《《药物分析学》期末模拟试卷（五）含答案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《药物分析学》期末模拟试卷（五）含答案.docx（13页珍藏版）》请在课桌文档上搜索。
1、药物分析学期末模拟试卷（五）一、填空题1 .对乙酰氨基酚含有逼基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯碉区别。2 .分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物,均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物乳白色沉淀,可与具有芨值氨基的同类药物区别。3 .盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因,继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠,放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。4 .亚
2、硝酸钠滴定法中，加入澳化钾的作用是加快反应速率;加入过量盐酸的作用是:加快反应速率、亚硝基的酸性溶液中稳定、防止生成偶氮氨居化合物,但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为2.56。5 .重氮化反应为分工反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插液直E，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出适面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌15分钟,再确定终点是否真正到达。6 .亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与
3、反应的体积直（有，无）关系。7 .苯乙胺类药物结构中多含有邻圣三酚的结构，显血较基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化,色渐变深，在碱性性溶液中更易变色。8 .肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用紫外分光光度法。9 .肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。10 .锌量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去L个电子显红色，失去2个电子红色消褪。11 .TLC法对异烟胧中游离朋的检查是以_ML为对照品。12 .盐酸普鲁卡因注射液易水解产生对氨基苯甲酸。13.用差示分光光度检查异烟游中的游离月所在叁比溶液中需加入3%（V/V）的丙酮.11 .杂环类药物主嘤包括!t二L类，嗯啖类,不并：软杂足类。15
4、.钿离子比色法可选择性地用于未被氧化的吩睡嗪类药物的测定。16 .一体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲。17 .硅胶G是指以G石膏为黏合剂的硅胶。18亚硝基铁基化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。19 .四环素类抗生素的母核为氯化并四环素20 .一体激素类药物分子结构中存在C=C-C=O和C=C-C=C共一体系,在紫外光区有特征吸收。21 .链霉素由链母胭、链霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三部分组成。22 .麦芽酚反应是链霉素的特有反应。3.链霉素水解产物链霉素服的特有反应是坂口反应23青霉素和头饱菌素分子中的强基具有强酸性,故可与碱金属成盐24 .抗生素的常规检验，一般包括性状、鉴别、检查、
5、含量测定（效价测定）等四个方面。25 .抗生素的效价测定主要分为生物学和化学及物理化学两大类。26 .青霉素和头抱菌素都具有旋光性，因青霉素分子中含有1个手性碳原子，头胞菌素分子含有2个手性碳原子。27 .青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噬郊酸可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。28 .链霉素的结构是由一分子链霉脏和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性背。29 .链霉素具有氨基植宜类结构，具有羟基胺类和。-氨基酸的性质,可与苗三酮缩和成兰紫色化合物。30 .四环素类抗生素在弱酸隹溶液中会发生差向异构化，当pH2或PHC时差向异构化速度减小。31.注射剂中抗氧剂的排除采用加丙酮或甲
6、醛为掩蔽剂32复方阿司匹林制剂中加入枸檬酸钠的目的防止阿司兀林水解33 .丙二酰胭类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。34 .药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。35 .量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。4中国药典（2005版）测定维生素A含量采用的是三点校正法。36 .GMP的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、GOOdInanufacluroPractice037 .钿离子比色法可用于吩可嗪类药物的含量测定,其依据是该类药物结构中含有生38 .区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测39 .绿奎宁反应可用于6位含氧哇咻衍生物的鉴别例
