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1、OF地方计量技术规范JJF（黔）13-2020铜含量、铁含量分析仪校准规范CaIibrationSpecificationforAnaIyzerofCopperContentandIronConent2021-01-21 实施2020-10-21发布JJF （黔）132020铜含量、铁含量分析仪校准规范CaIibrationSpecificationforAnalyzerofCopperContentandIronContent归口单位：市场监督管理局主要起草单位：计量测试院参加起草单位：贵州新长征实业发展有限责任公司本规范委托计量测试院负责解释本规范主要起草人：毛文（计量测试院）闵世俊（计量
2、测试院）吴昊（计量测试院）参加起草人：郭树强（计量测试院）凌政琦（贵州新长征实业发展有限责任公司）目录引言(II)1 范围(1)2 引用文件(1)3概述(1)4计量特性(2)5校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 标准物质(2)6校准项目和校准方法(3)6.1 校准项目(支6.2 校准方法(3)7校准结果表达(4)8复校时间间隔(5)附录A校准用试剂和溶液配制方法(6)附录B测量结果的不确定度评定示例(会附录C校准原始记录格式(111附录D校准证书内页格(12)引言本规范依据JJF1071-2010国家计量校准规程编写规则、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示和JJF100
3、1-2001通用计量术语及定义进行修订。与JJF（黔）13-2011相比，除编辑性修改外，本规范主要变化如下：-修改了规范名称，修改为铜含量、铁含量分析仪校准规范；-删除了硅酸根、磷酸根分析仪的相关信息；-修改了引用文件中的内容；- -修改了概述中的内容；- -修改了重复性的计算公式；- -修改了校准结果表达及其内容；- -修改了附录A的内容；- -修改了附录B的内容；- 修改了校准原始记录格式（见附录C）。- 修改了校准证书内页格式（见附录D）；本规范历次版本发布情况为：-JJF（黔）13-201Io铜含量、铁含量分析仪校准规范1范围本规范适用于测量范围（0200）Ng/L铜含量分析仪、铁含
4、量分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB/T14427-2017锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定中部分内容DL/T502.14-2006火力发电厂水汽分析方法第14部分铜的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述铜含量、铁含量分析仪（以下简称仪器）是指铜含量分析仪、铁含量分析仪两种仪器。该类仪器是利用朗伯-比尔定律原理进行测量。仪器显示为被测溶液浓度值，根据朗伯-比尔定律：当一束单色平行光通过有色的溶液时，一
5、部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的程度（吸光度值Abs）与溶液中有色物的浓度成正比。朗伯-比尔定律如公式（D。A=-Ig-=-lgT=Hc1（1）式中：A-物质的吸光度.9/-透射的单色光强度:/0-入射的单色光强度;T-物质的透射比；物质的吸光系数；/-被分析物质的光程；C-物质的浓度。该类仪器是由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理和显示与存储系统组成。4计量特性铜含量、铁含量分析仪技术指标见表1。表1铜含量、铁含量分析仪技术指标计量性能技术指标铜含量分析仪铁含量分析仪示值误差2%FS2%FS重复性1%1.5%稳定性1.5%FS4h1.5%FS4h注：以上技术指标不用于合格
6、性判定，仅供参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：(1040)C。5.1.2湿度：85%RHo5. 1.3供电电源：AC(22022)V(50l)Hzo5.2校准用标准物质及其它设备5. 2.1标准物质5.2. 1.1应为有证标准物质。5.2.1.2铜单元素溶液标准物质：浓度c为100gmL,相对扩展不确定度0.8%,A=2。5.2.1.3铁单元素溶液标准物质：浓度c为IoOlmL,相对扩展不确定度JJF（黔）1320200.8%,A=2。5. 2.2玻璃量具应符合A级。6. 2.3秒表分度值为0.01So6校准项目和校准方法7. 1校准项目校准项目一览表见表1。表1校准项目一览表
7、序号校准项目1示值误差2重复性3稳定性6.2校准方法6.2.1校准前准备外观及功能性检查：a）仪器应附有制造厂的使用说明书，应标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、仪器制造序列号及制造年月；b）仪器外观应整洁、无明显损伤，文字和标记应清晰可见；c）仪器各部件调节正常，紧固部位无松动，开关动作到位；d）仪器开机经预热直至正常工作后，各指示器应正常工作，有数字显示器的应显示清晰。8. 2.2示值误差8.1.1 先对仪器进行预热，达到稳定状态，然后按规定的方法或选择0%和满量程的80%两点对被检仪器进行参数设置、空白校正、曲线校正。8.1.2 根据被检仪器的测量范围，分别选取满量程的20%,40%,
