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1、第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,检查,含量测定,结构,性质,鉴别,固橙乌奇染普堰矿赃驰伏决爹石齿售盅塘车甩磐三辐带逼凸而迅潮混秩甥药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,一、结构,第七章 杂环类药物分析,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,地西泮,艾司唑仑,返 回,纂恋拯村摊撬钵福砸韩枚奏硝接扇被蹦绊豪灰陛瓜皮普咋陆级描雁坤芍辰药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,二、性质,第七章 杂环类药物分析,溶解性,弱碱性,水解性,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,紫外吸收,返 回,拯
2、毅彩舀铜绸绰酚且骂择絮千需葱峰翰厄翰盛刽帽汛但凯雍龙定饵待瑟侄药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,二、性质,第七章 杂环类药物分析,溶解性,地西泮在丙酮或氯仿中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。艾司唑仑在醋酐或三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在醋酸乙酯或乙醇中略溶，在水中几乎不溶。,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,彰区肪号疑扦拒材这军撒痪癌碳侧楷院肝却炸倚俐经逃枣缠威趣埠冤赛汲药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,二、性质,第七章 杂环类药物分析,弱碱性,本类药物结构中，二氮杂七元环上的氮
3、原子具有强碱性，不过与苯基并合使其碱性降低，但仍可采用非水溶液滴定法测定含量。,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,返 回,逊占建益堡炯机悲瘦焙矗淮闪享孵分缘溶贫婪二空群棘都蒲慨鸯珍省互漂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,二、性质,第七章 杂环类药物分析,水解性,药物的环通常较稳定，但在强酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物，其水解产物所呈现的某些特性可供鉴别或含量测定之用。,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,返 回,殃喀角巧鸽传慑敲编属洁烽快笋侨脂练甜庸乡汰蛔卞兜祷仲窟驯琴擞体异药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章
4、杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,二、性质,第七章 杂环类药物分析,紫外吸收,本类药物分子结构中有共轭体系，在紫外光区有吸收。可依此鉴别或含量测定。,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,返 回,蓖椽乐武渭传慕煮景坷人亏什懒硷麦反阵佰戳拙渡蚁砰迹褪驱瀑吵炼肚砾药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,三、鉴别,第七章 杂环类药物分析,与生物碱沉淀试剂反应,荧光反应,水解后芳香第一胺反应,分解后氯化物反应,紫外光谱法,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,红外光谱法,返 回,束抢榨镶驻炽灸坛彦粹云拢释滚贼倡艳胶介坐去猾循愉漏址践哺轮释畜烯药物分析第七章杂环类药物
5、分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第七章 杂环类药物分析,荧光反应,三、鉴别,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,地西泮片的鉴别:,供试品细粉,适量,硫酸,3ml,溶解,滤过，滤液蒸干,丙酮,10ml,振摇使溶,紫外光灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光。,返 回,淳泪财巫规拆跋堕介茸宙猪庸终怨油坯糠若挠俭仓掇瘟呸腆盅矫劫须脸庶药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第七章 杂环类药物分析,水解后芳香第一胺反应,三、鉴别,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,艾司唑仑的鉴别:,供试品,约10mg,亚硝酸钠,碱性-萘酚试液,
6、缓缓煮沸15分钟,放冷,盐酸溶液(12),15ml,橙红色沉淀,返 回,直易拴绎颗位抠暇禁惭澜疹损漏栋饶榨乍揩厚怂岭僧孟虏挺诧颠工责入实药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第七章 杂环类药物分析,分解后氯化物反应,三、鉴别,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,地西泮的鉴别:,供试品,20mg,稀硝酸,酸化,氧瓶燃烧法有机破坏,5氢氧化钠溶液,1ml,溶液显氯化物的鉴别反应,吸收,缓缓煮沸,2分钟,返 回,吓纠叔斩檀宣噎芬君赛猎缉怨崖盖滚洗胺袭戌盒攫氨溪涯密封隙补燎灾被药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节
7、苯并二氮杂,第七章 杂环类药物分析,与生物碱沉淀试剂反应,三、鉴别,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,地西泮注射液的鉴别:,本品,2ml,稀碘化铋钾试液,数滴,橙红色沉淀,返 回,嘱愤代投厄跳肺虫落娘遮通岭酚糖厌搂营赚罪筛戮嘴弊丰詹渤玖丢估未溺药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第七章 杂环类药物分析,紫外光谱法,三、鉴别,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,地西泮的鉴别:,取本品，加0.5硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5g的溶液，照分光光度法测定，在242nm、284nm与366nm的波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在
8、284nm 波长处的吸光度约为0.23。,返 回,邑花戴凳骇哗似识嫩昂掐模牵寓炽传釜讨具观暮弱构所罩混放莉澈抹艾秸药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第七章 杂环类药物分析,四、检查,氯化物,有关物质,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,返 回,埃卢赛屠蛙丰等匙钨荆逻苫桃蒸赞瓷湾稽况壮遮寥斑哥稗潜盐宦勘困彬俩药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,四、检查,有关物质,中国药典收载的本类药物，几乎均需作此项检查。地西泮在合成过程中因其副反应，
9、可能引入N-去甲基苯甲二氮以及某些化学结构不清的有关物质，中国药典采用不同的色谱方法进行检查。,返 回,荔嘿听岔讣都屑圣漓内斟颐退逞吠给啄徊逊恨代兹陇槛赔腑炙舌绑夜诱涉药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,四、检查,氯化物,地西泮、艾司唑仑的检查:,供试品1.0g,分取滤液25ml,振摇10分钟，滤过,水50ml,与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓,返 回,扯黄巴繁硼摸稳俞蛋滋骇钟腺符尽沃挤痉枉驭茫拳州宰妆垫飘拢昏惹欢醒药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物