7、如奎宁40 .对HPLC法进行准确度考查时，回收率一般为98-102%；容量分析法的回收率一般为99.7-100.3%041 .阿司匹林片剂(中国药典2005版)，采用的是双步滴定法,该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。42 .用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是向氯酸常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫,硫酸根的干扰可通过计算方法消除,在非水介质中硫酸根呈一级电离43 芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。44 .链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应,其水解产物链霉胭的特有反应是坂口反应。45 .用戊烯二醛反应鉴别异烟肺是针对结构具有丫或B位被痰基衍牛.物取代的毗咤4
8、6 .阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基,可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。47 .中国药典2010版规定HPLC中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于1.5.48 .阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸斑试液中不溶物。此类不溶物包括：逊、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。二、判断题()1.含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。()2.药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。(X)3.药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75%乙醇。()4.凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。(X)5
9、.药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。()6.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。()7.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。()8.药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。()9.干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。()10.用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。(J)IL干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。()12.药物的杂质检查也可称作纯度检查。(J)13.重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。()14.药物必须绝对纯净。()1
10、5.药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。三、选择题1 .中国药典(2005年版)规定，试验未注明温度时，实验的温度是指(B)A.任何温度B.10-30CC.25CD.022 .异烟脏的鉴别中，属于针对此咤环的鉴别反应是(BD).缩合反应B.戊烯二醛C.还原反应D.二硝基氯苯反应3 .氧瓶燃烧法可用于测定(ABD)A.含硫的药物B.含卤素的药物C.含氮药物D.含磷药物4用三氯化镁反应鉴别维生素A条件是（八）A.需要无水、无醇条件下进行B.需在盐酸酸性条件下进行C.需在醋酸酸性下进行D.需在无水、无醛条件下进行5 .下列哪种药物与醋醉-浓硫酸反应现象是初显黄色，渐变红色，迅速变为紫色、蓝绿色、
11、最后变为绿色(D)A.维生素AB.维生素BC.维生素D2D.维生素D36 .柯柏(Kober)反应用来测定（八）A.快雌醇B.氢化可的松C.甲睾酮D.黄体酮7 .具有共枕多烯侧链的药物是(D)A.司可巴比妥B.阿司匹林C.苯佐卡因D.维生素A8中国药典规定的“阴凉处”是指(D)A.阴凉处，温度不超过2CB.阴凉处，温度不超过20CC.阴凉处，温度不超过IOoCD.温度不超过209 .下列鉴别反应中属于苯巴比妥的鉴别反应是(B)A.硫酸反应B.甲醛-硫酸反应C.戊烯二醛反应D.与高锌酸钾反应10 .黄体酮灵敏、专属性的鉴别反应有(B)A.四氮喋试液反应B.亚硝酸铁氧化钠反应C.2,4-二硝基苯肌
12、D.重氮苯磺酸反应IL硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C）。A.紫色B.蓝色C.绿色D.黄色12 .巴比妥类药物不具有的特性为（八）。A.弱碱性B.弱酸性C.与重金属离子的反应D.具有紫外吸收特征13 .下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D）。A.与三氯化铁反应，生成紫色化合物B.与亚硝酸钠一硫酸反应，生成桔黄色产物C.与铜盐反应，生成绿色沉淀D与漠试液反应，使漠试液褪色14 .氧瓶燃烧属于（B）OA.湿法破坏B.干法破坏C.消化反应D.沉淀反应15 .用于判断方法准确性的指标是（八）。A.回收率B.精密度C.专属性D.耐用性16 .下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（B）。A.水
13、杨酸B.苯甲酸钠C.对氨基水杨酸钠D.丙磺舒17 .2TLC法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸时，显色定位杂质斑点采用（D）。A.氨气B.碘蒸汽C.奈酚D.对二甲氨基苯甲醛18 .用于此咤类药物鉴别的开环反应有（B）A.荀三酮反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应19 .下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜（C）A.地西泮B.阿司匹林C.异烟游D.苯佐卡因E.苯巴比妥20 .在碱性溶液中，可被铁氟化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。则该药物为（E）。A.维生素AB.苯巴比妥C.可的松D.阿托品E.维生素B21 .需检查游离生育酚杂质的药物为（C）。A.地西泮
