《GB_23200.56-2016 食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB_23200.56-2016 食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法.docx（28页珍藏版）》请在课桌文档上搜索。
1、ICS 65.100G 25GR中华人民共和国国家标准GB23200.562016食品安全国家标准食品中嗤氧灵残留量的检测方法NationalfoodsafetystandardsDeterminationofquinoxyfenresidueinfoods2017-06-18实施2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局本标准按照GB/TL12009给出的规则起草。23192009相本标准代替SN/T23192009进出口食品中瞳氧灵残留量检测方法。与SN/T比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准
2、名称中“进出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T23192009o食品安全国家标准食品中睫氧灵残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中唾氧灵残留量的液相色谱与液相色谱一质谱/质谱的检测方法。本标准适用于大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗中噬氧灵残留量的测定和确证。其他食品可参照执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残
3、留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中残留的瞟氧灵采用乙酸乙酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液一乙酸乙酯提取，NH2固相萃取小柱净化或凝胶渗透色谱结合NHz固相萃取小柱净化，液相色谱仪或液相色谱一质谱/质谱仪检测及确证，外标法定量。除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷(CeHjo):色谱纯。4.1.2乙酸乙酯9/8。2)：色谱纯。4.1.3乙腾(CH3CN):色谱纯。4.1.4甲醇(CH3OH):色谱纯。4.1.5环己烷(CJl):色谱纯。4.1.6丙酮(卬%0)：色谱纯。4.1.7碳酸氢钠(NaHCo3).4.1
4、.8无水硫酸钠（NazSOj：使用前于650C干燥4h,密封保存。4.2 溶随制4.2.1 环己烷一乙酸乙酯溶液（1+1,体积比）：分别量取50mL环己烷与乙酸乙酯，混匀。4.2.2 5%丙酮一正己烷溶液：移取5mL丙酮于95mL正己烷中，混匀。4.2.3 50%乙月青一水溶液：分别量取50mL乙月青与50mL水，混匀。4.2.4 饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和。4.3除氧灵标准物质（英文名QUinoXyfen,分子式Ci5H8C2FNO,CAS号：124495-18-7,相对分子质量308.14):纯度98%4.4 标准溶液配制4.4.1 喋氧灵标准储备液(100mg
5、/L):准确称取0.01Oog喳氧灵标准物质，用甲醇溶解并定容至100mU该标准储备液于4可保存3个月。4.4.2 喳氧灵标准工作液：根据需要取适量标准储备液，以50%乙睛水溶液稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液于4可保存1个月。4.5 材料4.5.1 级基(NHz)固相萃取柱：3mL500-mg502050（含）1020（含）10允许的相对偏差202530507.5 空白实验除不加试样外，均按7.17.4的规定执行。8结果计算和表述用数据处理软件或按式计算试样中瞳氧灵药物的残留量。X-CXy(1)式中：X试样中喳氧灵残留量，单位为毫克每千克(mgkg);c-从标准工作曲线得到的噪氧灵溶液
6、浓度，单位为毫克每升(mgL);V样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);m最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度9.1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录D的要求。9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录E的要求。10定量!限、回收率10.1 定量限液相色谱法的定量限为0.Olmgkg;液相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.OOlmgZkgo10.2 回收率10.2.1当添加水平为0.0Img/kg、
7、0.02mgkg.0.04mgkg时，液相色谱法检测唾氧灵的添加回收率参见表F.110.2.2当添加水平为0.00Inlg/kg、0.005Ing/kg、O.Olmg/kg时，液相色谱一质谱/质谱法检测嚏氧灵的添加回收率参见表F.20附录A（资料性附录）噎氨灵的液相色谱图唾氧灵的液相色谱图见图A.I。B.lB.2B.3 B4 B5B.6B7 B8附录B（资料性附录）叁考质谱条件I）毛细管电压：0.5kV.源温度：120。去溶剂温度：450。锥孔气流（氮气）：45L/hO去溶剂气流（氮气）：9001./h碰撞气压（敬气）:2.20oPa驻留时间:0.20s,其他质谱参表，BT表B.1n奎氧灵的主
8、要参考质谱参数化合物母离子，m/z离子，m/z驻留时间锥孔电压，V碰撞能量，eV嘎氧灵308.2272.197.1020230301316为定量离子对子不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳1）非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在Waters3件rioner型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录C(资料性附录)暧通员的二级质谱图与多反应监测(MRM)C.1哇就灵的二级质谱图见图C.1。离子色谱图图C.1噎氟灵的二级质谱图C.2睦题灵的多反应监泅(MRM)离子色谱图见图C.2。附录D(
9、规范性附录)实验室内重复性要求实验室内重复性要求见表D.1。SD.1实验室内直复性要求被测组分含量(C)mg精密度C0.001360.001C0.OH320.0K2214附录E(规范性附录)实验室间再现性要求实验室间再现性要求见表EJ。E.1实验室间再现性要求被测组分含量(C)mg/kg精密度%C0.001540.001C0.01460.01C0.1340.1C125Ol19附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据F.1液相色谱法检测隆瓶灵药物残留的添加回收率见表F.1。表r.l液相色谱法枪测在同员药物残留的添加回收率样品名称添加浓度，mg/kg回收率，%大豆0.01075.270
10、4.50.02076.292.90.0408L893.0花椰菜0.01076.6106.50.02090.1-102.40.04094.9-100.3樱桃0.0104102.80.0208312-98.00.04086.6+98.4木耳0.01089.6-108.20.02084.240.04088.9,8葡萄酒0.01077.2+.80.02079.28.20.04082.97.2茶叶0.01074-107.60.02076.2700.30.04078.9-94.8蜂蜜0.01079.4102.80.02091.9-99.70.04084.895.6猪肝0.01074.6-106.50.02
11、076.3-101.50.04080.7-96.9鳗0.01074.6100.30.02076.2-97.70.04080.998.3鸡肉0.01074.6104.50.02078.393.80.04081.694.1F.2液相色谱一质谱/质谱法检测哇l灵药物残留的添加回收率见表F.2,表F.2液相色谱一质谱/质谱法检测嚏瓶灵药物残留的添加回收率样品名称添加浓度，mg/kg回收率，%大豆0.00183.5102.00.00584.6IOL80.01079.3-97.8花椰菜0.00181.0-103.00.00579.496.80.01078.797.7樱桃0.00181.0-99.00.00
12、579.6-98.40.01078.4100.3木耳0.00181.096.00.00579.0-99.80.01081.4104.5葡萄酒0.00181.0-97.00.00580.6100.80.01081.396.3茶叶0.00178.0-106.00.00578.8-103.80.01077.499.7蜂蜜0.00184.OIOLO0.00580.2-97.60.01077.1-99.7猪肝0.00175.0-98.O0.00578.4103.20.01076.8-100.1鳗0.00179.0-96.00.00579.6101.20.01076.2703.0鸡肉0.00184.0-97.00.00577.896.60.01081.2969Ill食品安全国家标准食品中睦勉灵残留的检刑方法中华人民共和国国家标准GB23200.562016关关兴中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125网址：）北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销关关关开本88OmmXl23Omm1/16印张L25字数25千字2017年6月第1版2017年6月北京第1次印刷书号：161094181定价：30.OOjeGB23200.56-2016版权专有侵权必究举报电话：（OIO）65005894
