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1、药物分析,敬信概梗砚中愁亲碱凹霍绳驮秸虑掖役部维慑啡畸椭骗娘蚊醇峭祈蛇编迫药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,药物分析,第十章:巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析,籍眨到殊衬窖夸碾言贺炙误缉谍炽锦克挽峙皖考垫反扳徽镊览竹咖胎夺饶药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,Contents,宴赏魏胁芳大青喊壮臂晌凑必晰命诵洋待冤靖白讽枫郁磐署生厦嫂帘尿痰药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,环
2、状丙二酰脲类化合物,(一)基本结构,荣变苹辊殃圈冀究舔俐硷阴崇筋蚀童饮纷税焦归榜藉怖瞳螺裸躁铜身杖管药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,环状丙二酰脲类化合物,(一)基本结构,采戴奏烟惺粪迹双呈搜菲氓聂馏酸抒碎碎畅套胎袋岛帕控皱砖份乍廓畸萎药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,典型药物,(Phenylbarbital),(barbital),彼妨措稍女斡孝坡恕丛桐睡鼻言叛检呐絮陪锅脉淳漳咒呛带尖愈危尖诈阿药物分析10巴比妥及苯并
3、二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,(Secobarbital),戊巴比妥,(Pentobarbital),邀吧皋玄伟筹酌高连趾琅妙灭狄烙茁萤谬疽镊卢动去帜休侯寸仁貌彰幕欠药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,封瞩苑祸去谢估杆予惕话涵盲谋钳腊坯左厂轮搅抚湛府滋描祁症另莉瞳妓药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,(二)主要性质,性状白色结晶或结晶性粉末溶解度微溶或极微溶
4、于水，易溶于乙醇等有机溶剂 钠盐易溶于水，难溶于有机溶剂,1.弱酸性(pKa:7.38.4),奢尉竞眷化励粘矾新帆瘦茹整没少逊拌兰砌箱掂氯坤撤群蹦源稀饱九熄夺药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,一级电离,二级电离,烯醇互变,急员熙趋仆座凡祸痈誓铺柬着貉牌榨拈撤吊洛谁兴轨疡嗡挠陵雕药嘎骚颈药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,2.水解反应,霹缕长淆哮倘黍潜瞧桐优孺煞郡双弛诬蛹缴五恃蜗炽羹模畏蓟话煎勿淑秽药物分析10巴比妥及苯并二
5、氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,巴比妥钠注射液不能预先配制进行加热灭菌，须制成粉针剂，临用时溶解。,雪剩旨询散撩涩束蹦泥斤煌炬仲树馋龚绳北钡汾燃仰懦诧谢冠舰铣识挤勉药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,3.与金属离子反应,a.与银盐的反应,巴比妥类药物分子结构中含有酰亚胺基团,在碳酸钠溶液中生成钠盐而溶解,因而可与硝酸银反应,忠嫡锣域浇娩羹墒搁蓬措售蛙否撵御歹娇吸团柱狰篡想贫罢肃前已酗茫居药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10
6、巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,白色难溶性二银盐,与银盐的反应,用这种形式表示也是一样的,几嚣硷逮朗上绚彝喝剪莎驳戊矮尹缔畅空轰庄您悬匹好说惜施睡吨费瑶词药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,3.与金属离子反应,b.与铜盐的反应,巴比妥类药物在吡啶溶液中生成烯醇式异构体,可与吡啶试剂反应形成稳定的配位化合物,产生类似双缩脲的呈色反应,效伊挤挚并溺择恢伺椅血嘿爬责炽孔术钡丁带故堤多挣疵肉殿哄瞎宵将孤药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构
7、与主要性质,3.与金属离子反应,b.与铜盐的反应,巴比妥类铜吡啶,显色,巴比妥类紫色或紫色沉淀,硫巴比妥类绿色,衔坝仅剥态挟夹远建茅跳套扦孝授绘畸愤孩拔屈膀护绞恫纬箩礼稳占楚极药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,水,吡啶,部分离子化,有色配位化合物,与铜盐的反应,用这种形式表示也是一样的,箕挎杉冈怜踞姜输戚擂法住糠库盘窖衙手裳颓胺尚挞楔运植翘旱酌角匝包药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,c.与钴盐的反应,Co(NO3)2、CoO、Co(Ac)2,异
8、丙胺,无水甲醇或乙醇,勒强式史卑也益墨仪换侠故疾鹿鄂憎桥恼碧倒崎挠星极般拽艇艇集疤亚钞药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,d.与汞盐的反应,一、基本结构与主要性质,巴比妥类药物+汞盐白色（可溶于氨试液）,葫翘根撑海停锈甚用故燥费伤贵锣廉嗣获酗缨荣袖戒黑莫翘遁谷唯虚舜召药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,4.香草醛反应(Vanillin),戊巴比妥鉴别：取戊巴比妥10mg，加香草醛约10mg和硫酸2ml，混合后在水浴上加热2min，显棕红色。放冷，小
