSPSagi（Oliv.）GagneP.的干
13、燥块根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取金果榄（青牛胆）饮片400Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为1325%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品0.3g,研细，加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金果榄对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取古伦宾对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法
14、（中国药典通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5k对照品溶液2L分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（10：9：6：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱；流速为0.3mlmin;柱温为35；检测波长为
15、254nm理论板数按什蜕皮留酮峰计应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O39751585211684243070275050309010参照物溶液的制备取金果榄对照药材约1g,加水25ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取怯蜕皮每酮、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定，分别加70%甲醇制成每ImI含夕-蜕皮雷酮80g盐酸巴马汀50g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细。取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称
16、定重量，用70%甲醵补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱图中应呈现与对照药材参照物色谱图中6个保留时间相对应的特征峰，峰3、峰6应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。峰12、峰45与S峰（峰3）的相对保留时间依次约为：0.58、0.65、1.08、1.13。O123456789101112131415161718192021时间min对照特征图谱峰1：木兰花碱；峰3（三）：卅蜕皮雷酮；峰4：非洲防己碱；峰5：盐酸药根碱；峰6：盐酸巴马汀色谱柱：BEHShieldRP18（100mm2.1mm,1
17、.7m）【检查】应符合颗粒剂（中国药典通则0104）项下有关的各项规定。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于22.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水（40：60）为流动相；检测波长为210nmo理论板数按古伦宾峰计应不低于2500o对照品溶液的制备取古伦宾对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每ImI含0.35mg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备同【特征图谱】项。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪,测定，即得。
18、本品每Ig含古伦宾（C20H22O6）的量应为ll42mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。九节菖蒲配方颗粒JiujiechangpuPeifangkeIi【来源】本品为毛葭科植物阿尔泰银莲花AnemonealtaicaFisch,exC.A.Mey.的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取九节菖蒲饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为1520%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为棕黄色至棕色颗粒；无臭，味微甜。【鉴别】取本品1g,研细，加甲醇25ml,超声处理
19、20min,滤过，滤液蒸至约IOmL作为供试品溶液。另取九节菖蒲对照药材1g,加水50ml,煮沸30min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典通则0502）试验，吸取上述2种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇（10：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表梯度洗脱；检测波长为270n
20、m;理论板数按腺昔峰计应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O49654963011893149635496参照物溶液的制备取九节菖蒲对照药材0.5g,加水25ml,煮沸40分钟,放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取腺昔对照品适量，精密称定，加水制成每Iml含4g的溶液，摇匀，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,加水25ml,超声处理40分钟，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现与对照药材参照物色谱图中5个保留时间相对应的特征峰，峰5应与对照品
21、参照物峰保留时间相对应。峰14与S峰（峰5）的相对保留时间依次约为：0.11、0.19、0.27、0.58O,Iil5（三）1.I11A1.一一一JUZJa对照特征图谱峰5（三）：腺昔色谱柱：MSC18（250mm4.6mm,5m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【特征图谱】项。对照品溶液的制备同【特征图谱】项。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞
22、锥形瓶中，精密加水25ml,称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40分钟，取出，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含腺昔（CioHi3N5O4）应为本ll0.21mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。绿豆配方颗粒1.iidouPeifangkeli【来源】本品为豆科植物绿豆尸zseoNSmdiM/sL.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取绿豆饮片500Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为1019%）,
23、加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为灰黄色至灰褐色的颗粒；气微香，味淡，略有豆腥味。【鉴别】取本品1g，研细，加甲醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取绿豆对照药材5g,加水100ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10:1.7:1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在
24、与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱；流速为0.3mlmin;柱温为30；检测波长为220nm理论板数按牡荆素峰计应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）01090184060256040参照物溶液的制备取绿豆对照药材约LOg,加50%乙醇25ml,超声处理45分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取牡荆素、异牡荆首对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每Iml各含60g的混合