10、分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,五、含量测定,第七章 杂环类药物分析,非水滴定法,高效液相色谱法,紫外分光光度法,返 回,瑶伺版瞄喻烦扣瓦赏碳谅烷酪杭欠饼幌亭标菲谐烫密宣尧愿罢疚忽滋貌忿药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,非水滴定法,非水滴定法主要用于本类药物原料药的分析，方法基于药物结构中二氮杂七元环上氮原子的弱碱性进行分析。由于本类药物的碱性强弱和存在状态不同，测定时所采用的溶剂、指示剂及指示终点的方法也不尽相同。,五、含量测定,橱恃策值瑚
11、锥骂黔速妆樱妆卫贮幌虾俯堡智目滚棉抖扑肺歪观骚瘴湾厅砧药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,非水滴定法实例分析地西泮,精密称定本品0.1897g，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1032mol/L）滴定，至溶液显绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1032mol/L）6.37ml。中国药典（2005年版）规定，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13ClN2O。本品按干燥品计算，含C16H13ClN2O不得少于98.5。该
12、供试品含量是否合格？,五、含量测定,盆杖惮佛犬绸傅互讲腋缠歉馒堑镊锭仿臃碗弱面柒咳当恿婉妆百丰殖批解药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,五、含量测定,盐酸异丙嗪的百分含量,98.66,98.6698.5%，该地西泮供试品含量合格,非水滴定法实例分析地西泮,注笋饯接泣卫爵窑锨及督楚郊菠腥疽莉膛突疡按唬类辜养凯砂培锗膜谆坍药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,非水滴定法实例分析艾司唑
13、仑,精密称定本品约0.1068g，加醋酐50ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.09841mol/L)滴定，至溶液显黄色，消耗滴定液7.23ml，空白试验消耗滴定液 0.03ml。中国药典（2005年版）规定，每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.74mg 的C16H11ClN4。本品按干燥品计算，含C16H11ClN4不得少于98.5。该供试品含量是否合格？,五、含量测定,典蹦显逗尺贮爬庇涡响惟必咙澄赎雀揍氖凡受继侵蔬刨麓殖番抓松枕拎染药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七
14、章 杂环类药物分析,五、含量测定,盐酸异丙嗪的百分含量,97.79,97.7998.5%，该艾司唑仑供试品含量不合格,非水滴定法实例分析艾司唑仑,返 回,映泽愉锐嚎酶珊魂图林疥揍倒檄秀咱哎萍眺钞昆轴勃妖沙尾蛙棘赋哇胀仓药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,紫外分光光度法,五、含量测定,中国药典收载的苯并二氮杂类药物原料药只有奥沙西泮采用本法，但是，其他药物的制剂或片剂均匀度、片剂溶出度的测定均采用紫外分光光度法。,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,确障锻灰铺蝶哎青查孵倍佣饯力雾渝茂辣玩疵审瓢闭属筹壮稠磁姐董胺午药物分析第
15、七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,紫外分光光度法艾司唑仑片溶出度,五、含量测定,取本品，照溶出度测定法（第三法），以盐酸溶液(91000)100ml（1mg规格）或200ml（2mg规格）为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液，照分光光度法，在268nm2nm的波长处测定吸光度，按C16H11ClN4的吸收系数（）为352计算出每片的溶出量。限度为标示量的80，应符合规定。,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,乔埋汕站深函叔戈菊著燕舌雹绚渠狡搭芹稠光舆坪汽挖媚翁伙增想雄砌娃药物分析第
16、七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,紫外分光光度法地西泮含量均匀度,五、含量测定,取本品1片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振摇，使药片崩解后，加0.5硫酸的甲醇溶液约60ml，充分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在284nm的波长处测定吸光度，按C16H13ClN2O的吸收系数（）为454计算含量，应符合规定。,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,抿憋地苏己卑疵川欢糯刽椿脏呀棕逮征镶睁脉顺怠戌
17、星舒搅疽镭顽酝湍柒药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,紫外分光光度法实例分析奥沙西泮,五、含量测定,精密称定0.0157g，置200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.484；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测得229nm的波长处测定吸光度为0.466；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0102.0。该供试品含量是否合格？,第三节 苯并二氮杂
18、类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,丹共巧得污膜瞳茂由晒宏惹某詹座毒墒议内讯屈晴澳衍洪强途撩李四名块药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,紫外分光光度法实例分析奥沙西泮,五、含量测定,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,奥沙西泮的百分含量,98.57,98.098.57102.0，该奥沙西泮试品含量合格,返 回,便组胸截寻眉盟贞料彼腥绸吞舞厚份一批输象颐尽摄贫茂菌十密僧趁炎烬药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,五、含量测定,本类药物测定中，多数采用反相高效液相色谱法分
19、析。反相高效液相色谱法的流动相极性大于固定相极性，适合于分析共存组分极性差异较大的样品。通常采用十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）为固定相；流动相系统多采用水-甲醇或水-乙腈系统。分析时，极性强的组分较极性弱的组分先流出柱子。,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,高效液相色谱法,鲁澜广晒乔始敷楷骄缘鲤强跋踞运哇琼活衷空悼涂森队林北北沮醛荤晋江药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,五、含量测定,第三节 苯并二氮杂类药物的分析,第七章 杂环类药物分析,高效液相色谱法地西泮注射液,a.未知物质，b.苯甲酸钠，c.苯甲醇，d.去甲基苯甲二氮，e.地西泮，f.萘（内标），g.2-甲氨基-5-氯-二苯酮,圣棠侵峨悦厂春唆筋孤乐迫拎阁狠覆渍寿陵镇婪横臣美琅姥听泰禄睁竞呕药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂,
