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1、姓名郑艳山东大学实验报告系年级10化工一一组别同组者一科目仪器分析实验题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析学号201000112073X射线衍射的根本原理：X射线是一种很短的电磁波，波长范围约0.01100A（Angstrom,埃，1A=IOP-IOPm）,用于衍射分析得X射线波长为0.52.5Ao物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内，所以物质（特别是晶体）对X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。1912年劳埃（M.VonLaUe）以晶体为光栅，发现了晶体的X射线衍射现象，确定了X射线的电磁波性和晶体结构的周期性。位置：X射线波长在电磁谱中，介于紫外和丫-伽玛射线之间
2、X射线是高速电子与原子核碰撞所产生的。X射线的波粒两象性当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上，突然动能消失时，电子动能将转化成X射线。阴极电压U：几十千伏；管电流i：几十亳安；功率一般为3KW。X射线粉末衍射仪多为旋转阳极X射线衍射仪，由单色X射线源、样品台、测角仪、探山东大学实验报告姓名郑艳系年级10化工组别同组者科目仪器分析实验题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析学号201000112073测器和X射线强度测量系统所组成。X射线源的核心部件是阴极灯丝和阳极靶，X光管常用的靶材料有Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Ag和W,其中以CU靶用得最多。阴极主要由灯丝（铐丝）和灯罩构成。CuKa为=1.5
3、406A（1纳米=10埃）。当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子，这时原子就处于高能的不稳定状态，必然自发地向稳态过渡。此时位于外层较高能量的L层电子可以跃迁到K层。这个能量差AE=EL-EkhV将以X射线的形式放射出去，其波长=hE仅仅取决于原子序数的常数。这种由LrK的跃迁产生的X射线我们称为Ka辐射，同理还有KB辐射，KY辐射。不过离开原子核越远的轨道产生跃迁的几率越小，所以高次辐射的强度也将越来越小。当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加的结果，产生了晶体的X射线衍射现象。散射波周相一致相互加强的方
4、向称衍射方向，衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小，晶胞中各个原子及其位置则决定衍射强度。物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图（即为“指纹特征），而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。（1）Bragg方程：利用粉末样品衍射图确定相应晶面的晶面指面hk1的值（又称米勒指数）就称为指标化。当波长为的X射线入射到任一点阵平面上，在这一点阵面上各个点阵点的散射波入射角与反射角相等，入射线、反射线和晶面法线在同一平面上，参见图X-IoX射线的入射线与点阵平面的交角为。角，假设满足的关系时，由于各个点阵平面的散射波的光程差为波长的整数倍，它们的位相角都相
5、同，散射波经叠加后相互加强，从而产生衍射。上式称为Bragg方程。式中h=nhP*P,k=nkP*P,1=nlP*P,h、k、1称为衍射指标，与hk1相对应的衍射角为。BhkIB,在同一组点阵平面上可以产生n级衍射。n称为衍射级数是有限的正整数，其数值应使nW2dhP*PkP*PlP*P由Bragg方程知道，晶体的每一衍射都必然和一组间距为d的晶面组相联系：d=n/sin每种晶体结构中可能出现的d值是由晶胞参数a、b、c、a、B、Y所决定的。（2）平均晶粒度测定利用衍射测得的半峰宽可以计算被测量材料的晶粒大小，表达为：D=0.9/BCosB这里，B为半峰宽单位为弧度），D为晶粒半径。这是一个简