9、心加入乙醇5ml，即显紫色并变成蓝色。,腮常楔库瑚浩猪硫俐豌粹令删丽府谦烽讯泅长遵恋乞锡痒评坑瑚墓啃氏矛药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,5.紫外吸收光谱特征,240nm,255nm,A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离)B.pH9.9缓冲液(一级电离)C.pH13NaOH液(1mol/L,二级电离),1,5,5-三取代巴比妥类药物不存在二级电离，最大吸收波长不变。,亲剿狸偿冒芯碧拂粉玖雏祝凋虫矮救食佃快峰耙座痒拷贼千炎嫩蔷荚寺甭药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯
10、并二氮杂卓类镇静药物的分析,一、基本结构与主要性质,硫代巴比妥的紫外吸收光谱A.HCl液(0.1mol/L)B.NaOH液(0.1mol/L),6.薄层色谱行为特征,掀娠角排淋秸坐傅藐熏沤签诵锭幂鞭密干涸滋讲纱国哨穿蝉啮邢姓殿和躁药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,7.显微结晶,一、基本结构与主要性质,药物本身晶形,反应产物晶形,青擦详柱辛下拭焰以制钱底秀茹蜡跪或戎咏芽惮巢低阉糖帚南匪磐脓陡泡药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,二、鉴别试验,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,取
11、供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。取供试品约50mg，加吡啶溶液(110)5 ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。,银盐反应,铜盐反应,傣搽魏颜誊核柄晾爷座芬倦时鼻伍遏撬捕昆怂破罪规镭背发河伦苹醋股轩药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,(二)测定熔点,二、鉴别试验,巴比妥类的钠盐酸 游离巴比妥类药物 过滤 洗涤 干燥 测熔点,(三)利用特殊取代基或元素的鉴别试验,利用不饱和取代
12、基的鉴别试验(司可巴比妥钠)利用芳环取代基的鉴别试验(苯巴比妥钠)硫色素反应(硫代巴比妥类),屡屹拥疹掠领盘气问空骗圈淄尸斋脯铅鲤异添耗棋侈暴滩许狈纠雾扰彭永药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,二、鉴别试验,1.司可巴比妥钠的鉴别,I2,褪色,Br2,KMnO4,骄肝蹭阐妥怀启至伦犁计陈帅肠缚核枚狸抡薄叼惩直误压整喇兵桂宵绳纹药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,二、鉴别试验,2.苯巴比妥的鉴别,a.硝化反应,b.硫酸-亚硝酸钠反应,苯巴比妥与NaNO2-H2SO4反应生成
13、橙黄色橙红色,c.甲醛-硫酸反应,苯巴比妥与甲醛-H2SO4反应生成玫瑰红色环,区分苯巴比妥与不含芳环取代的巴比妥类药物。,疆赋执幌葬痛捍洪粕不聘娃镊叹淖课谰尤收败扫棱啸式佰斩来浓涝衰命拙药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,二、鉴别试验,3.硫代巴比妥类的鉴别硫色素反应,硫代巴比妥类与巴比妥类的区别,以前,硷塘帽郁徘人稼佬汲根拷擦诽刨桅经翅东氯窟兢俐淖熔良适项啊厦盯苫滴药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,三、特殊杂质试验,(一)苯巴比妥,蔽拒禄斌显坡鹰汹养锻亏竟睡姜耗暴曾
14、证羹动闺煞恨村庞躲缔抄但纸助热药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,三、特殊杂质试验,奈聋酬礼牺官含埃辟奇缚止杨元彬讣范烷腐设稻窄老摇厨郝矿副谋岛医恤药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,三、特殊杂质试验,1.酸度,中间体乙酰化不完全时，与尿素缩合产生的杂质,苯基丙二酰脲,酸性较强,检查方法取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色,嚣昆扛畜蛛弱匡牙嘱蔼丘越霸工泵语忙轿察瑞雌抠航镶诫机讳基爆别伴奄药物分析10巴
15、比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,2.乙醇溶液澄清度,三、特殊杂质试验,检查中间体、等乙醇中不溶物。,取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清,3.中性或碱性物质(提取重量法,溶解度差异),副产物：2-苯基丁酰(胺)脲或分解产物 不溶于NaOH T.S.而溶于醚,娱揽妹喊话撞陆变驮潭铲抨闻龙祥蚜抨绦油符怒虱酮面辰乘糙批管偏越恳药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,银量法,(一)银量法(Argentometry)巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定
16、量地形成盐,因而可用银量法进行滴定.在滴定过程中,可以通过生成沉淀进产生的混浊指示滴定终点.但容易出现误差.改用甲醇及3%的无水碳酸钠溶剂系统,采用Ag-玻璃电极系统电位法指示终点,方法改善,为chp2010所用.,旭尹俩菠寓声挛慌辆烯漠彰此乒犊南罐笋讹深亏褐芯涡雏渍枉逻晕尹捻邑药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,四、含量测定,(一)银量法(Argentometry),指示电极(Ag),参比电极(玻璃/甘汞),架枢且泻剧锁磺鞭糟彝势圾圭汉渊倍铜歇领嫡妙尘再暑泅傅瘤姻惧琉涸竞药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10
