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1、龟甲胶配方颗粒GUijimiaoPeifangkeli【来源】本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取龟甲胶100Og,加水煎煮溶化，滤过（干浸膏出膏率为72.0%100.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微腥，味微甜。【鉴别】（1）取本品0.5g,研细，加70%乙醇5ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品，加70%乙静制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国
2、药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以苗三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品0.1g,研细，置具塞锥形瓶中，力口1%碳酸氢筱溶液50ml,超声处理30分钟，用微孔涯膜渡过，取续滤液100L置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10l（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铁溶液制成每Iml中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37恒温酌解12小时，作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加
3、1%碳酸氢核溶液50ml,超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱长为Ioomm,内径2.1mm,粒径为1.8m1.9m）；以乙色为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESP,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）631.3（双电荷）546.4和631.3（双电荷）-921.4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液，进样5l,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大
4、于3：1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）025520958025-4020508050吸取供试品溶液5L注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（mz）63L3（双电荷）546.4和（mz）631.3（双电荷）921.4离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【漫出物】照静溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验
5、以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙胞-0.Imol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节PH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙月青-水(4：1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为43C；检测波长为254nm理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0-1110093071113.9938871213.9-148885121514-298566153429-3066034100对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0lmolL盐酸溶液制成每ImI含L-羟脯氨酸70g甘氨酸140g丙氨酸60
6、gL-脯氨酸70g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约03g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1molL盐酸溶液20ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟，放冷，加0.1molL盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓶中，加盐酸2ml,150。C水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水IOml分次洗涤安甑，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1molL盐酸溶液使溶解，并转移至25ml量瓶中，加SlmolZL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加QlmolZL异硫鼠酸苯酯(PITC)的乙膈溶液2.5ml、ImolZL三乙胺的乙/溶液2.5mL摇匀，室温放置1小时后，加50%乙演至刻度，摇匀。取IOmI,加正己烷IomL振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含L-羟脯氨酸(C5H9NO3)应为40.0mg800mg:甘氨酸(C2H5NO2)应为85.0mg-165.0mg；丙氨酸(C3H7NO2)应为40.0mg80.0mg；L-脯氨酸(C5H9NO2)应为40.0mg-90.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片LOg【贮藏】密封。
