现代材料分析方法试题及答案.docx

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1、现代材料分析方法试题及答案一、单项选择题(每题2分，共10分)1 .成分和价键分析手段包括【b】(a ) WDSx 能谱仪(EDS )和 XRD (b) WDSx EDS 和 XPS (c)TEMx WDS 和 XPS ( d ) XRDx FTIR 和 Raman2 .分子结构分析手段包括a(a )拉曼光谱(Raman )、核磁共振(NMR )和傅立叶变换红 外光谱(FTlR) (b)NMRx FTIR 和 WDS(C)SEM、TEM 和 STEM (扫描透射电镜)(d ) XRDs FTIR 和 Raman3 .表面形貌分析的手段包括【d】(a)X射线衍射(XRD )和扫描电镜(SEM )

2、 (b) SEM和透射电 镜(TEM )(C)波谱仪(WDS )和X射线光电子谱仪(XPS ) (d)扫描隧道显 微镜(STM )和SEM4 .透射电镜的两种主要功能：【b】(a )表面形貌和晶体结构(b )内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d )内部组织和成分价键5 .下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c】(a ) -C-Hx -OH 和一NH2 (b) -C-Hx 和-NH2,(c) -C-H,和-C=C- (d) -C-H.和 CO二、判断题(正确的打V ,错误的打X ,每题2分，共10分)1 .透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(X ) 2.扫描电镜的 二次电子像的分

3、辨率比背散射电子像更高。(V ) 3.透镜的数值孔径 与折射率有关。( ) 4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。( ) 5 .在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速 度是样品转动角速度的二倍。（。）三、简答题（每题5分，共25分）1 .扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么？和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不 同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生 信号的区域也小，分辨率就高。2 .原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方 扫描时，探测器可实时

4、地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像 显示纪录下来。3 .在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外 磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场 的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足 n + l规律4 .什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线 上造成的位移称为化学位移。在XPS.俄歇电子能谱、核磁共振等分 析手段中均利用化学位移。5拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的,试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的

5、峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼 散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子 跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中， 可以检测到频率为（v- Av）的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子 从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大 于入射光频率处可测得频率为（v Av）的散射光线，称为反斯托克斯 线四、问答题（10分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5分）：平行入射波受到有周期性特征物体 的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新 在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜

6、中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦 面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形 貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时，则将衍射谱放大，则在荧光 屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则 将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（10分）用CUKaX射线（=）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的 XRD图谱如下,谱线上标注的是2的角度值，根据谱图和PDF卡片 判断该氧化铝的类型，并写出XRD物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型（5分）根据布拉格方程2dsin=n , d=（2sin）对三强峰

7、进行计算：,与卡片10-0173 -AI2O3符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是-AI2O3oXRD物相分析的一般步骤。（5分）测定衍射线的峰位及相对强度I/I1 ：再根据2dsin=n求出对应的面间距d值。（1）以试样衍射谱中三强线面间距d值为依据查Hanawalt索引。（2）按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对 照。（3）如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。六、简答题（每题5分，共15分）1 .透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式 下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束 挡

8、掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中 心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。2 .简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下， 样品发射所含元素的荧光标识X射线，这些X射线被Si(Li)半导体探 测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X射线光子都使硅电离成许 多电子一空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉 冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度 为纵坐标的X射线能量色散谱。在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征X射线。 若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体，入射

9、X射线 的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的 X射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线 分开，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被 检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量 色散谱。3 .电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。(1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散 射作用时会损失其部分能量(约3050电子伏特)，这部分能量激发核 外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出， 变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常 敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌

10、。(2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一 部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子, 又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射 电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬 度，进行定性成分分析。(3)X射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用 时也会损失其部分能量(约几百电子伏特)，这部分能量将激发内层电子 发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将 依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能 发射具有特征能量的X射线光子。由于X射线光子反映样品中元素的 组成情况，因此可

11、以用于分析材料的成分。七、问答题1.根据光电方程说明X射线光电子能谱（XPS ）的工作原理。（5 分）以Mg Ka射线（能量为eV）为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测 某元素电子动能为，求此元素的电子结合能。（5分）答：在入射X光子的作用下，核外电子克服原子核和样品的束缚, 逸出样品变成光电子。入射光子的能量h被分成了三部分：（1）电 子结合能EB; （2）逸出功（功函数）S和（3 ）自由电子动能Eko h= EB + EK +S因此，如果知道了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工资原理为，用一束单色的X射线激发样品，得到 具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，

