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1、航T庐新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF（新）112-2023微量残炭测定仪校准规范CalibrationSpecificationforMicro-CarbonResidueTesters2023-12-18 发布2024-06-18实施JJF （新）1122023微量残炭测定仪校准规范CalibrationSpecificationforMicro-CarbonResidueTesters归口单位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院参加起草单位：乌鲁木齐市检验检测中心（乌鲁木齐市粮油质量监测站）新疆生产建设兵团质量技术评价中心若羌县质量与计量检测
2、所本规范委托新疆维吾尔自治区物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：黄翠萍（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）陈强（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）穆克然木阿布利孜（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）参加起草人：邓涛（乌鲁木齐市检验检测中心（乌鲁木齐市粮油质量监测站）郭付魁（乌鲁木齐市检验检测中心（乌鲁木齐市粮油质量监测站）谷天雨（新疆生产建设兵团质量技术评价中心）常春花（若羌县质量与计量检测所）引言.(II)1k(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量特性(2)5校准条件(2)5.1环境条件(2)5.2测量标准及其他设备(3)6校准项目和校准方法(3)6.1控温误差和控温稳定性(3)6.
3、 2示值误差(4)7. 3重复性(5)8. 4流量示值误差(5)9. 5计时误差(5)10. (6)11. 复校时间间(6)附录A微量残炭测定仪校准记录参考格式(7)附录B校准证书内页格式(9)附录C示值误差的测量不确定度评定示例(11 )引言JJF10012011通用计量术语及定义、JJF10712010国家计量校准规范编写规则和JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成本规范制订的基础性系列规范。在编制过程中，本规范主要参考了：GB/T17144-2021石油产品残炭的测定微量法的技术要求和试验方法。本规范为首次发布。微量残炭测定仪校准规范1范围本规范适用于采用微量法测定石
4、油产品残炭含量在0.10%30.0%（质量分数）的微量残炭测定仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则GB/T171442021石油产品残炭的测定微量法凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3般微量残炭测定仪的工作原理为：将已称重的试样放入一个样品管中，然后将装有样品管的样品管支架（如图1所示）放入成焦炉（如图2所示）内，在规定的时间内以可控方式于惰性气流（氮气）下加热到500oCo加热过程中易挥发物质随氮气排出，残留的炭质型残渣质量占原样品质量的百分数即为油品的
5、残炭值。图1样品管支架示意图1一样品管支架；2均匀分布的12个孔（样品管松散摆放）：3一支脚小螺钉（3个）-钢自定心垫圈（每个支脚1个）：4一指示标记，样品管位置参考。WIl之图2成焦炉结构示意图1一顶盖；2绝热层；3陶瓷圆环；4一304不锈钢顶塞球面；5一成焦炉；6加热盘管剖面；7圆柱形内壳体；8圆柱形外壳体；9-热电偶导线：10系列进气口（直径为1nun）；11一氮气入口；12不锈钢排气管；13冷凝物；14一微处理机控制系统；15烟气；16一氮气供给入口：17一绝热材料（两层）：18圆形加热盘管，70OW两组；4计特性仪器的计量特性见表Io表1计量特性序号校准项目技术指标1控温误差不超过2