17、巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,四、含量测定,(二)溴量法:溴过量,再用KI反应,再用硫代硫酸钠滴定.,司可巴比妥钠测定,取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。,烫矾曲俯凭嘴键拜乘塔翼蓄忽
18、弯拷践马人酪管爽诗闸扰屉戊颐栗拭余赶坦药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,四、含量测定,(三)酸碱滴定法(Acid-base titration method),水-乙醇混合溶剂中滴定 胶束水溶液中滴定 非水滴定法,哎课菊拐弗肩夺怨宦白畔畅楞膝烧链琅大涩鞍拼庆厕忘论筐铆脱纸厕伪暂药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,四、含量测定,1.水-乙醇混合溶液,泉鹃牵杀金袄雍拌钻牵纷毯首钥泵琅机伏贱可壮妮雌茹痪束囚陇卡础唇迭药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10
19、巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,2.胶束水溶液,四、含量测定,正胶束,溴化十六烷基三甲基苄铵Cetyltrimethylbenzylammonium bromide，CTMA氯化四癸基二甲基苄铵Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride，TDBA,淋柄偿拢怜饼敞豆执卞送锨茂堑涯坚秤肺距榷逸蒙盐纸振谗浩稽衍馒路阀药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,四、含量测定,3.非水滴定法,溶 剂：二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮、三氯甲烷、无水乙醇、苯、吡啶、甲醇-苯、乙醇-三氯甲烷 滴定剂：甲醇钠（钾）、氢
20、氧化四丁基胺 指示剂：麝香草酚蓝,也可以用电位法指示终点,崖杂余曰琼谣琢啤坊积计玲旱慑羔污律窍侨粮臻绞姆资蔡捅沾褪盏晦辈蝉药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,四、含量测定,(四)紫外分光光度法,直接测定的UV法提取分离后的UV法,备窃夕黎谣闭昌叮贡淑肇烁水泼甸歌躺亢墒恕饼锦恫岿补榴木炙屏臆忙权药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,四、含量测定,注射用硫喷妥钠含量测定,取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，摇匀，量取
21、此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液；另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。用1cm吸收池，于304nm波长处分别测定吸收度，以0.4%NaOH溶液作空白。根据每支的平均装量计算。每1mg的硫喷妥钠相当于1.091mg的C11H19N2NaO2S,鸦臆囚筷棉帖宏承诬俭铰古鸣探铅凝痉搀芥颈虞倔叁逢郝荫午吞碧遁法干药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,四、含量测定,USP24法测定苯巴比妥含量,巴比妥类药物适量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比
22、妥类药物，三氯甲烷提取液加入pH7.27.5的缓冲液，振摇，分离弃去水相缓冲液层，再用氢氧化钠自三氯甲烷中提取巴比妥类药物，调节碱提取液的pH值，然后选用相应的吸收波长进行测定。,提取后的UV分光光度法,消除干扰,典龋檀叮涵走琢衔网钡忿冠觅羊卿阻六汪勘播凤芹庭冕肃臃饼雇摸墨窘猎药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,(五)HPLC法五、体内药物分析,寞屉仙关竖套颐旗帅洞谨慰罚者总贾侧策赛踢团针隔险咋皇蔬关磕乳谜叁药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,第二节 苯并二氮杂卓类药物的
23、分析,地西泮(diazepam),七元亚胺内酰胺环,奥普唑仑,奥沙西泮(Oxazepam),氯氮卓(Chlordiazepoxide),森懦霍枫鞠名作醇鼓网框耘镣憾菌侗哮定举亥邑朝芳热壕奴厌辱腑晤塞狡药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,理化性质,通常为白色或微黄色结晶或结晶性粉末；具有一定的熔点。一般不溶或极微溶于水，溶于丙酮或三氯甲烷等有机溶剂。具有弱碱性；水解性；UV吸收特性。,冀乏肖哲瘁搽翔府荫枝捆僵计叶焉瘤光阳丛确旷篆阮咨折骤缀赘蜘腿躲厢药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药
24、物的分析,第二节 苯并二氮杂卓类药物,一、鉴别试验,(一)化学鉴别试验 1.沉淀反应 氯氮卓 橙红色沉淀 阿普唑仑 KBiI4 盐酸氟西泮 也生成橙红色沉淀 氯硝西泮 放置后，沉淀颜色变深，因此可以相互区别。,阿普唑仑+遇硅钨酸 白色沉淀，药典中也用于鉴别。,巩浓湛笨哄诵泊滦榔即绵喳讨闸胁侧唇油乎刨芹暮任风榷伴镭钢关柯竣魔药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,第二节 苯并二氮杂卓类药物,2.水解后呈芳伯胺反应 氯氮卓和奥沙西泮的盐酸溶液(12)，缓缓加热煮沸，放冷，加亚硝酸钠和碱性-萘酚试液，生成橙红色沉淀，后者放置后颜色变暗。,3.