12、利用分析器的色散 作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍 增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到XPS谱图， 根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环 境。此元素的结合能EB = h- EKS 二面心立方结构的结构因子 和消光规律是什么？（8分）如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射，可能的衍射花样是 什么，并对每个衍射斑点予以标注？（7分）现代材料分析测试期末试题2一、填空题（每空1分共20分）1 . .XRDx SEM. TEM. EPMA. DTA 分别代表、 和分析方法。2 . X射线管中，焦点形状可分为和，适合于衍射仪工作的是

13、。3 .电磁透镜的像差有、和。4 .电子探针是一种分析和分析相结合的微区分析。5 .红外光谱图的横坐标是、纵坐标是。6 .表面分析方法有、和分析四种方法。现代材料分析方法2 答案一、填空题（每空1分共20分）1 . .XRDs SEMx TEMx EPMAx DTA分别代表X射线衍射分析、 扫描电子显微分析、透射电子显微分析、电子探针分析和差热分析分析方法。2 . X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪 工作的是线焦点。3 .电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。4 .电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。5 .红外光谱图的横坐标是波长（波数）、纵坐标是透过率

14、（吸光 度）。6 .表面分析方法有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱和 离子探针显微分析四种方法二、名词解释名词解释名词解释名词解释（每小题4分共20分）L标识X射线和荧光X射线：标识X射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长 与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料， 这种X射线称为标识X射线。荧光X射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现 了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X射线这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。7 .布拉格角和衍射角布拉格角：入射线与晶面间的交角。衍射角：入射线与衍射线的交角。8 .背散射电子和透射电子背散射电子：电子

15、射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射， 有一部分电子的总散射角大于90。,重新从试样表面逸出，称为背散射 电子。透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将 穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。9 .差热分析法和示差扫描量热法差热分析法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，测定两者 的温度差对温度或时间作图的方法。示差扫描量热法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，在程 序控温下，测定试样与参比物的温差保持为零时，所需要的能量对温 度或时间作图的方法。10 红外吸收光谱和激光拉曼光谱红外吸收光谱和激光拉曼光谱：物质受光的作用时，当分子或原 子基团的振动与光发生共振，从而产生对

16、光的吸收，如果将透过物质 的光辐射用单色器色散，同时测量不同波长的辐射强度，得到吸收光 谱。如果光源是红外光，就是红外吸收光谱；如果光源是单色激光， 得到激光拉曼光谱。三、问答题（共40分）1 . X射线衍射的几何条件是& & 必须满足什么公式？写出数 学表达式，并说明& &入的意义。（5分）答：.X射线衍射的几何条件是& & 必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsin= （1分）其中d是晶体的晶面间距。 （1分）是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）入是入射 X射线的波长。（1分）2 .在X射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于 什么情况？（7分）3 ：（1）.峰

17、顶法：适用于线形尖锐的情况。（1分）4 2 ）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。 （1分）5 3 ）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的 情况。（1分）6 4 ） .7/8高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情 况。（1分）7 5） .中点连线法：（1分）（6 ） .抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情 况。（1分）（7 ） .重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计 算机使用。（1分）3.为什么说d值的数据比相对强度的数据更重要？（ 2分）答：由于吸收的测量误差等的影响，相对强度的数值往往可以发 生很大的偏差，而d值的误差一

18、般不会太大。因此在将实验数据与卡 片上的数据核对时，d值必须相当符合，一般要到小数点后第二位才 允许有偏差。4.二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要 反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什 么因素？（6分）答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子 核外电子。（1分）二次电子的主要特征如下：（1）二次电子的能量小于50eV ,主要反映试样表面IOnm层内 的状态，成像分辨率高。（1分）（2 ）二次电子发射系数与入射束的能量有关，在入射束能量大 于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1 分）（3 ）二次电子发射系数和试样

19、表面倾角有关： （）=Ocos （1分）（4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射 时，服从余弦定律。（1分）二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释， 形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分）5.透射电镜分析的特点？透射电镜可用于对无机非金属材料进行 哪些分析？用透射电镜观察形貌时，怎样制备试样？（ 7分）答：透射电镜分析的特点：高分辨率（U）（I分）高放大倍数 （IOO-80 万倍）。（1分）透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析（1） .形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1分）（2 ） ,晶界、位错及其它缺陷的观察。（1分）