25、溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醵25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取参照物溶液和供试品溶液各ll,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱图中应呈现与对照药材参照物色谱图中4个保留时间相对应的特征峰，峰23应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。峰I、峰4与S峰（峰2）的相对保留时间依次约为：0.36、1.30。峰2（三）：牡荆素峰3：异牡荆甘色谱柱：HSST3（100mm2.1mm,
26、1.8m）【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典通则0104）检查，加热水200ml,搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物测定法（中国药典通则2201）项下的热浸法测定,不得少于6.0%。【含量测定】色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醛2.05%磷酸（40:60）为流动相；检测波长为337nm0理论板数按牡荆素峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备同【特征图谱】项下的对照
27、品参照物溶液。供试品溶液的制备同【特征图谱】项。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含牡荆素（C21H20O10）与异牡荆背（C21H20O10）的总量应为3.08.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.0g【贮藏】密封。猫人参【对萼舜猴桃（镣合弥猴桃）】配方颗粒Maorenshen（duiemihoutao（niehemihoutao）Peifangkeli【来源】本品为例;猴桃科植物对萼猫;猴桃（镜合弥猴桃）ActinidiavalvataDunn.的根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。【制法】取猫人参饮片100OOg,加
28、水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为510%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成10g,即得。【性状】本品为浅棕黄色至棕色的颗粒；气微，味苦、微涩。【鉴别】取本品0.2g,研细，加甲醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取猫人参对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供
29、试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱；流速为0.30mlmin;柱温为40；检测波长为260nm。理论板数按香草酸峰计应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）02984298669411892171585212080314555参照物溶液的制备取猫人参对照药材1g,加水25ml,超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液15ml,浓缩至约5ml滤过，取续滤液，作为对照药材参照物
30、溶液。另取香草酸对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每ImI含5g的溶液，作为香草酸对照品参照物溶液；再取鸟背、尿甘、香草酸-4/-D-葡萄糖昔对照品适量，精密称定，加30%甲醇分别制成每Iml各含5g的混合溶液，作为对照品参照物混合溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇15ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醵补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱图中应呈现与工作对照药材参照物色谱图中6
31、个保留时间相对应的特征峰，峰1、峰34、峰6应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。峰2、峰5与SI峰（峰3）的相对保留时间依次约为：0.79、1.05。对照特征图谱峰1：尿首峰3（S1）：鸟苜峰4（S2）：香草酸-4/-D-葡萄糖昔峰6：香草酸色谱柱：HSST3（15OmmX2.1mm,1.8m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于19.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100
32、mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（15:85）为流动相；流速为0.3mlmin;柱温为40；检测波长为260nm理论板数按香草酸峰计应不低于3000。对照品溶液的制备同【特征图谱】项下的香草酸对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【特征图谱】项。测定法精密吸取对照品溶液ll,供试品溶液l2l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含香草酸(C8H8O4)应为0.060.50mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片IOg【贮藏】密封。毛冬青配方颗粒MaodongqingPeifangkeIi【来源】本品为冬青科植物毛冬青IleXPUbeSCenSHook,etAm.的
33、干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取毛冬青饮片125OOg,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为25%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为浅棕色至黄棕色的颗粒；气微，味苦、涩。【鉴别】取本品0.5g,研细，加甲醛20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛冬青对照药材1g,加水50ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醵Iml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典通则0
34、502）试验，吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-冰醋酸（16：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙盾为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱；流速为0.30mlmin;柱温为35；检测波长325nm.理论板数按绿原酸峰计应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0892618821230
35、70156040188020参照物溶液的制备取毛冬青对照药材1g,置具塞锥形瓶中,加入水25ml,加热回流1小时，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品，加甲醇制成每Iml含绿原酸lOgg、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸50g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，加热回流45分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各lb注入液相色谱仪,测定，即得。供试品
36、色谱图中应呈现与对照药材参照物色谱图中7个保留时间相对应的特征峰，峰2、峰6应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。峰1、峰3与Sl峰（峰2）的相对保留时间依次约为：0.64、1.08；峰45、峰7与S峰2（峰6）的相对保留时间依次约为:0.90、0.93、1.29。对照特征图谱峰1：新绿原酸峰2（S1）：绿原酸峰3：隐绿原酸峰4：3,4-0二咖啡酰基奎宁酸；峰5：3,5-0-二咖啡酰基奎宁酸峰6（S2）：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸色谱柱：EclipsePlusC18（100mm2.1mm,1.8m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物