6、2控温稳定性23示值误差Cs5%时不超过0.5%5$时不超过10%4重复性CsW5%时W0.3%Cs5%时5%5流量示值误差不超过5.0%6计时误差不超过0.5s注：以上所有指标不是用于合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度（1535）C;相对湿度不大于85%。5.1.2 仪器的工作台面应平整、牢固，无明显机械振动，周围无灰尘、腐蚀性气体、强电场和强磁场的干扰，避免阳光直射。5.2 测量标准及其他设备5.2.1测量标准校准应使用经国家计量行政部门批准的有证标准物质。表2有证标准物质序号标准物质名称标准物质残炭含量范围扩展不确定度1油品残炭标准物质5.0%o.%,k
7、=25.0%UWO.3%,k=205.2.2其他设备5.2.2.1数字温度计：温度测量范围不低于600,分辨力优于0.1C,最大允许误差0.605. 2.2.2皂膜流量计：测量范围：（0l）Lmin,准确度等级不低于1.0级；6. 2.2.3秒表：分度值不大于0.01s。7. 2.2.4电子天平：分度值不大于Ojmg的OI级电子天平。注：以上所用设备均应经有效的计量溯源后使用。6校准项目和校准方法7.1 控温误差和控温稳定性把样品管支架从成焦炉内取出，并拆下仪器下端的收集器，将数字温度计的测温探头插入到成焦炉内使其与被检仪器控温热电偶测量端处于同一截面，然后用隔热棉塞堵下端圆孔并盖上顶盖。启动
8、仪器，通氮气吹扫。当成焦炉温度升至500C后，恒温15min。在15min内，每3min分别记录一次被检仪器显示温度和数字温度计读数，连续记录5次，按公式（1）计算控温误差，按公式（2）计算控温稳定性。T=-f（1）式中：T控温误差，;T被检仪器温度读数平均值，;T数字温度计读数平均值，C；5%时不超过10%4重复性小W5%时0.3%Cs5%时5%5流量示值误差不超过5.0%6计时误差不超过0.5s本次校准仪器示值误差的不确定度为:备注：（校准内容结束）以下空白第X页，共X页附录C示值误差的测量不确定度的评定示例c.1概述C.1.1测量依据：JJF(新)1122023微量残炭测定仪校准规范。C
9、.1.2环境条件：温度(1535);相对湿度：85%0C.1.3测量标准：认定值为2.03%的油品残炭标准物质，标准物质编号为GBw(E)IIOo97,U=O.08%,k=2认定值为7.20%的油品残炭标准物质，标准物质编号为GBW(E)I10098,U=O.29%,k=2oC.1.4被测对象：微量残炭测定仪。C.1.5测量方法：按本规范6.2进行示值误差的校准。残炭值约为2.03%的油品残炭标准物质取样量为0.5g；残炭值为7.20%的油品残炭标准物质取样量为0.15g0C.2测量模型残炭测量值5%时，示值误差Ac的测量模型见式(C.1)：c=C-Cs(C.1)残炭测量值5%时，示值误差Aq
10、的测量模型见式(C.2)=l-l会100%(C.2)C式中：c3次残炭测量值的算术平均值，%；Cs标准物质的认定值，%。C. 2.1不确定度传播率测量量5与4彼此不相关，有uc2(c)=cl2u(c)2+C22U(Cs)2(C.3)wc2()=C12H(C)2+c22u(cs)2(CA)灵敏系数为：cr1crCC-_c=-c-c2csc：C.3不确定度的来源分析及计算微量残炭测定仪示值误差的不确定度来源主要有测量平均值引入的标准不确定度、油品残炭标准物质定值引入的标准不确定度Mq)OC.3.1测量平均值引入的标准不确定度C)测量平均值引入的标准不确定度以)来源有三个，一是测量重复性引入的不确定
11、度对s)，二是读数分辨力引入的不确定度应(1),三是质量称量引入的标准不确定度w3(c)组成。C.3.1.1测量重复性引入的不确定度分量对O采用A类方法进行评定。选择一台性能稳定的微量残炭测定仪，依次采用认定值为2.03以7.20%的油品残炭标准物质进行测量，分别连续测量10次。分别得到测量数据如表C.1。表C.1各校准点的测量数据标准物质认定值(%)测量值(%)平均值(%)123456789102.032.052.152.062.032.192.162.022.182.162.062.117.207.387.267.457.187.467.367.497.267.227.417.35故各校准