20、（3 ）.物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观察相结合，得 到物相大小、形态和分布信息。（1分）（4 ） ,晶体结构和取向分析。 （1分）透射电子显微镜观察形貌时，制备复型样品。（1分）6.影响差热分析的因素有哪些？并说明这些因素的影响怎样？（4分）答：（1 ） .升温速度：升温速度快，峰形窄而尖；升温速度慢， 峰形宽而平，且峰位向后移动。（1分）（2 ）.粒度和形状：颗粒形状 不同，反应峰形态亦不同。（1分）（3 ）.装填密度：.装填密度不同，导热率不同。（1分）（4 ） .压力与气氛：压力增大，反应温度向高温移动；压力减小， 反应向低温移动。（1分）不同的气氛会发生不同的反应。7 .红外

21、光的波长入是多少？近红外、中红外、远红外的波长人又 是多少？红外光谱分析常用哪个波段？红外光谱分析主要用于哪几方 面、哪些领域的研究和分析？（ 5分）答：红外光的波长=-1000m , （1分）近红外=m ,中红外人二一30m ,远红外=30一1000mo （1分）红外光谱分析常用中红外区，更多地用一25pm。（ 1分）红外光谱分析主要用于化学组成和物相分析，分子结构研究；（1 分）较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始 较晚。（1分）8 .表面分析可以得到哪些信息？（ 4分）答：（1） .物质表面层的化学成分，（1分）（2 ） .物质表面层元素所处的状态，（1分）（3 ）.

22、表面层物质的状态，（1分）（4 ）.物质表面层的物理性质。（1分）现代材料科学研究方法试题3一、比较下列名词（每题3分，共15分）1 . X射线和标识X射线：X射线：波长为 1000?之间的电磁波，（1分）标识X射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长 与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，这种X 射线称为标识X射线。（2分）2 .布拉格角和衍射角：布拉格角：入射线与晶面间的交角，（分）衍射角：入射线与衍射线的交角。（分）3 .静电透镜和磁透镜：静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜， （分）磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（分）4

23、.原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（分） 5.热分析的热重法和热膨胀法热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的 质量变化对温度或时间作图的方法，（分）热膨胀法：在程序控温环境中，测定试样尺寸变化对温度或时间 作图的方法。（分）二、填空（每空1分，共20分）1 . X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。2 .扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。3 .在X射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联 合委员会编制，称为JCPDS卡片，又称为PDF卡片。4 .电

24、磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。5 .透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系 统。6 .影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度 和压力和气氛。三、回答下列问题（45分）1. X射线衍射分析可对无机非金属材料进行哪些分析、研究？（ 5 分）答：（1）.物相分析：定性、定量（1分）（2 ）.结构分析：a、b、c、a、0、丫、d （1 分）（3） .单晶分析：对称性、晶面取向一晶体加工、籽晶加工（1 分）（4） .测定相图、固溶度（1分）（5） .测定晶粒大小、应力、应变等情况（1分）2.在X射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于 什么情况？（7

25、分）答：（1） .峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1分）（2 ） .切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。 （1分）（3 ） .半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的 情况。（1分）（4 ） .7/8高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情 况。（1分）（5）.中点连线法：（1分）（6 ） .抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1分）（7 ）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计 算机使用。（1分）3 .在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？电子的波长 与该因素的关系怎样？关系式？（3分）答：电子的波长是由加速电压决定的，

26、（1分）电子的波长与加 速电压平方根成正比，（1分）入二2（1分）4 .扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样 表面镀导电膜的目的？（8分）答：扫描电镜试样的要求：（1 ） .试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为 30-35mm ,大的样品座为30-5Omm ,高度5-10 mmo （1分）（2 ）.含有水分的试样要先烘干。（1分）（3 ） ,有磁性的试样要先消磁。（1分）扫描电镜试样的制备：（1） ,块状试样：导电材料用导电胶将试样粘在样品座上。 （1分）不导电材料一用导电胶将试样粘在样品座上，镀导电膜。（1 分）（2 ）.粉末试样：将粉末试样用导电胶（或火棉胶、

