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1、G白中华人民共和国国家标准GB1886.42015食品安全国家标准食品添加剂六偏磷酸钠2016-05-13实施2015-11-13发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布本标准代替GB1890-2005食品添加剂六偏磷酸钠.本标准与GB18902005相比,主要变化如下:一标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂六偏坳酸纳.食品安全国家标准食品添加剂六偏磷酸钠本标准适用于食品添加剂六偏磷酸的.2技术要求2.1感官要求察官要求应符合去1的规定.表1感官要求项目要求检辑方法色泽无色透明取适量送样置于Mm1_境杯中,在自然光下观察色泽和找养状杳2.2理化指标理化指标应符合去2的规定.表2理化
2、指标项目指标检按方法曰嫡舱(以P2O5计).W%68.0WSA中A4非:和总酸状(以P2O5计),“%7.5用球A中R.5水不溶物./%005用球A中A6(Fe),0.02WSA中A.7PH5.8-6.5附录A中A8i三(AsMmaAo)3.0GB5009.76m金M以4)/mgkg)10.0GB500974氟化桢(以F计:.W%0.003也录A中A.9附录A检验方法A.1昕本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心逆慎.如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析免试剂和符合GB/T6682规定的三级水.试览中所
3、用标准溶液、杂质标准溶液.制剂及制品,在没有注明耳他要求时,均按GB“60kGB/T602、GB/T603的规定圮制.试除中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.A.3鉴别试验A.3.1睑)和材料A3.1.1腌.A312氨水溶液:263.1.3硝酸很氨溶液:称取1g硝暇银,加20nt冰溶解,在不断搅拌下加氨水溶液至谶初形成的沉淀全部溶研,iiiS.A3J.4硝酸溶液:!眩,A.3.1.5铝酸镂溶液:都取7.5g铝酸筱,用20ITI1.水溶解,田拌下嫌慢地加A30H1.1.硝酸溶液和30nt水,器置24h,用玻璃砂均塌过这.A.3.2笺指方法A.3.2.1钠濡子鉴别方法取珀丝,用盐酸润湿
4、后,先在无色火焰上恻烧至无色,再J2取试样在无色火爆中燃烧,火的即显鲜黄色.A.3.2.2磷酸盐鉴别方法A.3.2.2.1方法一:取试样的中性溶液,加峭酸眼数溶液即产生黄色沉淀,在期水溶液中或在硝酸溶液中均易溶解.A.3.2.2.2方法二:取试样溶液,加铝酸筱溶液和硝酸溶液即产生黄色沉淀,分圈,沉淀能在氨溶液中溶解.A.4总城妈(以P2O5计)的3蜓A.4.1方j去提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,加入蜂祖柠第溶液后生成谴铝酸哗序沉淀,过渡.洗涤、2称量.A.4.2试剂和材料A421硝取溶液:1+1.A.4.2.2哮诅他溶液:cHG/T3696.3进彳流制.A.4.3仪器和设备破遮砂灯埸
5、:谑板孔径为Sm15mA.4.4分析步骤A.4.41试样溶液的制备称取约2g试样(精确至0.0002g),置于100m1.杯中加水溶解,全部转移到500m1.容量瓶中,用水稀修至刻度,摇匀.必要时过也.此试样溶液用于总嫉酸盐.非活性陵酸盐的测定.A.4.4.2测定用移液管移取10m1.试样溶液,窗于400m1.高型烧杯中,加入15m1.硝酸溶液和70m1.*,微沸15min,超知IQASOm1.唯雷停用溶液,色上表面皿,保温10min(在力QA试剂和加热过程中,不1驳用明火,襁搅拌,以免凝结成块),冷却至室温.用已在1800C5P下干燥约45min至恒量的玻调吵足堪以倾泻法过逮,在烧杯中洗涤沉
6、淀三次,每次用水15m1.,将沉淀移入玻璃砂均堪中,继续用水洗涤海水共约150m3于18015G干燥约45而或于250G5C下干燥约田而,至恒燥器中冷却,称再.A.4.5结果计算总蜡酸盐(以P205计)的质量分盛况1.,侬(A1.)计!5:弟a?弋岁X0%(Ad)MTTT式中:分1一磷铝酸峰序沉淀的质量,单位为克(g);O03207限铝酸哇琳与五氧化二候的换班系数;报一试样的质量,单位为克(g);三一换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在击复性条件下荻得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%.A.5非;辨磷酸盐(以P2Q5计)的系淀A.5.1方法提要在试样溶液中加入氯化物,与
7、六偏磷酸钠生成沉淀,过沙.在谑液中加入酸.使其余磷酸盐水解为正磷酸钻,加入哇雷柠咫溶液后生成成铝酸座用沉淀,过滤、洗涤、称量.A.5.2试剂和材料A521硝酸溶液1+1A.5.2.2理铝停用溶液:按HG/T3696.3幽Me制.A523氯化谀(feQ2401溶液:250g/1.A.5.3仪器和设智玻璃改用弼:窕板孑宏为5m15m.A.5.4分析步骤用移液管移取50m1.试样溶液(A.4.4.1)值于100m1.容Jt瓶中.在不断摇动下加入30m1.凯化物溶液,充分摇动使沉淀完全,用水稀释至刻度,摇匀,干过渔,用移液管移取50m1.港液,置于400mUft型烧坏中,加入15m1.硝酸溶液和35r