12、点的单次测量的实验标准偏差可按式(C.5)计算。l(c-O2S=1j=j(C.5)In-1其中H=IO;在示值误差校准时，校准结果采用3次重复测量的算数平均值，因此由测量重复性引入不确定度分量可按式(C.6)计算：W1(C)(C.6)各校准点的标准偏差S与标准不确定度的计算结果见表C.2。表C.2各校准点测量重复性引入不确定度分量标准物质认定值S%(?)2.03%0.07%0.040%7.20%0.11%0.064%C.3.1.2仪器分辨力引入的不确定度分量式C采用B类方法进行评定。被测仪器的分辨力5=0.01%,由此引入的标准不确定度为:W2(r)三-=0.0029%由于仪器分辨力引入的不确
13、定度远小于仪器测量重复性引入的不确定度，因此本例忽略未考虑。C.3.1.3质量称量引入的标准不确定度的。)称量引入的不确定度来源有两方面：一个是天平最大允许误差引入的不确定度%(M,二是天平分辨力引入的不确定度2(MOC.3.1.3.1天平最大允许误差引入的不确定度小(利)已知电子天平的实际分度值为01mg,根据JJG1036电子天平检定规程,该天平的质量的检定分度值e=lmg,称量结果的最大允许误差为检定分度值的0.5倍，即0.5mg,按均匀分布计算，扩展因子Z=则，=0.29mgC.3.1.3.2天平分辨力引入的不确定度w2(n)使用分辨力为0.1ITIg的电子天平称量样品，则区间半宽度=
14、d2=0.05mg,按均匀分布，k=八,贝U,M2(ZM)=-21llg-=O.OSmg因此，由以上两个分量合成可得质量量称量引入的不确定度，u(nt)=Jw(*w)2w2(m)2=/(029mg)2+(0.03mg)2=029mg则样品质量称量引入的的标准不确定度见表C.3,表C3各校准点质量称量引入的的不确定度标准物质认定值u(n)称样量ui(c)2.03%0.29mg0.5g0.0012%7.20%0.29mg0.15g0.014%综上所述，测量平均值引入的标准不确定度(?)按式(C.7)计算:=Jw1(c)2+u3(c)2(C.7)油品残炭值为2.03%时，u(c)=J(004()+O
15、OOI2%)2=0.040%油品残炭值为7.20%时，u(c)=J(0()64)2(OOI4%)2=0.066%C.3.2标准物质引入的标准不确定度”(G)根据标准物质证书，认定值为2.03%的油品残炭标准物质，U=O.08%,右2；认定值为7.20%的油品残炭标准物质，U=0.29%,N2；则油品残炭标准物质的定值不确定度引入的标准不确定度见表C.4,表C4标准物质引入不确定度标准物质认定值/32)U(Cs)2.03%0.08%0.040%7.20%0.29%0.145%C.4标准不确定度汇总表(见表C.5)表C.5标准不确定度汇总表校准点标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度2.03%u
16、(c)测量平均值引入的标准不确定度0.040%U(CS)标准物质引入的标准不确定度0.040%7.20%w(c)测量平均值引入的标准不确定度0.066%U(G)标准物质引入的标准不确定度0.145%C.5合成标准不确定度的评定Cs=203%时,合成标准不确定度C按(C.3)计算,则：UC=Jl2X(0.040%)2+(-l)2X(0.040%)2=0.06%cs=7.2%时，合成标准不确定度%按(C.4)计算,则：u=卜I)2(0066%y+)-7.35%y(i45%P=23%cV720%(72O%)2C.6扩展不确定度的评定扩展不确定度U=k外,取包含因子公2,则示值误差的扩展不确定度为：U=k.uc则油品残炭值为2.03%时,U=O.12%,N2；油品残炭值为7.20%时，UN.6%,k=20新疆维吾尔自治区地方计量校准规范微量残炭测定仪校准规范JJF（新）1122023新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布*版权所有不用翻印*880mm1230mm16开本202X年X月第X版202X年X月第X次印刷印数1-100