27、或双面胶） 粘结在样品座上，镀导电膜。（1分）将粉末试样制成悬浮液，滴在样品座上，溶液挥发后，镀导电膜。 （1分）试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累， 影响图象质量。（1分）5 .在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用 于哪种试样和成像方法？（5分）答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度（1分）质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释（2分） 衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释（2分）6 .差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和 终点各代表什么意义？（5分）答：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点：曲线开始偏离 基

28、线点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点；同样方 法可以确定差热峰的终点。（3分）起点：反应过程的开始温度（1分）终点：反应过程的结束温度（1分）7 .红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光 谱法有什么特点？（7分）答：红外光谱主要用于（1） ,化学组成和物相分析，（2 ）.分子结构研究。（2分）应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物 的鉴定开始较晚。红外光谱法的特点：（1） .特征性高；（2 ）.不受物质的物理状态 限制；（3 ）.测定所需样品数量少，几克甚至几毫克；（4） ,操作 方便，测定速度快，重复性好；（5 ）.已有的标准图谱较多，便查阅。

29、（5分）8.光电子能谱分析的用途？可获得哪些信息？（ 5分）答：光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态，（1分） 可以获得以下信息：（1） .物质表面层的化学成分，（1分）（2 ）.物质表面层元素所处的状态，（1分）（3 ）.表面层物质的状态，（1分）（4 ） ,物质表面层的物理性质。（1分）现代材料分析方法期末试题4一、填空（20分每空1分）1 . X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪 工作的是线焦点。2 .在X射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联 合委员会编制，称为JCPDS卡片，又称为PDF（g ASTM）卡片。3 . X射线衍射方法有劳厄法、转晶法

30、、粉晶法和衍射仪法。4 .电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。5 .电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。6 .影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度 和压力和气氛。二、选择题（多选、每题4分）LX射线是（AD ）A.电磁波;8 .声波；C.超声波；D.波长为 1000?。9 .方程 2dSin =人叫（AD）A.布拉格方程；10 劳厄方程；C.其中称为衍射角；D.称为布拉格角。3.下面关于电镜分析叙述中正确的是（BD）A.电镜只能观察形貌；B.电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定；C.电镜分析在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，与分辨 率无关；

31、D.电镜在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，分辨率高。4.在扫描电镜分析中（AC）E.成分像能反映成分分布信息，形貌像和二次电子像反映形貌信 息F.所有扫描电镜像，只能反映形貌信息；G.形貌像中凸尖和台阶边缘处最亮，平坦和凹谷处最暗；H .扫描电镜分辨率比透射电镜高。5.差热分析中，掺比物的要求是（ABC）E.在整个测温范围内无热效应；F.比热和导热性能与试样接近；G .常用1520C城烧的高纯-AI2O3粉H.无任何要求。六、简答题（30分）（答题要点）1. X射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？（8 分）答：1.物相分析：定性、定量2 .结构分析：a、b、cx a、x x

32、d3 .单晶分析：对称性、晶面取向一晶体加工、籽晶加工4 .测定相图、固溶度5 .测定晶粒大小、应力、应变等情况2 .扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？（4分）答：连续式和步进式连续式：快速、方便；但有滞后和平滑效应, 造成分辨率低、线形畸变步进式：无滞后和平滑效应，峰位准确、分 辨力好3 .电子显微分析的特点？（8分）1 ：1.分辨率高：2 .放大倍数高：2030万倍3 ,是微取分析方法：可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析4 .多功能、综合性分析：形貌、成分和结构分析4 .透射电镜分析中有哪几种衬度，分别适用于何种试样？（5分） 答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度质厚衬度：适用于非

33、晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释5 .差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和 终点各代表什么意义？（ 5分）答：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点：曲线开始偏离 基线点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点；同样方法可以确定差热峰的终点。起点：反应过程的开始温度终点：反应过程的结束温度七、论述题（10分）长余辉光致发光材料的研究又有新的进展，山东伦博公司研制出 了铝硅酸盐超长余辉发光材料，若我们也想掌握铝硅酸盐超长余辉发光材料的组成和制备 技术，现有铝硅酸盐超长余辉发光材料的样品，并已知其分子式为 MOaAI2O