14、B.异烟阴C.维生素ED.丙磺舒E.甲酚那酸22 .可采用三氯化镇反应进行鉴别的药物是（C）。A.维生素EB.尼可刹米C.维生素AD.氨茉西林E.异烟脱23 .具有硫色素反应的药物为（八）。A.维生素BB.阿托品C.硫酸奎宁D.异烟脱E.链霉素24 .含有苯骈二氢毗喃结构的药物为（E）。.维生素AB.维生素BlC.维生素CD.四环素E.维生素E25 .具有共规多烯侧链的药物为（D）。A.司可巴比妥B.阿司匹林C.苯佐卡因D.维生素AE.维生素E26 .具有A-酮结构的药物为（八）。A.醋酸地塞米松B.雌二醇C.庆大霉素D.盐酸普鲁卡因E.苯甲酸钠27 .具有3-酮结构的药物为(B)。A.雄快醇
15、B.黄体酮C.对乙酰氨基酚D.羟苯乙酯E.布洛芬28 .具有A-3-酮结构的药物为(C)。A.氯丙嗪B.硝苯地平C.甲睾酮D.咖啡因E.布洛芬29 .具有酚羟基结构的药物为(D)。A.尼可刹米B.维生素AC.氯贝丁酯I).雌二醇E.阿托品30 .可与2,4-二硝基苯月井、硫酸苯朋、异烟脂等反应，形成黄色腺的药物为(0。A.庆大霉素B.硫酸奎宁C.黄体酮I).焕雌醇E.维生素Bl31 .可与亚硝基铁氟化钠反应生成蓝色的药物为(E)0A.氢化可的松B.甲睾酮C.醋酸可的松D.雌二醇E.黄体酮32 .可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物为(D)。A.醋酸地塞米松B.泼尼松C.泼尼松龙D.苯甲酸雌
16、二醇E.睾酮33 .可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物为(B)。A.醋酸泼尼松B.焕诺酮C.庆大霉素I).阿莫西林E.雌二醇34 .具有B-内酰胺环结构的药物为（八）。A.普鲁卡因青霉素B.丙酸皋酮C.地西泮D.异丙嗪E.四环素35 .可用苛三酮反应进行鉴别中药物为(D)。A.阿司匹林B.苯巴比妥C.异烟游D.庆大霉索E.金霉素36 .链霉素的特征反应为(C)。A.FeC13反应B.Kober反应C.坂口反应D.差向异构反应E.戊烯二醛反应37 .链霉素的特征反应为(D)。A.三氯化睇反应B.硫色素反应C.重氮化一偶合反应D.麦芽酚反应E.羟戊酸铁反应38 .可发生坂口反应的药物是(E)。A
17、.可的松B.普鲁卡因青霉素C.庆大霉索D.四环素E.链霉素39 .可发生麦芽酚反应的药物是(C)。A.庆大霉素B.巴龙霉素C.链霉素D.青霉素钾E.头抱氨节40 .可发生重氮化偶合反应的药物为（八）。A.普鲁卡因青霉索B.青霉索钠C.庆大霉素D.四环素E.氨茉西林四、配伍题1-5A青霉素；B链霉素；C红霉素；D氯霉素；E四环素；F土霉素;G庆大霉素;H头泡菌素;I白霉素1.属于B-内酰胺类抗生素的是AH2.属于氨基糖汁类抗生素BG3 .属于大环内酯类抗生素的是CI4.属于四环素类抗生素的是EF5 .属于氯霉素类抗生素的是DA磺胺喀咤；B甲氧茉咤；C硫酸链霉素；D异烟脚；E诺氟沙星；6 .属于磺
18、胺类抗菌药的是；A7.属于抗生素类抗结核病药的是C8 .属于合成抗结核病药的是；D9.属于含氟唾诺酮类抗菌药的是；E10 .属于磺胺类增效剂的是；问题1114A.臭味及挥发性差异B.溶解行为差异C.化学性质的差异D.颜色的差异E.旋光性质的差异11 .乙醇中杂醇油B12.氨甲环酸中钢盐的检查D13.葡萄糖中糊精的检查E14.硫酸阿托品中葭碧碱的检查C问题1518药物杂质检查所用的试液A.硝酸银B.硫鼠酸筱C.氯化钢D.硫代乙酰胺E.Ag-DDC15.氯化物的检查法（八）16.硫酸盐的检查法（C）17.铁盐检查法盐的检查（B）18.重金属的检查（D）问题1922下列药物的鉴别反应为：A.在稀硫酸
19、中显蓝色荧光B.与三氯化锦的氯仿溶液反应显蓝色，渐变成紫红色C.重氮化-偶合反应D.水解后重氮化-偶合反应生成橙红色沉淀E.被铁氟化钾氧化后在正丁醇中显蓝色荧光19.硫酸奎宁（八）20.维生素A（B）21.氯氮卓（D）22.维生素S（E）问题2326下列药物中检查的杂质A.生育酚B.麦角密醇C.铁、铜离子D.铜盐E.酮体23 .维生素EA24.维生素D2B25.维生素CC26.甲芬那酸D问题2729A.既做空白试验也做平行对照试验B.只做空白试验C.只做平行对照试验D.既不做空白试验也不做平行对照试验E.做验证试验27 .剩余碘量法测定咖啡因D28 .电位配位滴定法测定青霉素类药物C29.碘量
20、法测定青霉素类药物A五、多选题1 .中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有（BCDE）A.标准加入法B.加校正因子的主成分自身对照法C.内标法D.外标法E.不加校正因子的主成分自身对照法2 .药物制剂的检查内容包括（ACE）A.制剂生产过程中引入或产生的杂质B.辅料的检查项目C.制剂贮存过程中产生的杂质D.原料药的检查项目E.药典制剂通则中规定的常规检查项目3 .中国药典（2010年版）一部收载的水分测定方法有（ABCE）A.甲苯法B.减压干燥法C.气相色谱法D.热重法E.烘干法4 .紫外-可见分光光度法测定药物含量的方法有（AE）A.吸收系数法B.内标法C.外标法D.标准加入法E.对
21、照品比较法5 .氧瓶燃烧法中的装置有ACA.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝6 .新药稳定性试验考察的是ABCDEA.药物固有的性质B.贮藏条件C.药物在临床试验阶段的质量D.药物的有效期E.药物的加工工艺条件7 .乙酰水杨酸原料需作澄清度检查，这项检查主要是检查BCA.酚类杂质B.游离水杨酸C.苯甲酸D.游离乙酸E.苯酯类杂质8 .留体激素类药物应检查的特殊杂质应包括（LABDE）。A.硒B.游离磷酸盐C.聚合物D.甲醇和丙酮E.其他笛体9 .可与2,4一二硝基苯肺试液反应的药物有（6.ABCD）oA.可的松B.地塞米松C.黄体酮I）.泼尼松E.雌二醇10 .