8、60%o用3个点的标准溶液分别进行3次测量，3次测量值的平均值为测量结果，按式（2）计算仪器3个测量点的示值误差。(2)G-CS0%R式中：Aj示值误差，%；Ci三次测量值的平均值，L;Cs一配制标准溶液的浓度值，gL5R仪器满量程，gLo6.3重复性仪器预热稳定后，在正常的工作条件下，对满量程的60%浓度点进行7次测量，按式（3）计算重复性。RSD=Jj=,（CjCj）100%（3）CjV7-1式中：RSD一相对标准偏差即重复性，%；Cj第j次测量值，L;C7次测量值的平均值，gLo6.4稳定性仪器预热稳定后，先用空白溶液进行校正，后用满量程的60%的标准溶液进行测量，示值稳定后读数，每隔I
9、h进行上述步骤测量，重复测量4次，分别记录数据，按式（4）计算，取最大值为稳定性。maxC.-CnI(4)C=100%R式中：G一稳定性，%；Cj一每隔Ih被校仪器的测量值，gL;孰一第1次被校仪器的测量值，gLo7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点；d）校准证书的唯一性编号、每页页码及总页数的标识；e）客户送样单位的名称和地址；f）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；g）校准的口期（必要时应有接受口期）；h）校准单位校准专用章；i）校准所依据的技术规范的名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯
10、源性及有效性（名称、型号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期）；k）校准时环境的温度、湿度；1）校准结果及测量不确定度；m）对校准规范的偏离的说明（若有）；n）校准证书签发人的签名（校准人、核验人、批准人）；o）校准结果仅对被校仪器本次测量的有效声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。校准原始记录格式见附录C,校准证书内页格式见附录D。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的。因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。附录A校准用试剂和溶液配制方法A.1铜A.1
11、.1试剂与材料A.1.1.1试剂水：电导率（25）0.1Scm,吸光度（254nm,1Cm光程）0.001,可溶性硅（以Si2计）0.01mg/LoA.1.1.2柠檬酸氢二胺溶液（200gL）：称取柠檬酸氢二胺100g溶于约400mL水中，加氨水（1+1）,调节PH至8.5,加水至500mLOA.L1.3氨水（1+1）：优级纯。AI.1.4硝酸（1+1）：优级纯。A.L1.5双环己酮草酰二腺溶液（lgL）：称取双环己酮草酰二踪0.5g,加乙醇50mL,在水浴中加热至溶解；有不溶解物时，过滤，加水至500mL0.1.2配置方法A.1.2.1取100mL水样，放入200mL的锥形瓶中，加入1mL浓
12、盐酸，加热浓缩至约30mLoA.1.2.2往水样中加入加柠檬酸氢二胺溶液5mL,摇匀。A.1.2.3加入双环己酮草酰二腺溶液5mL,滴加氨水调节PH至8.59.2（可使用百里酚蓝PH为8.0-9.6或甲酚红紫pH为7.49.0的PH试纸检验）。（溶液温度高，显色不稳定）A.L2.4冷却后，移入50mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，放置约5min后即可用于测量。A.2铁A.2.1试剂与材料A.2.Ll水：电导率（25）0.1mSm,吸光度（254nm,ICnl光程）W0.OOL可溶性硅（以SiOz计）0.01mg/LoA.2.1.2盐酸：优级纯。A.2.1.3硝酸：优级纯。A2.1.4硫酸:优级
13、纯。A.2.L5氨水：优级纯。A.2.L6正丁醇：优级纯。A.2.1.7乙醇（95%）OA2.L8盐酸溶液:l+l0A2.L9盐酸溶液:l+90A.2.L10氨水溶液：l+l0A.2.1.114,7-二苯基-1,10-菲啰咻溶液:称取0.4175g4,7-二苯基TJO-菲啰咻溶液（GM6Nz）溶于500InL乙醇（95%）中，摇匀，置于棕色瓶中，避光保存。氏2.1.12盐酸羟胺溶液：10。84。盐酸羟胺溶液应提纯后使用。提纯方法：取100mL盐酸羟胺溶液,使用酸度计用氨水溶液或盐酸溶液（1+9）调节至PH至3.5,转移至分液漏斗，加入6L4,7-二苯基-1,10-菲啰咻溶液，混匀后，放置1mi
14、n,然后加入正丁醇20mL,振荡1min,静置分层，移出水层，并弃去醇层，再加入3mL4,7-二苯基-1,10-菲啰咻溶液和20InL正丁醇重复萃取，静置20min,弃去醇层。A.2.2配置方法A.2.2.1取50mL试样于150mL分液漏斗中，加入2mL盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min,再加入3mL4,7-二苯基T,10-菲啰麻溶液,振摇30so然后一面摇动，一面滴加氨水溶液至呈现混浊状态，再滴加盐酸溶液（1+9）至溶液刚好透明为止。此时溶液PH值为3.5,停留1min0A. 2.2.2加15mL正丁醇溶液，剧烈振摇ImiIb然后至少停留15min使之完全分离，弃去水层，将醇层转移至25mL
15、容量瓶中，用IOITlL乙醇冲洗分液漏斗内表面（旋转冲洗）并收集于该容量瓶中，混匀后即可用于测量。附录B测量结果的不确定度评定示例1.1 配制标准溶液的不确定度评定B. 1.1测量模型由配制标准溶液的方法，测量模型如公式(B.1)C1-V1=C2-V2(B.1)式中：G一母液的浓度；一稀释后溶液浓度；K-需取母液的体积；匕一稀释所需的体积；公式(B.1)改写为公式(2)。C=2(B.2)2匕B.1.2铜或铁标准溶液120g/L的不确定度B.1.2.1选用有证的C=I(M)NgImL铜或铁单元素溶液标准物质，其质量浓度值的相对扩展不确定度为0.8%,k=2,计算其相对标准不确定度分量为：w=0.