37、测定法（中国药典通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（65：35）为流动相；检测波长为210nm理论板数按毛冬青皂甘A峰计应不低于2000o对照品溶液的制备取毛冬青皂甘A对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每Iml含制mg的溶液，即得。供试品溶液的制备同【特征图谱】项。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l-2l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含毛冬青皂昔A（C36H56On）应为3.530.0mg0【规格】每I
38、g配方颗粒相当于饮片12.5g【贮藏】密封。牡丹皮配方颗粒MudanpiPeifangkeli【来源】本品为毛葭科植物牡丹PaeoniasuffhiticosaAndr.的干燥根皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。【制法】取牡丹皮饮片3000g,加水煎煮，收集芳香水适量（以B.环糊精适量包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为2031%）,加入丹皮酚结晶包合物，干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。（芳香水于IOC以下放置24小时，析出结晶，滤过，40C以下减压干燥。）【性状】本品为棕色至深棕色的颗粒；气芳香，味微苦而涩。【鉴别】取本品适量，研
39、细，取1g,加水25mL超声提取（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml,合并提取液，置50以下挥干溶剂，残渣加丙酮ImI使溶解，作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材1g,加水30ml,煮沸30分钟，取出，放冷，滤过，同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品适量，加丙酮制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典通则0502）试验，分别吸取上述三种溶液各10l,点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷.乙酸乙酯甲酸（3：1.5：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇试液（Ifl0）,在105下加热至斑点显色
40、清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应上位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙盾为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为0.6mlmin;柱温为35；检测波长为254nm.理论板数按丹皮酚峰计应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）OO100412886128882179124060时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)131000151000参照物溶液的制备取牡丹皮对照药材1g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，取滤液，作为对
41、照药材参照物溶液。另取没食子酸、丹皮酚对照品适量，精密称定,加70%甲静制成每Iml各含20g的混合溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密成定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20mL密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱图中应呈现与对照药材参照物色谱图中10个保留时间相对应的特征峰，峰1、峰9应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。峰24与Sl峰(峰1)的相
42、对保留时间依次约为：2.58、3.25、4.50；峰57、峰8、峰10与S2峰(峰9)的相对保留时间依次约为：0.64、0.78、0.90、0.93、Lo3。对照特征图谱峰I(Sl):没食子酸峰4：芍药首峰7：牡丹皮甘C峰9(S2)：丹皮酚峰10：苯甲酰芍药普色谱柱：BEHC18(100mm2.1mm,1.7m)【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典通则0104)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于33.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以
43、甲醇-水（45：55）为流动相；流速为0.4mlmim检测波长为274nm；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5OOOo对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醛制成每Iml含20g的溶液,即得。供试品溶液的制备同【特征图谱】项。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪,测定，即得。本品按干燥品计算，每Ig含丹皮酚（C9H0O3）含量范围应为2.07.0mg.【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。NanheshiPeifangkeli【来源】本品为伞形科植物野胡萝卜DaucuscarotaL.的干燥成熟果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方
44、颗粒。【制法】取南鹤虱饮片6200g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（出膏率为1376%）,干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色颗粒；气微，味微辛、苦。【鉴别】取本品1g,研细，加乙醛20mL浸渍过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸Iml使溶解，作为供试品溶液。另取南鹤虱对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯.乙酸乙酯-甲酸（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上
45、,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（内径为2.1mm,粒径为1.6m）；以乙月青为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱；柱温为35；检测波长为347nm理论板数按木犀草素D-葡萄糖醛酸昔峰计应不低于100OOo时间流速流动相流动相（分钟）(mlmin)A(%)B(%)00.359560.31288180.31685190.22377320.22674340.333674
46、00.36535参照物溶液的制备取南鹤虱对照药材0.5g,加水30ml,煮沸30分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取木犀草素70-D葡萄糖醛酸甘对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每Iml含25g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约05g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各lL注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱图中应呈现与对照药材参照物色谱图中3个保留时间相对应的特征峰，峰2与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。，峰1、峰3与S峰（峰
