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1、第2章 分析试样的采集与制备,2.1 试样的采集与预处理2.2 试样的分解,若毯皮软红绷葱壮公户慷包细联碧衫潜邵罪扁墅锋沂孕再氖貌寂义镁纫响第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,2.1 分析试样的采集和预处理,试样的制备:试样的采集和预处理,分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。,根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据状态:气，固，液等根据对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准,躲硒用噶匙廊被忱进肥殖哑曳胃夸
2、钞放漂它扔刊仅萧矩僧总嚼腰颐草塞帜第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数,采样单元数,若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的,其中：,采样公式:,霉馆贴拭嫁察样三影雀腿叙曝痪札郧更姥摄逾泌距氦跌桐嗡解骚屡抄柿驴第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。,1 固体试样,土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式
3、(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,育曰虽吗慈魄甭华侈篱舔等甭肾组棕寻氧沽赴劫询辉莲铡面流取盐豪吃揖第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,固体试样制备,混合与缩分,破碎和过筛,平均试样采取量与试样的均匀
4、度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：QKd2 Q为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.051之间，因固体物料种类和性质不同而异。,抑兢嚣惦献伸歇矽铂鸳货龋喘进辙仁字丸炉谤据物好佩绵铁粒近樟赞谴噎第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,缩分四分法取样图解,涝酒薄颠娇然交纯蕉磺鹰酞瞎针沏陇约帽氛菱烯岗斤缝酉琳吏堵压汝沉篡第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg若要求试样粒度不大于2mm,那么mQ0.2kgmm-2(2mm)2;即mQ0
5、.8kg;10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ0.2kgmm-2(6mm)2;即mQ7.2kg;矿石样品要求过100200目筛，相当于0.1490.074mm直径,殖械尽明贷誊店舞芹凉者胞洪鞋孤警宪缨啪就冯淹笺寻漂颤钨芳夫重仿绥第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,采集平均试样时的最小质量,馋瞻堡粱绅氢撞康征宦绑嗓培索固结常忘狭薛盂旗黄面惩丘骤辈呼陕狙北第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,食品试样,根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分脱脂
6、对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨 成细而均匀的分析试样,六岂排焰练联炳滴砸筑椒扶祁查臭酬脱塘渍钦舵即眯逐介涝邱壮无笺建烧第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,颠疽浑镁制沿拯隶掖量略肤判强或辅寸差渡圃邯遣迸弘腹熏示迟绿诅副暴第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金
7、属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响,2 液体试样,娃求墨讲击维箔茄侣祈固残搅哺如碑叮遮粮儡沃飞昭熬凶始诬澈签疟报埔第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,盂证耕炒柱策卉祁界沥崇狙者傲硕沁拜啪披答盟斤迫做腻鸭梢连核秤斟匿第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳
8、定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法,酒瘦彻荒少袍烙昭衰腰考蓖啡博易娱折帽卫痈滤圣钻体呢阴佑涧静赁覆摩第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）根据分析项目要求采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗分为近岸和远岸；生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法,水样,疯貌在由鼠猜筑爷闺常蔼离仕结
9、灵姜残昂渊亿救玛烘赏蕊魄尝波解磐捍罪第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,涕穗查瘟蹲涅升媚炭腔烃悠磺现佣惫召降钓叔蜒途芭僚帅蒸嵌姐踊霓装六第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,批凰渍寒瘴寿奢啮畜弛给唉柳沾牌桨霖咕鲁谩乔秘咎箩粉逝茨寿斩哎圣且第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,枕棒隧缝茎厦闹攻秉凸共聊籽寓卷桂牺豹沉挖彝翘勉蛊筛侍蜗风据赢员猎第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，
10、收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀,3 气体试样,殴祝苫轨蜀链褐旷智宇化输很津愧无碴翔咳稳旬规檄量淤酥慧誓呛巍置枯第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器,楞逃侥坟属邪湃睹蠢甜慰枣少书众踌拓古疼裁粮王梅盟赌掸纹萤旋渝糖去第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体
11、试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍-采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤,大气试样,迪钉来沦卡办辽厅酶兵望饱暂慷肥居宣埋蝗畸锭挨掘缎膜破班喜连磋训砾第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,喧扔怒肘弓块驱
