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1、ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.1472023保健食品用原料昆布RawMaterialsforHealthFoodLaminariaeThallusEckloniaeThallus实施发布中国营养保健食品协会发布错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。前言1范围2规范性引用文件3技术要求4其他附录A6附录B错误!未定义书签。I,1刖百本文件按照GBZT1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民
2、族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：左甜甜、马双成、刘越、魏锋、金红宇、王淑红、邓少伟、刘丽娜、许玮仪、康帅、聂黎行、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、王莹、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、关潇澧、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、佟娜、万嘉茜、卢友峰、苏龙。本文件为首次发布。保健食品用原料昆布1范围本文件适用于保健食品用原料昆布。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本
3、适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB16740食品安全国家标准保健食品GB5009.11食品安全国家标准食品中总珅及无机种的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1 来源昆布为海带科植物海带LaminariajaponicaAr
4、esch.或翅藻科植物昆布EckloniakromeOkam.的干燥叶状体。夏、秋二季采捞，晒干。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽(I)海带全体呈黑褐色或绿褐色，表面附有白霜(2)昆布全体呈黑色在日光下观察颜色：如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气腥，味咸滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态(1)海带卷曲折叠成团状，或缠结成把。用水浸在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官软则膨胀成扁平长带状，长50150cm,宽1040cm,中部较厚，边缘较薄而呈波状。类革质，残存
5、柄部扁圆柱状2）昆布卷曲皱缩成不规则团状。全体较薄。用水浸软则膨胀呈扁平的叶状，长宽约为1626cm,厚约1.6mm；两侧呈羽状深裂，裂片呈长舌状，边缘有小齿或全缘。质柔滑感觉3.3理化指标应符合表2的规定表2理化指标项目指标检验方法水分，16.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分，%46中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（乙醇），%7.0中华人民共和国药典2020年版四部2201热浸法（用乙醇作溶剂）铅（以Pb计）,mg/kg5.0GB5009.12总珅（以AS计），mg/kg2.0附录B注：a为海带标志性成分指标限量：b为昆布标志性成分指标限量：
6、3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应类属食品的规定和（或）有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为净制、切制的，除另有规定外，相关项目应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A(规范性附录)标志性成分碘检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBZT6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要基于碘离子作为还原剂与试样中氧化剂反应生成单质碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定单质碘的碘量法计算昆布中碘的含量。A.3
7、仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2分光光度计，用10mm比色杯，可在580nm下测吸光度。A.3.3马弗炉。A.3.4电热板。A.4试剂和耗材A.4.1水。A.4.2甲基橙指示液。A.4.3硫酸。A.4.4滨试液。A.4.5甲酸钠溶液。A.4.6碘化钾溶液。A.4.7淀粉指示液。A.5操作方法取本品约10g,剪碎，精密称定，置瓷皿中，缓缓加热炽灼，温度每上升,100C维持10分钟，升温至400500C时维持40分钟，取出，放冷。炽灼残渣置烧杯中，加水IOomL,煮沸约5分钟，滤过，残渣用水重复处理2次，每次IoOmL,滤过，合并滤液，残渣再用热水洗涤3次，洗
8、液与灌液合并，加热浓缩至约80mL,放冷，浓缩液转移至IoOmL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL,置具塞锥形瓶中，加水50mL与甲基橙指示液2滴，滴加稀硫酸至显红色，加新制的滨试液5mL,加热至沸，沿瓶壁加20%甲酸钠溶液5mL,再加热1015分钟，用热水洗瓶壁，放冷，加稀硫酸5mL与15%碘化钾溶液5mL,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.01molL)滴定至淡黄色，加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失。A.6测定结果的计算A. 6.1计算方法每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.01molL)相当于0.2115mg的碘(I)A.6.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，
9、小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o附录B（规范性附录）标志性成分昆布多糖检验方法8.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBZT6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。B.2方法提要本品用水提取昆布中的多糖成分。多糖在硫酸作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后和葱酮缩合成有色化合物，用紫外分光光度法于适当波长处对其吸光度值进行测定，最终以岩藻糖为对照品，采用外标标准曲线法计算昆布多糖的含量。B.3仪器8. 3.1分析天平：感量为0.0Img和0.0001g。8.
10、3.2分光光度计，用Iomm比色杯，可在58Onm下测吸光度。8. 3.3玻璃回流装置。8. 3.4恒温水浴锅。8. 4试剂和耗材B.4.1乙醇。8. 4.2慈酮。8. 4.3硫酸。B. 4.4对照品岩藻糖对照品英文名称、CBS号、分子式和相对分子量见表B.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量岩藻糖Fuose2438-80-4CftHnOb164.16B.5操作方法B.5.1对照品溶液的制备取岩藻糖对照品适量，精密称定，加水制成每ImL含0.12mg的溶液，即得。B.5.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、L
11、OmL、1.2mL分别置15mL具试管中，各加水至2.0mL,迅速精密加入0.1%慈酮硫酸溶液6mL,立即摇匀，放置15分钟，立即置冰浴中冷却15分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外可见分光光度法（中华人民共和国药典2020年版四部0401）,在58Onm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。B.5.3供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置圆底烧瓶中，加水200mL,静置1小时，加热回流4小时，放冷，转移至25OmL的离心杯中离心（转速为每分钟9000转）30分钟。吸取上清液，转移至25OmL量瓶中，沉淀用少量水分次洗涤，移置50mL离心管中，离心（
12、转速为每分钟9000转）30分钟。吸取上清液，置同一量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取上清液5mL,置100mL离心管中，边搅拌边缓慢滴加乙醇75mL,摇匀，4C放置12小时，取出，离心（转速为每分钟9000转）30分钟，弃去上清液，沉淀加沸水适量溶解，放冷，转移至20mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心，即得上清液。B.5.4供试品溶液的测定精密量取供试品溶液2mL,置15mL具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“迅速精密加入0.1%慈酮硫酸溶液6mL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含岩藻糖的重量（mg）,计算，即得。B.6测定结果的计算B.6.1计算公式昆布中多糖含量以质量分数计，数值以表示，按公式（BJ）计算：m1V1m2V2103X 100 %（B.1）式中:W：供试品中昆布多糖的质量分数，%;m1：从标准曲线上查得供试品溶液中岩藻糖的含量（mg）；匕：供试品溶液的稀释体积（mL）；m2：供试品的称样量（g）；V2:比色测定时所移取供试品测定液的体积（mL）。B.6.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的I0%o