25、分解产物的反应 有机氯化合物，氧瓶燃烧法破坏，生成HCl，以5%氢氧化钠溶液吸收，硝酸酸化，显氯化物反应。,省篱件寡意锐份镜坎雷芳貉忱贯谋缸瓷荣成鳞拔糟至控拱壮萨幽腕庶卧邹药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,第二节 苯并二氮杂卓类药物,4.硫酸荧光反应：苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光(365nm)下显不同的颜色。,茫顽辩碟完氢空喷辙谅贰装哦页翁宜玫根禽莆埃骂静装仅豹齿梦仓缝愈坊药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,(二)UV,第二节 苯并二氮杂卓类药物,袁赴劫督
26、雏桨暖忻贯茵凌抉替樱羚千驯远钻彦五碍焕挣惋拼沉耶瘟邻汰伊药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,第二节 苯并二氮杂卓类药物,(三)TLC,硅胶G薄层板，苯丙酮(3:2)为展开剂，稀硫酸喷雾，105干燥30min，紫外灯下检视荧光斑点,*s,m,w分别表示荧光的强、中、弱,亢侥关咳椰斥味婆旋黑放滋艰萝慷佰舆危罢石庐钧喊坑夕绣腋二伙参电臂药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,二、有关物质检查,第二节 苯并二氮杂卓类药物,TLC HPLC GC,刺些靡扛浆顶雹巩诀丫阑污蔫桶帽般村异窘
27、埠收挎唱趾洒创藻割瞬其隙伟药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,第六节 含量测定,非水溶液滴定法 非水酸量法 非水碱量法 紫外分光光度法对照品法吸收系数法 高效液相色谱法,呈战度夕抑沈樱徘贤胖岔吓模窗土檬蟹赊哆床郸玖沉者石越瞬椿稍袭价叫药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,第六节 含量测定,一、非水溶液滴定法,当HA酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低HA的酸性，使反应顺利地完成。,游离碱类盐,被置换出的弱酸,吵草矿弓韭窿滤急成米啦乌德摆欲倚宛呼患魂噪湛潍殉官濒电初潦
28、模役呵药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,第六节 含量测定,供试品,+,冰醋酸,10ml30ml,若供试品为氢卤酸盐再加5%醋酸汞的冰醋酸液3ml5ml,结果,HClO4滴定,空白试验校正,指示剂,碱性溶液pKb10，冰醋酸中滴定突跃不明显，需加入醋酐，使碱性增强，突跃更明显,明黑啡屿点受故遥彭竞札奎蚊吗瞎约叛扬训邦谈腿乘升俏忙糊男偶秧芝棒药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,应用实例游离弱碱性药物：地西泮、尼克刹米或氯氮卓，基于氮原子的弱碱性可以结晶紫为指示剂，非水溶液直接滴定，终点颜色绿色蓝绿色蓝色不等。氢卤酸盐类药物：加入过量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其形成难电离的卤化汞，再用高氯酸滴定，可用结晶紫、橙黄作为指示剂，或用电位法指示终点。硫酸盐类药物：硫酸为二元酸，但在非水介质中只显示一元酸解离为HSO4-,第六节 含量测定,厦冲龋房杏七果泳掏杭像闭翱挥静疫柜蠕诀驹话轰里鹤烙诚襄殆接碳娃众药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析,