22、可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物是（ILBCD）。A.氢化可的松B.快雌醇C.快诺酮D.快诺孕酮E.睾酮11 .可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物是（12.BDE）。A.氢化可的松B.快雌醇C.黄体酮D.苯甲酸雌二醇E.雌二醇12 .可与硫酸苯期反应生成黄色腺的药物有（14.ABCE）oA.黄体酮B.甲睾酮C.可的松D.焕雌醇E.泼尼松六、名词解释滴定度：指每ImL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（gmL）oRP-HPLC：反相高效液相色谱，狭义上指的是固定相颗粒表面为非极性材料（如含C18链），流动相为极性的一种高效液相色谱。回收率：回收率包括绝对回收率和相对回
23、收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。测得量/加入量*100%tR色谱行为，表示时间与分配系数关系标示量：指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量，通常在该剂型的标签上表示出来。空白试验：在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加入进行的实验。双相滴定法：采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。某些化合物的酸
24、碱形式分别仅溶于水和有机相，如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定，那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出，导致滴定终点判断困难。药物的鉴别试验：根据药品的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学化学方法来判断药物的真伪。一般鉴别试验依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物典型官能团反应。只能证实是某一类药物，不能证实那一种药物。专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏度的定性反应，来鉴别药物的真伪。色谱鉴别法利用不同物质在不同色谱条
25、件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。药物纯度：药物的纯净程度。七、简答题简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？答：（1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。（2）方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醛及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙酸层用水洗涤，洗液并入锥形。瓶中继续用HCI滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。芳酸及其酯类药物包
26、括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物答：（D有三类药物。（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溪化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？答：使重氮化反应速度加快。因为澳化钾与HCl作用产生漠化氢。澳化氢与亚硝酸作用生成NOBr。若供试液中仅有HC1,则生成NOCl由于生成NoBr的平衡常数比生成NOCI的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？答：胺类药物包括芳胺类药物、苯乙
27、胺类、氨基酸类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基酸类衍生物类药物：盐酸苯海拉明试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？答(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法。指示终点。(2)测定的主要条件：加入适量的KBr加速反应速度，加入过量的HCl加速反应，室温(1030C)条件下滴定，滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法，有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？答：酰氨基邻位存在两个甲基，
28、由于空间位阻影响，较难水解。对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氟化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应。盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱竣转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。中国药典采用的是永停滴定法。苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？UV吸收不同。酮体在3IOnm有最大吸收而苯乙胺无此吸收。限制3IOnm波长处吸收值
29、即可限定酮的含量。什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？戊烯二醛反应是指澳化氟作用于毗咤环，使环上氮原子由3价转变于5价，毗咤环发生水解反应生成戊烯二醛，再进一步与苯胺缩合，反应生成黄色至黄棕色的戊烯二醛衍生物的反应。2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将毗咤及其衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热至熔融，待冷却后，加酸制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。这两个反应适用于吐咤环的、位无取代基，而B位或丫位被竣基衍生物所取代的尼可刹米和异烟腓。如何鉴别尼可刹米和异烟脱？异烟脱鉴别：（1）还原反应：异烟脱与氨制硝酸银反应，生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸
30、银沉淀，进而生成氨气和金属银，在管壁上产生银镜，而异烟腓被氧化成异烟酸钱。（2）缩合反应：异烟脚的酰的基与香草醛反应，缩合形成黄色的异烟踪，异烟踪有固定熔点，可进行鉴别。（3）沉淀反应：分子中此咤环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化金心钾）以及苦味酸形成沉淀。尼可刹米鉴别：（1）戊烯二醛反应：属n比咤环的开环反应。与澳化鼠开环成戊烯二醛衍生物，再与苯胺缩合，生成黄色至黄棕色的戊烯二醛衍生物。（2）沉淀反应：与硫酸铜或硫鼠酸钱反应生成草绿色配位化合物。（3）分解产物的反应：尼可刹米与氢氧化钠试液加热，即有二乙胺臭味逸出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。如何鉴别酰肿基？还原反应：异烟朋与氨
31、制硝酸银反应，生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，进而生成氨气和金属银，在管壁上产生银镜，而异烟助被氧化成异烟酸镂。缩合反应：异烟脱的酰肿基与香草醛反应，缩合形成黄色的异烟腺，异烟踪有固定熔点，可进行鉴别。异烟肿中游离脱是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？Ch.P中用什么方法测定异烟肿的含量？异烟脱是一种不稳定的药物，其中游离脱是制备时由原料引入，或贮存过程中降解产生的。异烟腓中游离脚常用的检查方法有：薄层色谱法、比浊法、差示分光光度法等。Ch.P中用漠酸钾滴定法测定异烟月井的含量。杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？1毗咤类：尼可刹米、异烟月井2瞳咻类：硫酸奎宁、盐酸环丙
32、沙星3托烷类:硫酸阿托品、氢澳酸东蔗若碱4吩嚷嗪类：盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪5苯并二氮杂类药物如：地西泮、三喋仑维生素A具有什么样的结构特点？维生素A的结构为具有一个共胡多烯醇侧链的环己烯，因而具有许多立体异构体。天然维生素A主要是全反式维生素A。简述三氯化锦反应？维生素A在饱和三氯甲烷中能与三氯化睇反应,形成不稳定的蓝色碳正离子，渐变成紫红色。其机制为维生素A与氯化睇中存在的亲电试剂氯化高睇作用形成不稳定蓝色碳正离子。三点校正法的波长选择原则是什么？三点校正法测定维生素A的原理是什么？原则：（1）第1点：选择维生素A的最大吸收波长（即入。（2）第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点（即入
33、2和入3）。等波长差法：在入I的左右各选一点为入2和入3,使入33=入2。维生素A醋酸酯。等吸收法：在L的左右各选一点为入2和入3,使AL=A入3=67AL0维生素A醇。原理：本法是在三个波长处测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称三点校正法。原理如下：（1）杂质的吸收在31034Onm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大，吸收度变小。（2）物质对光的吸收具有加和性简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸储水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？原理：维生素C具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，以淀粉为指示剂，根据消耗碘滴定液的
34、体积，可计算维生素C的含量。在酸性介质中滴定维生素C,受空气中氧的氧化速率减慢，但供试品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。加新煮沸的蒸储水的目的是减少水中溶解的氧对测定的影响。简述维生素Bl的硫色素反应？维生素Bl在碱性溶液中可被氟化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醵中显蓝色荧光。维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？维生素C分子结构和糖类相似，具有二烯醇结构和内酯环，且具有两个手性碳原子（Cl、C5）,因此性质极为活泼，且具有旋光性。（1）酸性维生素C分子中G上的羟基受共胡效应的影响，易于离解出氢离子，酸性较强（pK14.17）；C2上的羟基酸性极弱（pK21L57）,故维生素C一
35、般表现为一元酸。（2）还原性维生素C结构中有二烯醇结构，有强还原性。能与硝酸银、2,6-二氯靛酚和碘等发生氧化还原反应，利用该性质可进行鉴别和含量测定。（3）旋光性维生素C分子中有两个手性碳原子，故有旋光性。铁酚试剂的组成及其作用？组成：硫酸亚铁镂、硫酸、过氧化氢、苯酚。作用：A、铁盐能加速黄色形成的速率和强度，加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性。B、酚可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。简述药品检验工作的基本程序取样，实验操作，计算数据，给出结果。实验操作要按照该药品的质量标准进行操作。通常一个药品的质量标准包括：外观、鉴别项、检查项和含量。按照上面的方法操作之后，得出数据，然后
36、计算之后看数值是不是在范围内。然后判断该药品是否合格。比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。（2）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。（5分）亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、分光光度法古蔡氏检种法中碘化钾一酸性氯化亚锡试剂与醋酸铅棉的作用？（6分）古蔡氏检神法中碘化钾一酸性氯化亚锡试剂的作用不仅有效地抑制睇的干扰、防止锦化氢与漠化汞试纸作用生成睇斑，还可与锌作用在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用从而使氢能均匀连续地发生，有利于碑斑的形成。醋酸铅棉的作用吸收除去H?S。