6、单而实用的公式。（3）X射线粉末衍射成像原理：由于在许多情况下样品的尺寸太小，不能满足常规的单晶X射线衍射的测量要求，因此由粉末衍射图确定晶体结构或得到一些结构信息显得很重要。下表列出了从X射线粉末衍射谱图能得到的不同材料的特征。山东大学实验报告姓名郑艳系年级10化工一组别同组者科目仪器分析实验题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析学号201000112073表从X射线粉末衍射谱图能得到的材料的特征测量材料的性质和信息峰位置（2角度值）晶胞尺寸多于的峰杂质（或指标化错误）系统消光对称性背底是否有无定形存在峰宽晶体（域）尺寸、应力/张力、堆垛层错峰强度晶体结构材料的成份和组织结构是决定其性能的根本因素
7、，化学分析能给出材料的成份，金相分析能揭示材料的显微形貌，而X射线衍射分析可得出材料中物相的结构及元素的存在状态。因此，三种方法不可互相取代。多品样品是由无数小晶粒组成的。晶面取向是等几率的，晶面对应的倒易点H（hkl）是球形对称的，倒易端点与反射球面相交为一圆环。环上各点与球心连线都是衍射方向，组合为一圆锥（张角为4Bragg角）。不同的H（hkl）对应于张角不同的圆锥，其结果在与轴线相垂直的平面上将分布着与大小不同的相对应的圆环。姓名郑艳科目仪器分1.数据处理:编号实验衍射数据物相晶面指标2d（八）卡片d（八）hk1127.5113.7753.23513.2413110236.0618.0
8、32.48872.4824101339.2319.6152.29462.2920200441.3420.672.18222.1829111544.1422.072.05012.0500210654.3327.1651.68721.6840211756.6928.3451.62241.6206220862.7731.3851.47911.4765002964.1832.091.45001.44953101069.0434.521.35951.42072211169.9034.951.34471.35703012.由此可以判断出，我的样品是金红石。山东大学实验报告姓名郑艳系年级10化工一组别同组者
9、科目仪器分析实验题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析学号2010001120733 .XRD图4 .思考题DTKh的用途和晶相结构及其参数？答：用途一一光涂料颜料的催化剂、化装品、食品白色素、颜料、瓷器釉料、白色橡胶的填料、焊剂等。晶相结构及其参数一一金红石：四方双锥晶型类，常具有完好的四方柱形或针状晶体。常用单形为四方柱m、a和四方双锥S等，有时出现复四方柱和复四方柱双锥。四方晶系P42三n;红棕色、红色、黄色或黑色。晶胞参数：a=459pm,c=296pmo锐钛型：四方晶系，a=379pm,c=951pm;Z=4。915C下转变为金红石。复方双锥晶类D4h-4mm9(L44L25PC)o晶型一
10、般呈锥形、板状、柱状。主要单形：平面双面c,四方柱m、山东大学实验报告姓名郑艳系年级10化工一组别,同组者科目仪器分析实验题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析学号201000112073a,四方双锥p、n、q、ve等。板钛型：斜方晶系，a=918pm,b=545pm,c=515pm;Z=8。斜方双锥,D2h-mmm(3L23PC)晶体多呈板状，也有的呈柱状。可与金红石成规则连生。2)从X射线粉末衍射谱图能得到的材料的哪些特征？答：由XRD图可以的到材料的如下特征：晶胞尺寸、对称性、晶体结构、晶体尺寸、应力或张力、堆垛层错、杂质或标准化错误、是否有无定性存在等。5撼想1)粉末衍射分析法是一种很重要的
11、分析方法。X射线作为一种无损分析工具，可以较为准确的盘多处物质的微观结构信息，同时由于其物质X射线图谱的指纹性和标准卡片的使用，使得X射线衍射仪成为非常便捷快速的分析工具。我们进行此次试验的主要目的就是初步了解并学习XRD的分析方法，以便于我们日后的学习和工作。2) X射线衍射仪是一种很贵重很精密的仪器。在使用之前要经过严格的培训；在使用过程中要严格遵守操作步骤，绝不能大意。否则，就会带来经济上和时间上的损失。3) X射线的应用范围十分广泛，目前已经被应用到医学领域、工业领域等诸多方面。而大剂量的X射线对人体是有害的，因此在平时的生活中要尽可能远离之。但是我们发现重金属对于X射线是有屏蔽作用的，我们可以利用重金属来减少X射线的危害。