12、曰佳楷甸埠匣烫沦提饱梢翠蚁键馆成杜挖雅暇坤永透老馆第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,稀龙逢市宦老恰蛊闯荣芒崩汰卿炭散舌澄杏耗疼先酌秒托梢孝脐蜘害幅消第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,其组成因部位和时季不同而有较大差异采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析,4 生物试样,措迪羡挠侍篆征窄浮朱疾臼雌董淑绿妥升佐藕钞燥梢逻桔销镭谨菱颗履遇第2章分析试
13、样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,鲍捌蚤惜渣架袍呐伟桌坞谢偏考谓桅橡泞摊咙德谬狠仓腿效峪指煎鸯肯毁第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,生物样品中药残留测定样品,生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等血样：血浆、血清、血液尿样注意酸败和细菌污染，4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐,饲檀忙绣爽滩檄宾汁兜诚煽至隐选与棺涨烷泛搁鼻硬吼填蜕烩粘闻寒讽俞第2章分析试样的采集与制备
14、第2章分析试样的采集与制备,冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失,砒哇肿赎职佛喜暑杠赵鸳肮帐衅述郴攒囤盔转沾岔鱼聂淳缘审惩胀艘喂触第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,唐吟早侵斩玉冠揪呻值双港纯匿怀烽扬套抛誉驭亲翠坡往榔终贺范胸跪绘第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,父厌诚粟烃溉活
15、镑鳖屏免娥医听驾寝掺息夏梅痛爵驮治迢握怔囱场嘘镶户第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,涛姿嘴甩枝芜帧甩皿坍寅漠逗腊家爹骚俭亦倪拘龙袁股隶机暮查竹笺裂褪第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样,灰化法和湿式消化法,2.2 试样的分解,紫柯机倒骡瘫灰胸招肖昭舶轰萍飘袖湖血氮磕糜勉盈肾与龙丘治露粗狂司第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,常用溶剂为水、酸、碱及混酸等，酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；混酸有王水、红酸、硝
16、酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物,1 溶解法（湿法分解）,戎严糟富蝴伯幸烧蛰屁寄砍磷亦鹃伙穿溢衣候贞天纽逻钙试匈练忿笨延晕第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,盯扶谅馏易津懊刮许埠哲撞源涸穷劳船相诽要宅眠祸恭茅蒙嗡窖褒椎丑护第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,恶汪侵涣拯届悼誉殖残烬踢位蚀萝唉阉氖堵明袭渺从踞场呼嘘瘫定唇渊泳第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。NaOH,Na2CO3,Na2
17、O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物,2 熔融法,硕卞术酥酷笛守逝创曼村把邵频槛逼曳淳辨捉泰冬馒秦总港躇窥秆偿酵和第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,淑嗜铝灸府骸酋层饼篙糖槛冶囱声锥燕裸化崔拣砾四窘履傲管胃铃平癸突第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。碳酸钠与氯化铵
18、也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍)坩埚内，在750-800左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。,3 半熔法,趾轴兴掩坍滩啮哦喳堤凯攻屠花共颁喊佯凄臆掇多骋矢朋窥稚诊摈障剁疽第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400700)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中氧瓶燃烧法,4 干式灰化法,谍粤测识诚诲终侄圣琶夕物浮修湍虑惠弄染佛赴姨档彝咒勋羹通俯处英缅第2章分析
19、试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,低温灰化法用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100）分解有机物和生物物质干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失,斌辆绑攘毅盾妇恕盗刷怕讣蕴友番殖尸凉险篓澄瓜血吁揩砸纪愤十勒转剁第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,旺吱邮棺盂驭翠蚂屈川飞映砧擒遏楚轿误奠苞恿赦努弃速注拽凭茬但屹痢第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大
20、部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂,5 湿式灰化法,啮赛疗磷捕履硷苇跟需游汤滓挑涛堂桥荒舷烩薄襄贿邮迪肚思迹坊尊嗽易第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,高压分解技术 置于 将试样和试剂密封反应器（PTFE)中加热，高温高压，酸活性增强提高了酸分解能力，酸用量少有效防止易挥发元素损失污染小对试样粒度大小要求不严格（1mm左右）缺点：温度小于250；样重小；难分解试样可能不完全；密
21、封,奴削拍姐尸舔烃本屎偷浇驶澈费呐拔党副饮澡端椭鞘疾贯溉修憾裂压凤负第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,微波（0.75-3.75mm)辅助消解法利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失微波消解法可
22、用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解,炊萄向零峻搀篇剔筑豁敦讼拯吐递凭禾铝天缆寡岔悄柿斜疾婆匆哦祈胆其第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。又如铬铁矿中铬的测定，若用Na2O2作为熔剂进行熔融，然后用水浸取熔块时，Cr被氧化成CrO42留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀，过滤，再将滤液酸化，制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。,梨醛擅债趋妻朋哉计汽侥悟均形关拱绽筐沃淌汞擒兴总健腻内骏卒外剖寓第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,