8、n1.K,潴沸15min,热加入20m1.嘎铝柠第溶液,岗沸1min,冷却至室温.用已恒量的玻璃砂用埸以简析法过ie,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15m1.,将沉淀移入玻璃砂坨摒中,继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mi1.,于180C5下干燥约45min或于250!S4C下干燥约30min,至恒量,在干燥器中冷却,称重.A.5.5结果计黄非1SSSM以P2O5计,同A2)计算:拎”Ygx1.OTOi-A.2)IMaTTT式中:猾一蟆铝酸哇用沉淀的质量,单位为克(g);0.03207磷铝酸哗用与五氧化二磷的换算系数;猴一试样的质量,单位为克(g);一换口系数。JtJU试给结果以平行测定结果的
9、算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%.A.6水不溶物的测定A.6.1仪器和设备玻璃砂的涡:波板孑曲为5m15mA.6.2分析步骤称取约30g研解后的试样(精确至0.0Ig)屋于400m1.烧杯中,加入200m1.K,加热至沸聘,充分溶解,酸热用已于1054C110下干燥至恒蜚的玻埼砂的喝过海,用热水洗涤10次(每次用水201.在105弋110下干娓至恒量。A.6.3结果计U如踊D碰i量糊翘,阻(A.3)计算:-m0(A3)式中:痍一水不溶物和装瑞砂珀漏的质量.单卑为克(gI;掂一玻璃砂以堤的抵量,单位为克(g);弟i式样的质量,单位为克(g)。试验结果以
10、平行测定结果的算术平均值为准.在田友性条件下获珥的两次独立测定结果的绝对差值不大于o.01%A7铁(Fe)的测定A.7.1方法提要用抗坏血酸将试样溶液中三价帙离子还原成二价铁离子,在PH为29时,二价铁离子与邻花步咻生成檀红色络合物,用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量吸光度.A.7.2试剂和材料按照GB/T30492006中的第4章.A.7.3仪器和设筋按照GB/T30492006中的第5三.A.7.4分析步骤A.7.41工作曲战的绘制按GB/T3049-26中6.3的规定,使用4CH1.或5C吸妆池及相应的帙标准溶液,给制工作曲线,A.7.4.2试样溶液的制备称取约3胴:样(精确至0
11、.01g15三于250nt浇杯中,用少量小润湿,加盖表面皿后沿烧杯壁缓发加入10nt盐酸,使试样完全溶解.加入50111.水,加热微弗IwiI,冷却,全台移入25011t容量瓶中,用水稽释至刻度,程匀.准确移取25Rt此溶液置于100Ht容量瓶中,备用.A.7.4.3空白溶液的制备除不加苗样外,加入的其他试剂量与试样溶液的制备完全相同,开同时处理.A.7.4.4试样测定在装有试样溶液和空白溶液的容工用相,加水至601./以下操作按GB/T3049-2006中64的规定,从“用红水溶液或盐酸溶液调节PH为2”开始,至测定两个试液的吸光度“为止.选用与A7.4.1中规格相同的吸收池(4on或5cm
12、吸收池)成GB/T3W9-20C6中6.4的规定测吸光度,从工作曲线上直出试样溶液和空白溶液中供的质量.A.7.5结果计算株(Fe)的的t分数羚4,按式(a.4)计算:猗,滑X100%J)mXTT-IG4式中:席I一从工作曲或上宜得的试样溶液中铁的质量,单位为成克(g;痛从工作曲线上登得的空白溶液中铁的质量,单位为微克(Pg;报0成样的质量,单位为克(g;一换及系数;106一换算系数.试验结果以平行测定结果的黄术平均值为准.在歪复性条件下获得的两次独立级!定结果的艳对差值不大于o.001%ABPH的测定A.8.1仪器和设备酸度计:精度oOH,配有饱和白天电极和玻璃电极.A.8.2分析步骤标取!
13、.Wgif1.OIg式样,置于25。ni烧坏中,用oom1.不含二氧化成的水溶解.在室温下用酸度计,以泡和甘汞电报作参比电极,以玻璃电极作魂量电极测定溶液的pHoA.9m化物(以F计)的测定A,9.1方i三三要试择溶以后,在pH5560的酸性介质中,以饱和日耒电极为冬比电极,以黛圆子选择电极为测工电极,用工作曲或法加工玩含量.A9.2试剂和材料A921盐酸溶液:1林A.9.2.2调节忌离子强度缓冲溶液(TISABr临用时配制.A923A标准溶液:111t(F)IoIJg)A.9.3仪器和设备A.9.3.1氟电极,A.9.32甘汞电极.a933电位计.A.9.3.4微力搅拌翳.A.9.4分析步螺
14、A.9.4.1氟标准工作溶液的配制在5个50量瓶中,用移液管分”加入Iron1.20Ont3.00礼40Oni1.MOm1.e标准溶液,准确加A4nt盐酸溶液,加25m1.湖节忌离子强度浚冲溶液(TISAB),用水稀蟀至刻度,摇匀.A.9.4.2试样溶液的配制W10式样(精确至0.01g,4琬加入4R1.1.酸溶液和25m1.总离子强度缓冲溶液溶解,置于50血容量密中,用水福降至刻度,插匀.A.9.4.3测定将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端连接,将电级插入燃有水的som1.的黑乙烯烧杯中,预热仪器,在磁力搅拌器上恒速控棒,读取平氮电位值.更换浸泡电眼的水,至电眼说明书中规定的电(/m1.)由低浓度分另恻定茶标准工作溶液的平瘠电位以电极电位作纵坐标.策离子浓度作横坐标,在半对数坐标纸上给制标准曲线,位值后,即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定.同样方法测定试样溶液的平物电位,从标准曲线上查出试样的里含.A.9.5结果计辄(F)的姐5,侬(A5)计口:络X1.O0%(A5)式中:办11从工作曲战上查得的试样溶(中Ia的质盘,单位为微克(gI;初2一期钠的,单防克(g);106一换算系数.试场结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次拽立测定结果的她对差值不TO01%0