16、8%2=0.004B.1.2.2配工作液10RgImL,用IOmL分度吸管取母液IOmL,定溶于容量瓶100mL中，计算稀释后溶液浓度，贝J:CM(K)g/mLl0mLC2=l-l=10g/mL=100O0g/LV2100niLIOmLA级分度吸管的相对不确定度心尸”浮-0.0029,IOomLA级容量瓶的相对不确定度外,2二竺丝g=0.00046。1008. 1.2.3配制120gL的标准溶液500mL,即用10mLA级分度吸管取6mL工作液定溶于500mLA级容量瓶中，计算母液的浓度，则：泌=WmLx6mL=V350OmL50OmLA级容量瓶的相对不确定度5协片黑=0.00029,IOmL
17、A级分度吸管的相对不确定度M二。；=0.0029,则：/-2-223=yUi+Wrl+Uv2+M500otl+%0iL=0.0042+0.000462+0.000232+0.00292+0.00292=0.006,取包含因子62,120g/L标准溶液的相对扩展不确定度为：Uld=O.006x2=1.2%（右2）B.2铜含量、铁含量分析仪示值误差测量结果的不确定度评定8. 2.1测量模型测量模型如公式（B.3）。-CsA=XlO0%（b.3）K式中：A-示值误差，%；Ci3次测量值的平均值，L;Cs一配制标准溶液的浓度值，gL;R仪器满量程，Ng/L。B.2.2不确定度计算B.2.2.1校准点选
18、取选取校准点为被检仪器满量程60%,即浓度C为120gL0B.2.2.2标准不确度分量a）标准溶液120gL引入的标准不确定度分量力根据配制标准溶液的不确定度评定，得120gL铜或铁含量标准溶液的相对扩展不确定度为L2%,F2,故：ui=l.2%2=0.6%ob）被检仪器测量重复性引入的标准不确定度分量出被检仪器对标称值为120gL的标准溶液重复测量7次，测量结果（单位：gL）为：118.6117.6、117.2、118.6117.4117.4117.2。测量结果的平均值又和单次测量的实验标准差s为：X=117.71,s=0.62gL实际测量，3次测量平均值作为最终结果，故:U=IilI-Xl
19、OO%=0.3%“117.71B.2.2.3合成相对标准不确定度UC各分量标准不确定度互不相关，则合成相对标准不确定度:uc=+W22=0.7%B.2.2.5扩展不确定度取包含因子F2,示值误差测量结果的相对扩展不确定度为:=1.4%(A=2)附录C校准原始记录格式No.受检单位制造商仪器名称型号规格出厂编号温度湿度%RH标准器名称标准器型号规格标准器号扩展不确定度测量范围标准器有效期至:年月日依据技术文件：一、外观及功能性检查二、示值误差(量程范围：)标液标称值Cs(gL)测量值C(gL)平均值(gL)示值误差(%FS)规范要求(%FS)123三、重复性标液标称值CS(gD测量值Cj(gL)
20、平均值(gD相对标准偏差RSD(%)规范要求(%)1234567四、稳定性标液标称值Cs(gL)测量fiCll(gL)maxGGl/RX100%(%FS4h)规范要求(%FS4h)C0C1C2C3C1测量结果不确定度：校准员：核验员：校准日期：年月日第X页共X页附录D校准证书内页格式证书编号xxxxxx-xxxx校准机构授权说明：校准环境条件及地点：温度地点相对湿度%其它校准所依据的技术文件（代号、名称）：校准所使用的主要测量标准：名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号有效期至证书编号XXXXXX-XXXX校准结果一、外观及功能性检查二、示值误差溶液标称值（gL）实测值（gL）示值误差（%FS）规范要求三、重复性重复性（%）规范要求四、稳定性稳定性(%FS4h)规范要求测量结果的不确定度:以下空白