34、3bSiO2:CLdN（其中M表示碱土金属离子，L N表示稀土 离子，a、b、c、d表示系数）。现请论述用学过的哪些材料测试方法 进行分析研究，可获得哪些信息和资料。答题要点：1.用电子探针分析振动光谱分析可确定M、L、N、a、 b、cx d6 .用X射线衍射分析确定MOaAI2O3bSiO2xLdN的晶体结构7 .用差热分析确定MOaAI2O3bSiO2xLdN的合成温度材料现代分析方法试题（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1 .什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途？答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大 于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线

35、光子的能量就会被吸收， 从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了 光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。2 .什么叫干涉面？当波长为人的X射线在晶体上发生衍射时，相 邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是 多少？答：晶面间距为d1 /n、干涉指数为nh. nk、nl的假想晶面称 为干涉面。当波长为人的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的 波程差是n ,相邻两个（HKL）晶面的波程差是人。3 .测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0 角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍

36、射的晶面，与试样 的自由表面是何种几何关系？答：当试样表面与入射X射线束成30。角时，计数管与入射X射 线束的夹角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。4 .宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观 应力的方法有哪些？答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射 仪法测定宏观应力的方法有两种,一种是0。-45。法。另一种是sin 2 法。5 .薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组 织结构不变化；2）样品相对于电子束必须有足够的透明度；

37、3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不 会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程D切薄片样品2）预减薄3）终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4 ）不易于脆断、不能清洗的试样6 .图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗 场像。答：设薄膜有Ax B两晶粒内的某（hkl）晶面严格满足Bragg条件, 或B晶粒内满足双光束条件，则通过（hkl）衍射使入射强度IO分解 为Ihk

38、l和IO-IhkI两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不 能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射 束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强 度或亮度不同，分别为I A? IO I B? IO - Ihkl z B晶粒相对A晶粒的像 衬度为：明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场 像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移 到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗 场成像。7 .说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点

39、及 其作用。答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1）物镜：强励磁短焦透镜（f=l-3mm ）,放大倍数100300倍。作用：形成第一幅放大像8 ）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20120um ,无磁金属制 成。作用：a提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场 成像9 ）选区光栏：装在物镜像平面上,直径20-400um , 作用：对样品进行微区衍射分析。10 ）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节020倍.作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5 ）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内 孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

40、小孔径角有两个特点：a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图 象清晰度。b焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。8.何为晶带定理和零层倒易截面？说明同一晶带中各晶面及其倒 易矢量与晶带轴之间的关系。答：晶体中，与某一晶向UVW平行的所有晶面（HKL ）属于同一 晶带，称为uvw晶带，该晶向uvw称为此晶带的晶带轴，它们之间存在 这样的关系：取某点为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢 （倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、 倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面为（UVW ） *,即uvw （uvw）* , 因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（

41、UVW ） *表示，且因为 过原点,则称为0层倒易截面（UVW）9,含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围？答：3000-3100cm -1 ; 1660-2000cm -1 ; 1450-1600cm -1 ; 650-900cm -1 10 .陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何 制，为什么？答：陶瓷纳米/微米颗粒与KBr压片制备测试样品，也可采用红外 光谱的反射式测试方法直接测试粉状样品。二、综合及分析题（共5题，每题10分）1 .请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶 体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍

42、射花样。假如一个样品内 包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不 变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这 就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何 将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析 方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强 线考虑，采用单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这 五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线 中取三条进

43、行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组， 其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引 中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组 数据基本相符。初步确定物相Ao2）找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的 数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从 整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引 进比较，找到相对应的物相B,并将剩余的衍射线与物相B的衍射数 据进行对比，以最后确定物相B0假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条

44、最强线，并在 此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条 线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数 据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物 的工作了。假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是 在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定 方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种 物相，它的一组簿射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线定 出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后

45、， 再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次 进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的 处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种 物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其 分析的数据就可按（3 ）的方法进行鉴定。样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。(5)若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍 射线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余 的衍射线就相对简单了。( 6 )与其他方法如光学显微分析、电子显微 分

46、析、化学分析等方法配合。2.对于晶粒直径分别为IOO , 75 , 50,25nm的粉末衍射图形， 请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B (设=450 ,入=)。对于晶 粒直径为25nm的粉末，试计算0=100、450、800时的B值。答：对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算：6=10。、45。、80 时的B值。答案：1 .请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶 体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内 包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不 变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，

47、不会产生干扰。这 就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何 将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法(1)多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析 方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。(2)若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强 线考虑，采用单物相鉴定方法。1)从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这 五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线 中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组， 其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引 中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与